analexp 2 experimento 1 NaOH

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Preparo e padronização de solução de NaOH
Experiemento I
Química Analitica Experiemntal II
Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professora: Zélia
 
Rio de Janeiro
27/março/2017
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1 – Introdução 
Existem diversas técnicas laboratoriais utilizadas para analisar de forma 
quantitativa uma amostra, dentre elas está a utilizada neste experimento: a volumetria.
A volumetria é uma técnica analítica baseada na medida exata do volume de uma 
solução conhecida necessária para reagir completamente com o constituinte desejado da 
amostra. Uma analise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em 
um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução 
de um analito até a reação entre os dois se complete. O reagente de concentração 
conhecida é conhecido como titulante e a substância sobre a qual se titula é conhecida 
como titulado. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de 
titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto 
de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança 
fisica na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de 
equivalencia denominado ponto final, que pode diferir um pouco do ponto de 
equivalência.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. 
Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, 
denominada padrão primário deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e 
preservação em estado puro, permanecer inalterada ao ar durante a pesagem, durante a 
estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável dentre outras 
características, sendo assim, soluções que serão usados como titulantes e não possuerem 
tais caracteísticas devem ser padronizadas, ou seja, ter sua pureza estabelecida por 
titulação e que servirão posteriormente como referência para analises e para os cálculos, 
Dentre as varias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de 
equivalência se dá pelo equilibrio ácido-base.
2 – Objetivo
Preparar uma solução de NaOH aproximadamente 0,1000 M e padronizar a 
solução preparada com uma solução padrão primário de biftalato de potássio.
2 – Material e Método
2.1. Material 
o Proveta de 1000 ml
o Frasco de plástico
o Bastão de vidro
o Funil de líquidos
o Bureta de 25,00 ml
o Pipeta volumétrica de 5,00 ml
o Garra para bureta
o Suporte Vertical
o Erlenmayer de 250 ml
o Proveta de 10 ml
2.2 Métodos
2.2.1 Preparo da solução de NaOH
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Adicionou-se aproximadamente 250 ml de água destilada em uma proveta de 1 
litro previamente lavada com água deionizada. Calculou-se o volume necessário para 
fazer 500 ml de um solução 0,1000 M de NaOH a partir de uma solução de NaOH 
previamente feita. Retirou-se o volume calculado de 4,0 ml com o auxilio de um 
proveta de 10 ml e transferiou-se para a proveta de 1 L que já continha a água destilada. 
Completou-se o volume com água destilada até a marca de 1 litro e homogeneizou-se a 
solução com o auxilio de um bastão de vidro. Transferiu-se com auxilio de um funil a 
solução para um frasco de plástico previamente lavado.
2.2.2 Padronização da solução de NaOH
Encheu-se a bureta, previamente lavada (por 3 vezes) e rinsada, com a solução feita 
e armazenada de NaOH. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução de padrão 
primário 40,8522 g/L, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 
250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 40 ml de água destilada e duas gotas de 
fenolftaleína como indicador.
Titulou-se a solução de biftalato com a solução de NaOH até a viragem do indicador 
de incolor para um rosa muito claro. Anatou-se o volume do ponto final e repetiu-se a 
analise. 
3 – Dados, calculos e resultados
Cálculo da solução de NaOH previamente feita
Preparo:
Molaridade = 
M = 
M= 12,5000 mol/ L
Ci x Vi = Cf x Vf 
12,50M x Vi = 0,10M x 500 ml
Vi= 4,00 ml 
Padronização:
Reação:
Tabela da titulação (NaOH x Bift.)
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Replicata Volume de NaOH usado
1 9,80 ml
2 9,90 ml
Média 9,85 ml
 Dados :
 Peso molar Biftalato: 204,22g/mmol
 Concentração Bif.= (40,8522g/L) 
 Ka2 : 3,1 x 10-6
 Indicador : Fenolftaleína, faixa de 
viragem pH 8 – 10, mudança de incolor para rosa
Concentração de Biftalato
MBif = .: MBif = 0,2000 mol/L
CNaOH x VNaOH = CBif. x VBif.
CNaOH x 9,85 = O,2000 x 5,00
CNaOH = 0,1015 mol/L
Curva de Calibração teórica
Considerando-se: 
- Concentração de NaOH = 0,1000 mol/L 
-Ka do Biftalato de potássio = 3,1 x 10-6 
- Volume de Biftalato de potassio = 5,00 ml
- Concentração de Biftalato de Potássio = 0,2000 mol/L
1) Antes da adição de NaOH
Ka2 = .: 3,1 x 10-6 = 
 Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível
Logo,
X = 7,8740 x 10-4 M , então -log[H+] = pH = 3,10
2) Após adição de 5,00 ml de NaOH (ponto de semi neutralização)
-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5
-n° de mmol de KHC8H4O4 = 1
KHC8H4O4 + NaOH = NaKC8H4O4 + H2O 
1 – 0,5 0,5 1
KHC8H4O4 remanescente = NaKC8H4O4 formado
Então Ka2 = [H+] .: pH = pKa1 = 5,51
3) Após adição de 9,90 ml de NaOH (nas imediações do PE)
(Neste momento, considera-se que a concentração de H+ p resente é devida ao 
estado tamponado do biftalato de potássio. )
-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,99
-n° de mmol de KHC8H4O4 = 1
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[NaKC8H4O4] = = 0,06644 M
[OH-] = = 6,711 x 10-3
Ka = [NaKC8H4O4] x [H+] / [KHC8H4O4] 
3,1 x 10-6 = 0,06644 x [H+] / 6,711 x 10-3
[H+] = 3,135 X 10-7 .: pH= 6,50
4) Após adição de 10,00 ml de NaOH (No PE)
[NaKC8H8O8] = = 0,0667 M
Levar em consideração a hidrólise do sal [NaKC8H8O8]
Kb = = = 3,23 x 10-9
Kb = .: X = [OH-] = 1,470 x 10-5 M pOH = 4,83 .: pH = 9,17
5) Após adição de 10,10 ml de NaOH
-n º de mmol de NaOH adicionado = 1,01
-nº de mmol de KHC8H808 =1
[OH-] = = 6,622 x 10-4 M .: pOH = 3,17 .: pH =10,82
6) Após adição de 15,00 ml de NaOH (excesso de NaOH)
-nº de mmol de NaOH adicionado = 1,5
-n de mmol de KHC8H8O8 =1
[OH-] = = 0,025M .: pOH = 1,60 .: pH = 12,39
Volume de 
NaOH
pH
0,00 ml 3,10
5,00 ml 5,51
 9,90 ml 6,50
 10,00 ml 9,17
10,10 ml 10,82
15,00 ml 12,39
6
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Volume de NaOH adicionado (ml)
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
pH
Curva de calibração
Curva de calibração teorica de NaOH 0,1000 mol/L contra Biftalato de Potássio 0,2000mol/L
4 – Discussão
Sabe-se que o uma solução de NaOH não possui as características necessárias 
para ser uma solução padrão primário pois possui pouca estabilidade na sua forma 
sólida, devido a sua característica higroscópica, foi necessária a padronização com o 
biftalato (que é um padrão primário) tornando-a um padrão secundário.
É relevante observar que o indicador utilizado, fenolfetaleína, contem em sua 
faixa de viragem (pH 8-10) o ponto de equivalência, no entanto, isso não é uma 
exigencia imprescindivelmente para ser um iondicador adequado para a titulação feita. 
Isto é explicado ao observar a curva de calibração teórica dos pontos, na qual observa-se 
que uma diferença de 0,01 ml já produz uma grande diferença no pH, isso se dá devido 
ao grande salto de pH na inflexão da curva. Sendo assim, o indicador deixa a solução 
incolor abaixo do pH 8 e rosa a cima do pH 10, essa faixa é compreendida no salto da 
curva, na qual a variação de volume é muito pequeno, considerando desprezível.
A análise foi realizada em duplicata para que pudesseser feita uma média de 
modo a obter um resultado mais preciso, logo mais confiável. Apesar da flutuação de 
0,10 ml entre as replicatas as mesmas estão em concordância, pois o erro pode ter 
ocorrido em função de erros sistemáticos do analista.
5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, 
de modo que a solução de NaOH foi preparada e padroniza gerando o resultado da 
concentração 0,1015 mol/L de solução de NaOH de modo satisfatórios e permitindo 
uma relevante discussão sobre a técnica realizada.
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6) Referências bibliográficas 
 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 
3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 
2006