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Universidade Federal do Rio de Janeiro Dosagem de Ácido Fosfórico Experiemento IV Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professora: Zélia Rio de Janeiro 11/março/2017 2 1 – Introdução Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final. Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim, soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem ser padronizadas. Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante (ácido e a base) forma um sal. Uma titulação ácido-base pode ser entre compostos de diferentes magnitudes, dentre eles a titulação de um ácido poliprótico com uma base forte. Nessa aparece mais de um ponto de equivalência. Isso porque cada ponto final refere-se a um hidrogênio titulável. Logo, deverá ser feito o uso de mais de um indicador. O experimento de dosagem do ácido fosfórico, trata-se de uma titulação entre um ácido polipótico (o fosfórico, HPO4) e uma base forte (NaOH). O ácido fosfórico possui três hidrogênios em sua estrutura, porém isso não significa que terá três pontos de equivalência. Cada hidrogênio ionizável não necessariamente será titulável. A constante de acidez (Ka) de cada hidrogênio pode ser tão próxima uma da outra que não dará para identificar qual hidrogênio o ponto final se refere. E também, o Ka pode ser tão baixo e tão próximo da água que não terá um indicador que indique o momento em que a reação se completa. Para que o hidrogênio seja titulável seu Ka (constante de acidez) deve ser maior que 10-11. No caso do ácido fosfórico, temos: - Ka1 = 7,6x10-3 - Ka2 = 6,2x10-8 - Ka3 = 4,2x10-13 Nota-se que o terceiro hidrogênio não é titulável, pois o seu Ka é menor que 10-11. Entretanto, deve ser observado se cada hidrogênio é titulável separadamente. Para isso, o. No caso do ácido fosfórico, Ka1/Ka2 > 105, logo maior que 104. Portanto, de três hidrogênios ionizáveis do H3PO4, apenas dois são tituláveis e apenas dois são tituláveis separadamente. Isso significa que haverá dois pontos finais e que dará para usar dois indicadores diferentes. 2 – Objetivo Determinar através da titulação de neutralização utilizando uma solução padrão secundário de NaOH, a dosagem do ácido fosfórico e comparando com a % p/p fornecida no frasco. 3 2 – Material e Método 2.1. Material o Béquer o Solução de NaOH padronizada o Ácido fosfórico P.A. o Timolftaleína o Alaranjado de metila o Buretas de 25,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayer de 250 ml 2.2 Métodos 2.2.1 Preparo da solução de trabalho Calculou-se, a partir da %p/v indicada no rótulo do frasco de ácido fosfórico P.A., e da densidade do mesmo, a concentreação aproximada em molaridade. Em seguida, calculou-se a aliquota necessaria do ácido fosfórico P.A. necessaria para preparar 250,00 ml de uma solução 0,05 M do ácido. Retirou-se, então uma alíquota de 1,00 mL com auxílio de uma bureta, transferiu-se para um balão volumétrico de 250,00 ml, avolumou-se o mesmo e homogeneizou-se a solução. 2.2.2 Titulação Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a padronizada de NaOH 0,1015 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da solução de trabalho contendo o analito,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml. Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e duas gotas de alaranjado de metila como indicador. Titulou-se a solução de ácido fosfórico com a solução de NaOH até a viragem do indicador de rosa para um intermediário entro o rosa e o amarelo (cor de casca de cebola). Anotou-se o volume do ponto final. E fez-se a analise em duplicata Em seguida, repetiu-se todo o procedimento utilizando como indicador a timolftaleína, realizando também a análise em duplicata, observando a viragem do indicador de incolor para azul pálido, anotou-se os resultados obtidos. 3 – Dados, calculos e resultados Reação: H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O Dados : Peso molar ácido acético: 98,00g/mol Densidade H3PO4= 1,71 g/mL %p/p = 85,0 Conc. do NaOH = 0,1015 mol/L 4 Ácido fosfórico P.A. 100g de sol H3PO4 ---- 85,00g HPO puro 1,71 g amostra --- x x = 1,4365 g de ácido fosfórico em 1,00 mL 1 mol de H3PO4--- 98,00 g n mols de H3PO4 --- 1,4365 g n= 0,01466 mols em 1,00 mL de amostra (14,66 mols em 1 L) Calculo do volume necessário para diluição Ci x Vi = Cf x Vf 14,66 x Vi = 0,0500 x 250,00 Vi = 0,85 ml (foram aproximados para 1,00 ml de H3PO4) Fator de diluição = 250/1 = 250 1º Hidrogenio Replicat a Volume de NaOH usado 1 5,10 mL 2 5,20 mL Média 5,15 mL CNaOH x VNaOH = CH+ x VH+ 0,1015 x 5,15 = C x 10,00 C = 0,05227 mol/L CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição 0,05227 x 250 = 13,06 mol/L 1 mol___98g 13,06 ____x X = 1279,g 1,71g______100g 1,279g_____ y y= 74,80 % y= 82,70%p/p 2º Hidrogenio Replicat a Volume de NaOH usado 1 10,60 mL 2 10,50 mL Média 10,55 mL CNaOH x VNaOH = 2 (CH+ x VH+) 0,1015 x 10,55 = 2 (C x 10,00) C = 0,05354 mol/L CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição 1 mol___98g 13,39____x X = 1312g 1,71g______100g 1,312g_____ y y= 76,74 % 0,05354 x 250 = 13,39 mol/L Teor médio quantificado: 75,77% de H3PO4 Erro E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100 E = [(75,77 – 85)/ 85] x 100] = 10,8 % de erro 5 Curva de Calibração teórica Considerando-se: - Concentração de NaOH = 0,1000mol/L -Ka1 do Ácido fosfórico = 7,6 x 10-3 -Ka2 do Ácido fosfórico = 6,2 x 10-8 -Ka3 do Ácido fosfórico = 4,2 x 10-13 - Volume de Ácido fosfórico = 20,00 ml - Concentração de Ácido fosfórico = 0,0500 mol/L Como foi introduzido, para que um hidrogenio ácido seja titulável, sua respectiva constante de ionização devem ser maior ou igual a 10-11. Além disso, para que os hidrogenios ácidos tituláveis sejam titulados independete a relação entre as suas constantes Ka/Ka+1 deve ser maior ou igual a 104 Analisando os Ka’s do ácido fosfórico nota-se que apenas os dois primeiros hidrogenios são tituláveis pois de ordem maior que 10-11 E na relação dos Ka’s temos que: Ka1/Ka2 = (7,6 x 10-3/6,2 x 10-8) = 1,2 x 105 Ka2/Ka3 = (6,2 x 10-8/4,2 x 10-13 ) = 1,5 x 105 Ka3/Kw = (4,2 x 10-13 / 10-14) = 42 Logo, só os dois primeiro podem ser titulados independetemente, como afirmado anteriormente. 1) Antes da adição de NaOH Ka1 = .: 7,6 x 10-3 = Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível Logo, x = 0,01606 mol/L , então pH = log(x) = 1,79 2) Após adição de 5,00 ml de NaOH -n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5 -n° de mmol de H3PO4= 1 H3PO4remanescente = NaH2PO4formado Então Ka1 = [H+] .: pH = pKa1 = log(7,6 x 10-3 ) = 2,12 3) Após adição de 10,00 ml de NaOH (no 1° PE) Hidrólise do H3PO4= pH = (pKa1 + pKa2)/2 = (2,12+7,21)= 4,66 4) Apó adição de 15,00 ml de NaOH -nº de mmol de NaOH ainda não reagidos = 0,5 -n de mmol de H2PO4= 0,5 H2PO4remanescente = Na2HPO4formado 6 Então Ka2 = [H+] .: pH = pKa2 = log(6,2 x 10-8) = 7,21 5) Após adição de 20,00 ml de NaOH (no 2° PE) Hidrólise do H2PO4 pH = (pKa2 + pKa3)/2 = (7,21 + 12,38) /2 = 9,80 6) Após adição 20,10 mL de NaOH MOH = 0,010/(20+ 20,10) = 2,49 x10-4 pOH = log( 2,49 x10-4) = 3,60 .: pH= 10,40 0 5 10 15 20 25 30 Volume de NaOH adicionado (mL) 0 2 4 6 8 10 12 14 pH Curva de titulaçãoteorica de NaOH 0,1000 mol/L contra 20,00 ml de Àcido fosfórico 0,05000 mol/L 5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que o ácido fosfórico pode ter sua concentração determinada através da titulação ácido-base, obtendo-se assim, o teor de 74,8% a 76,4% que através da comparação com o valor teorico quantificou-se uma flutuação de aproximadamente 10%, acredita-se que esta diferença tenha sido por conta dos erros sistemáticos do analista tal como a dificuldade na visualização da viragem da amostra, devido à cor intermediária gerada no ponto final da titulação utilizando alaranjado de metila. 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006
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