Buscar

analexp 2 experimento 4 ac. fosforico

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 6 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 6 páginas

Prévia do material em texto

Universidade Federal do Rio de Janeiro
Dosagem de Ácido Fosfórico
Experiemento IV
Química Analitica Experiemntal II
Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professora: Zélia
Rio de Janeiro
11/março/2017
2
1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um 
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de 
um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada 
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade 
da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um 
ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um 
indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. 
Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, 
denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim, 
soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem 
ser padronizadas.
Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de 
equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante 
(ácido e a base) forma um sal.
Uma titulação ácido-base pode ser entre compostos de diferentes magnitudes, dentre 
eles a titulação de um ácido poliprótico com uma base forte. Nessa aparece mais de um 
ponto de equivalência. Isso porque cada ponto final refere-se a um hidrogênio titulável. 
Logo, deverá ser feito o uso de mais de um indicador.
O experimento de dosagem do ácido fosfórico, trata-se de uma titulação entre um 
ácido polipótico (o fosfórico, HPO4) e uma base forte (NaOH). O ácido fosfórico possui 
três hidrogênios em sua estrutura, porém isso não significa que terá três pontos de 
equivalência. Cada hidrogênio ionizável não necessariamente será titulável. 
A constante de acidez (Ka) de cada hidrogênio pode ser tão próxima uma da outra 
que não dará para identificar qual hidrogênio o ponto final se refere. E também, o Ka 
pode ser tão baixo e tão próximo da água que não terá um indicador que indique o 
momento em que a reação se completa.
Para que o hidrogênio seja titulável seu Ka (constante de acidez) deve ser maior que 
10-11. No caso do ácido fosfórico, temos:
- Ka1 = 7,6x10-3
- Ka2 = 6,2x10-8
- Ka3 = 4,2x10-13
Nota-se que o terceiro hidrogênio não é titulável, pois o seu Ka é menor que 10-11.
Entretanto, deve ser observado se cada hidrogênio é titulável separadamente. Para 
isso, o. No caso do ácido fosfórico, Ka1/Ka2 > 105, logo maior que 104. 
Portanto, de três hidrogênios ionizáveis do H3PO4, apenas dois são tituláveis e apenas 
dois são tituláveis separadamente. Isso significa que haverá dois pontos finais e que 
dará para usar dois indicadores diferentes.
2 – Objetivo
Determinar através da titulação de neutralização utilizando uma solução padrão 
secundário de NaOH, a dosagem do ácido fosfórico e comparando com a % p/p 
fornecida no frasco.
3
2 – Material e Método
2.1. Material
o Béquer
o Solução de NaOH padronizada
o Ácido fosfórico P.A.
o Timolftaleína
o Alaranjado de metila
o Buretas de 25,00 ml
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml
o Garra para bureta
o Suporte Vertical
o Erlenmayer de 250 ml
2.2 Métodos
2.2.1 Preparo da solução de trabalho
Calculou-se, a partir da %p/v indicada no rótulo do frasco de ácido fosfórico P.A., e 
da densidade do mesmo, a concentreação aproximada em molaridade. Em seguida, 
calculou-se a aliquota necessaria do ácido fosfórico P.A. necessaria para preparar 
250,00 ml de uma solução 0,05 M do ácido. Retirou-se, então uma alíquota de 1,00 mL 
com auxílio de uma bureta, transferiu-se para um balão volumétrico de 250,00 ml, 
avolumou-se o mesmo e homogeneizou-se a solução.
2.2.2 Titulação 
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a padronizada de NaOH 
0,1015 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da solução de trabalho contendo 
o analito,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e duas gotas de 
alaranjado de metila como indicador.
Titulou-se a solução de ácido fosfórico com a solução de NaOH até a viragem do 
indicador de rosa para um intermediário entro o rosa e o amarelo (cor de casca de 
cebola). Anotou-se o volume do ponto final. E fez-se a analise em duplicata
Em seguida, repetiu-se todo o procedimento utilizando como indicador a 
timolftaleína, realizando também a análise em duplicata, observando a viragem do 
indicador de incolor para azul pálido, anotou-se os resultados obtidos.
3 – Dados, calculos e resultados
Reação:
 H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
 NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
 Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O
Dados :
Peso molar ácido acético: 98,00g/mol
Densidade H3PO4= 1,71 g/mL
%p/p = 85,0
Conc. do NaOH = 0,1015 mol/L
4
Ácido fosfórico P.A.
100g de sol H3PO4 ---- 85,00g HPO puro
1,71 g amostra --- x
x = 1,4365 g de ácido fosfórico em 1,00 mL
1 mol de H3PO4--- 98,00 g
n mols de H3PO4 --- 1,4365 g
n= 0,01466 mols em 1,00 mL de amostra (14,66 mols em 1 L)
Calculo do volume necessário para diluição 
Ci x Vi = Cf x Vf 
14,66 x Vi = 0,0500 x 250,00 
Vi = 0,85 ml (foram aproximados para 1,00 ml de H3PO4)
Fator de diluição = 250/1 = 250
1º Hidrogenio
Replicat
a
Volume de NaOH usado
1 5,10 mL
2 5,20 mL
Média 5,15 mL
CNaOH x VNaOH = CH+ x VH+
0,1015 x 5,15 = C x 10,00
C = 0,05227 mol/L
CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição
0,05227 x 250 = 13,06 mol/L
1 mol___98g
13,06 ____x
X = 1279,g 
1,71g______100g 
1,279g_____ y
y= 74,80 % y= 82,70%p/p
2º Hidrogenio
Replicat
a
Volume de NaOH usado
1 10,60 mL
2 10,50 mL
Média 10,55 mL
CNaOH x VNaOH = 2 (CH+ x VH+)
0,1015 x 10,55 = 2 (C x 10,00)
C = 0,05354 mol/L
CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição
1 mol___98g
13,39____x
X = 1312g 
1,71g______100g 
1,312g_____ y
y= 76,74 %
0,05354 x 250 = 13,39 mol/L
Teor médio quantificado: 75,77% de H3PO4
Erro
E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100
E = [(75,77 – 85)/ 85] x 100] = 10,8 % de erro
5
Curva de Calibração teórica
Considerando-se: 
- Concentração de NaOH = 0,1000mol/L 
-Ka1 do Ácido fosfórico = 7,6 x 10-3
-Ka2 do Ácido fosfórico = 6,2 x 10-8
-Ka3 do Ácido fosfórico = 4,2 x 10-13 
- Volume de Ácido fosfórico = 20,00 ml
- Concentração de Ácido fosfórico = 0,0500 mol/L
Como foi introduzido, para que um hidrogenio ácido seja titulável, sua 
respectiva constante de ionização devem ser maior ou igual a 10-11. Além disso, para que 
os hidrogenios ácidos tituláveis sejam titulados independete a relação entre as suas 
constantes Ka/Ka+1 deve ser maior ou igual a 104 
Analisando os Ka’s do ácido fosfórico nota-se que apenas os dois primeiros 
hidrogenios são tituláveis pois de ordem maior que 10-11
E na relação dos Ka’s temos que:
 Ka1/Ka2 = (7,6 x 10-3/6,2 x 10-8) = 1,2 x 105 
 Ka2/Ka3 = (6,2 x 10-8/4,2 x 10-13 ) = 1,5 x 105
 Ka3/Kw = (4,2 x 10-13 / 10-14) = 42
 Logo, só os dois primeiro podem ser titulados independetemente, como afirmado 
anteriormente.
1) Antes da adição de NaOH
Ka1 = .: 7,6 x 10-3 = 
Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível
Logo,
x = 0,01606 mol/L , então pH = log(x) = 1,79 
2) Após adição de 5,00 ml de NaOH 
-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5
-n° de mmol de H3PO4= 1
H3PO4remanescente = NaH2PO4formado
Então Ka1 = [H+] .: pH = pKa1 = log(7,6 x 10-3 ) = 2,12 
3) Após adição de 10,00 ml de NaOH (no 1° PE)
Hidrólise do H3PO4=
pH = (pKa1 + pKa2)/2 = (2,12+7,21)= 4,66 
4) Apó adição de 15,00 ml de NaOH
-nº de mmol de NaOH ainda não reagidos = 0,5
-n de mmol de H2PO4= 0,5
H2PO4remanescente = Na2HPO4formado
6
Então Ka2 = [H+] .: pH = pKa2 = log(6,2 x 10-8) = 7,21 
5) Após adição de 20,00 ml de NaOH (no 2° PE)
Hidrólise do H2PO4
pH = (pKa2 + pKa3)/2 = (7,21 + 12,38) /2 = 9,80
6) Após adição 20,10 mL de NaOH 
MOH = 0,010/(20+ 20,10) = 2,49 x10-4
pOH = log( 2,49 x10-4) = 3,60 .: pH= 10,40
0 5 10 15 20 25 30
Volume de NaOH adicionado (mL)
0
2
4
6
8
10
12
14
pH
Curva de titulaçãoteorica de NaOH 0,1000 mol/L contra 20,00 ml de Àcido fosfórico 0,05000 mol/L
5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, 
de modo que o ácido fosfórico pode ter sua concentração determinada através da 
titulação ácido-base, obtendo-se assim, o teor de 74,8% a 76,4% que através da 
comparação com o valor teorico quantificou-se uma flutuação de aproximadamente 
10%, acredita-se que esta diferença tenha sido por conta dos erros sistemáticos do 
analista tal como a dificuldade na visualização da viragem da amostra, devido à cor 
intermediária gerada no ponto final da titulação utilizando alaranjado de metila.
6) Referências bibliográficas 
 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica 
experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA- 2006

Outros materiais