analexp 2 experimento 6 precipitação

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Padronização de AgNO3 e determinação de 
Cloreto em meio ácido por argentimentria
Experiemento 6
Química Analitica Experiemntal II
Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professores: Zélia e Diego
Rio de Janeiro
17/maio/2017
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1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um 
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de 
um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada 
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade 
da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um 
ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um 
indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. 
Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, 
denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim, 
soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem 
ser padronizadas.
Dentre as várias titulações existentes há a titulação de precipitação que se baseia 
em reações com formação de compostos pouco solúveis. Esse método é influenciado 
pela concentração dos reagentes e pelo produto de solubilidade (Kps) do precipitado. 
Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um 
tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma 
boa visualização do ponto final.
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que 
empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) que são chamados de métodos 
argentimétricos. Dentre os métodos dois dos mais importantes são o método de Mohr, 
que é um método direto que usa cromato de potássio (K2CrO4) para atuar como 
indicador no qual nota-se a coloração na superfície do precipitado, e o método de 
Volhard, no qual trata-se de um procedimento indireto de determinação de íons que 
precipitam com a prata, em que o ponto final é observado pela mudança de coloração no 
sobrenadante gerado pela formação de um complexo.
2 – Objetivo
Através da titulação de precipitação padronizar solução de AgNO3 pelo método 
de Mohr e determinar concentração de cloreto em meio ácido pelo método de Volhard.
2 – Material e Método
2.1. Material
o
o Bureta de 25,00 ml
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml
o Pipeta volumétrica de 5,00 ml
o Garra para bureta
o Suporte Vertical
o Erlenmayers de 250 ml
o Béqueres
o Oléo de soja
o Solução de HNO3 6M
o Solução de AgNO3 
o Solução de NaCl
o Solução de HCl
o Solução padronizada de KSCN
o Alúmen férrico
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o Solução de K2CRO4 5%
o NaHCO3
2.2 Métodos
Separou-se a turma por grupos de 3 a 4 pessoas e cada um dos grupos titulou uma 
replicata. Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de AgNO3. 
Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da solução padrão primário de NaCl 
previamente preparada ,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 
250 ml. 
Acrescentou-se aproximadamente 20 gots de solução K2CRO4 5% como indicador e 
uma ponta de espátula de NaHCO3.
Titulou-se a solução de AgNO3, lentamente e com agitação constante até o 
aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo. Anotou-se o volume do ponto final. 
Ao final da analise, fez-se uma média com os valores obtidos pelos grupos.
Posteriomente, utilizou-se outra bureta de 25,00, devidamente lavada e rinsada com 
o titulante. Encheu-se a bureta com a solução previamente padronizada de KSCN. Em 
seguida, tranferiu-se com uma pipeta volumetrica 10,00 ml da solução amostra de HCl 
para o erlenmeyer, adicionou-se 5,0 ml de HNO3 6M, com uma proveta, e com auxilio 
de uma bureta acrescentou-se 20,00 ml de AgNO3 padronizada anteriomente, de forma 
cautelosa e com constante agitação. Adicionou-se 2,0 ml de oléo de soja utilizando uma 
proveta, agitou-se vigorosamente por aproximadamente 1 minuto, e acrescentou-se 1 ml 
de solução saturada de alúmen ferrico como indicador.
Realizou-se uma titulação em branco para descontar da titulação feita para a 
padronização titulou-se a prata em excesso com a solução de KSCN padronizada até o 
aparecimento de uma coloração levemente alaranjada na solução.
Assim como na padronização, a titulação foi feita pelos grupos e ao fim foi feita 
uma média com so volumes obtidos.
3 – Dados, calculos e resultados
Reações:
(I)
Ag+ + Cl- ⇌ AgCl(s) (branco)
2Ag+ + CrO4-2 ⇌ Ag2CrO4 (s) (vermelho)
(II) 
Ag+ + SCN- ⇌ AgSCN (branco)
AgCl(s) + SCN- (aq) ⇌ AgSCN(s) + Cl- (aq) (branco)
Fe3+(aq) + SCN- (aq) ⇌ [FeSCN]+2 (vermelho)
Dados :
Massa usada para fazer o padrão de pimário de NaCl: 0,1457g
Volume de padrão primário feito: 250,00 ml
Conc. de KSCN: 0,0098 M
Conc. de HCl: 0,0994 M
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Densidade HCl= 1,19g/mL
Peso molecular NaCl = 58,44 g/mol
Fator de diuição (Fdil): 500/4,2
Todas as concentrações propostas pelo método da apostila foram diluida 10 
vezes para coma finalidade de economizar reagentes no laboratorio devido a questões 
financeiras. Sabendo que a diminuição na concentração pode causar a diminuição da 
região vertical da curva de titulação, realizou-se o experimento com bastante cautela 
para que o erro não fosse grande devido esse fator.
Na padronização
Obteve-se na titulação em branco o consumo de 4 gotas do titulante, o que significa 
0,195 mL. A média obtida na tabela abaixo já apresenta o volume do branco descontado 
de seu valor.
Bancada Volume de AgNO3 usado na titulação
Volume gasto na padronização (mL)
1 9,80
2 9,50
3 * 9,75
4 9,65
Média- Vbranco 9,48
* O volume obtido pela 
bancada 3 foi excluido para 
realizar a média pois não 
estava concordante com os 
demais
Concentração de NaCl
Cg/l = 0,1457/0,25 = 0,5828
Cmo/L = Cg/l /MM = 0,5828/58,44 = 0,009973 mol/L de NaCl (sol. Padrão primário)
Concentração de AgNO3
n° mols de AgNO3 = n° de mols de NaCl
CAgNO3 x VAgNO3 = CNaCl x VNaCl
CAgNO3 x 9,48 = 0,009973 x 10,00
CAgNO3 = 0,01052 mol/ L
Na dosagem
Bancada Volume de HCl usado na titulação
Volume gasto na dosagem (mL)
1 11,40
2 11,30
3 11,20
4 * 11,50
Média- Vbranco 11,30
* O volume obtido pela 
bancada 4 foi excluido para 
realizar a média pois não 
estava concordante com os 
demais
Amostra de HCl diluido
N° mols e AgNO3 = n° de mols de HCl + n° de mols de KSCN
CAgNO3 x VAgNO3 = CHCl x VHCl + CKSCN x VKSCN
0,01052 x 20,00 = CHCl x 10,00 + 0,0098 x 11,30
CHCl = (0,2104 - 0,1107)/10,00
CHCl = 0,009970 mol/L *
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*O valor encontrado ao titular essa mesma solução antes de diluir 10 vezes, pela 
titulação ácido base foi de 0,0994 mol/L, dessa forma nota-se que os dois valores foram 
concordantes, sendo a titulação de precipitação tão eficiente quanto a ácido base para 
a determinação de cloretos.
Cálculo do HCl concentrado
CHCl (concentrado) = CHCl (diluido) x Fdil [1] x F2 [2]
C= 0,0099 x (500/4,2) x (100/10,00)
CHCl (concentrado) = 11,78 mol/L
[1]Representa o fator de diluição usado para fazer a solução amostra, partindo do HCl 
p.a.
[2] Representa o fator de diluição referente à diluição feita a todas as solução usadas 
nesse experimento, com a finalidade de economizar os reagente.
Porcentagem de HCl
CHCl x PHCl .: 11,78 x 36,46= 429,7071g de HCl
dHCl = 1,19 g/mL = 1190 g em 1 L de solução
1190g -------- 100%
429,7071 ------- x % ml
x = 36,11 % de pureza 
Sabendo que a porcentagem teórica do HCl é de 37% m/m
Erro
E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100
E = [(36,11 – 37)/ 37] x 100] = 2 % de erro
5) Conclusão
A partir da tecnica utilizada pode-se terconhecimento sobre dos métodos de 
argentimetria, notando-se que o método de mohr apresenta vantagens como a 
determinação direta. Já o método de Volhard´, apesar de apresentar uma possibilidade 
melhor de visualização do ponto final, é uma tecnica indireta.
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira 
eficaz, de modo foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de 
precipitação, da concentração e da pureza do HCl respectivamente o teor de 11,78 
mol/L 36,11%. Sendo assim, obtiveram-se resultados satisfatórios, com um erro na 
porcentagem de apenas 2%, demonstrando assim o êxito na analise, apesar da diluição 
das soluções utilizadas.
6) Referências bibliográficas 
 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica 
experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
6
 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA- 2006