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Universidade Federal do Rio de Janeiro Titulação de Oxirreduçção Experiemento 8 Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professores: Zélia e Diego Rio de Janeiro 07/maio /2017 2 1 – Introdução Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final. Dentre as várias titulações existentes há a titulação de oxi-redução na qual a reação depende do potencial das semi reações envolvidas entre o titulante e o titulado. Um dos mais importantes métodos volumétricos de oxi-redução são os métodos que utilizam iodo na titulação, devido o sistema iodo-iodeto possui um potencial padrão (Eº = 0,535 Volts) intermediário, ele pode ser usado, por um lado, para oxidar substâncias fortemente redutoras e, por outro lado, para reduzir substâncias oxidantes relativamente fortes, Por esta razão, dois métodos iodométricos são normalmente utilizados. Método direto: este método faz uso de uma solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI) denominada iodimetria, no qual o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante. E o método indireto que consiste na dosagem de espécies oxidante pela adição de um excesso de iodero (I- ). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sadio (Na2S2O3). Esse método indireto é conhecido como iodometria. O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3-) pelas macromoléculas do amido. Uma importante aplicação do método de iodometria é a determinação quantitativa do teor de NaClO e de Cloro ativo em água sanitária comercial. A água sanitária é um líquido criado quimicamente para desinfetar o banheiro, o chão e outras superfícies, é uma solução aquosa de cor levemente amarelada na qual sua composição química é basicamente uma solução aquosa de hipoclorito de sódio (NaClO). 2 – Objetivo Através da titulação de oxi-redução pelo método de iodometria, determinar o teor de NaClO e cloro ativo em uma amostra de água sanitária comercial, e comparar com as especificações do produto. 2 – Material e Método 2.1. Material o o Bureta de 25,00 ml o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Garra para bureta o Suporte Vertical o Erlenmayers de 250 ml o Béqueres o Goma de amido (solução) 3 o Solução de KMnO4 o Solução de NaCl o Solução padrão primário de Na2S2O3 (já padronizada) o Água Sanitária comercial o Solução de KI 20% 2.2 Métodos Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de Na2S2O3. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da amostra diluida de água sanitária previamente preparada, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se 25 ml de água destilada e 5 ml de KI 20% e 5 ml de ácido acético glacial. Titulou-se o idodo liberado com a solução padronizada de Na2S2O4 até coloração levemente amarelada. Juntou-se 2 ml de goma de amido e prosseguiu-se a titulação, lentamente e com agitação constante até o desaparecimento da coloração azul. Anotou- se o volume do ponto final. A titulação foi feita pelos alunos na aula e ao fim foi feita uma média com os volumes obtidos. 3 – Dados, calculos e resultados Reações: 2S2O3-2 ⇌ S4O6-2 + 2e- (oxidação) I2 + 2e- ⇌ 2I- (redução) I2 + 2S2O3-2 ⇌ 2I- + S4O6-2 ClO- + 2H+ + 2e- ⇌ Cl- + H2O ( redução) 2I- ⇌ I2 + 2e- (oxidação) ClO- + 2I- + 2H+ ⇌ I2 + Cl- + H2O Dados: Conc. de Na2S2O4: 0,1009 mol/L Peso molecular Cl = 35,45 g/mol Peso molecular Na2S2O4 = 174,107 g/mol Peso molecular NaClO = 74,44 g/mol Fator de diuição (Fdil): 250,00/48,00 Dados do produto: Água sanitária Marca: Brilux Teor de cloro ativo: 2,0 a 2,5% p/p Fabricação: 22/05/2017 Validade: 18/11/2017 LOTE: 03237 Fabricante: Industrias Reunidas Raymundo da fonte S.A 4 Replicatas Volume gasto na titulação da água sanitária (mL) 1 6,10 2 6,20 3 6,15 3 6,20 5 6,30 6 6,05* 7 6,20 8 6,25 9 6,20 10 6,10 11 6,10 12 6,25 Média 6,17 Desvio padrão 0,07538 * Representam o valor suspeitos de sere aberrante. Este será testado pelo teste de Grubbs para confirmar se éou não valores aberrantes, caso seja será descartads e uma nova média será feita sem contabilizar esse valor. Tabela 1 –Volume de Na2S2O3 gasto na dosagem da água sanitária Teste de Grubbs Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado Gcalculado = (6,05 – 6,17)/ 0,07538 = 1,59 Como o Gtabelado para 12 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,412 O valor não é aberrante, logo não serão descartados e a média calculada na tabela se mantém. Analisando as reações globais geradas pela titulação, nota-se que 2 mols de Na2S2O3 equivalem a 1 mol de NaClO, sendo assim , temos para o cálculo de concenração de NaClO na amostra diluida: Concentração da amostra de NaClO diluido 1 n° de mols de NaClO = 2 N° mols de Na2S2O3 2 (CNaClO x VNaClO ) = 1(CNa2S2O3 x VNa2S2O3) CNaClO x 10,00 = (0,1009 x 6,17) CNaClO = [(0,1009 x 6,17)/10,00] .: CNaClO = 0,03113 mol/L Cálculo da concentração da amostra de NaClO comercial CNaClO (concentrado) = CNaClO (diluido) x Fdil CNaClO (concentrado ) = 0,03113 x (250,00/48,00) 5 CNaClO (concentrado) = 0,1621 mol/L Porcentagem de NaClO na amostra comercial CNaClO x PNaClO . : 0,1621 x 74,44 = 12,07 g/L de NaClO 12,07 g -------- 1000 x(g) ------- 100 x = 1,21 % p/p Teor de Cl2 ativo 1 mol de NaClO gera 1 mols de cloro ativo, logo 74,44 g de NaClO ---------------- 70,9 g Cl2 12,07 g ---------------------------- y Y = 11,49 g 11,49g ------ 1000 W ------------- 100 W= 1,15% p/p de Cl2 Erro Sabendo que o descrito no rótulo do produto é 10 volumes E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100 E = [(1,15 – 2)/ 2] x 100] = 42,5 % de erro 5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de oxi-redução, utilizando o método de iodometria, da concentração e por consequencia determinar teor de NaClO igual a 1,21%p/p e também o teor de cloro ativo, com resultado igual a 1,15% . O erro cálculado para o teor de cloro ativo em relação ao teórico de 42,5% é consideravelmente alto no entanto, utilizou-se nos calculos a média referente a uma média de 12 analises que inclusive foram sujeitas ao teste de Grubbs o que agrega precisão ao resultado. Portanto, resultado obtido foi de 1,15% de cloro ativo na água sanitária e está fora das especificações pois segundo a ANVISA para fins regulatórios o teor de cloro ativo deve ser de 2,00% a 2,5%p/p. 6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010. SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006 6 Regulamento técnico para produtos saneantes categorizados como alvejantes à base de hipoclorito de sódio. Disponível em: <http://portal.anvisa.gov.br>Acesso em: 11/06/2017
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