Volumetria de complexação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI
CCN – CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Relatório apresentado à matéria de Química Analítica aplicada a Farmácia para a obtenção de notas.
Profº. Dr. Benedito Batista Farias Filho
Farmácia – 3º período
Teresina – PI
2017
Andrew Guilherme Oliveira dos Santos
José Arimatéia Oliveira Nery Neto
Hector Rodrigues Carvalho Silva
Leandro Soares da Silva Bessa
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Teresina – PI
2017
SUMÁRIO
03
05
05
05
07
11
12
13
1 INTRODUÇÃO _________________________________________________
2 PARTE EXPERIMENTAL _________________________________________
 2.1 MATERIAIS E REAGENTES_________________________________
 2.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL___________________________
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ____________________________________
4 CONCLUSÃO __________________________________________________
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS_________________________________
ANEXO_______________________________________________________
RESUMO
	A volumetria de complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técnica a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação. O experimento foi realizado em três etapas: preparação da solução de EDTA, Titulação de Mg em leite de magnésia e Titulação da dureza da água da torneira, o qual permitiu analisar a quantidade de magnésio presente no leite de magnésia e a de cálcio presente na água, o que lhe confere uma propriedade denominada dureza. Tudo isso evidencia a eficiência do método de volumetria de complexação, ressaltando sua importância no dia a dia.
1. INTRODUÇÃO
1.1 Volumetria de Complexação
As reações de complexação são largamente utilizadas na química analítica. Um dos primeiros usos dessas reações se deu na titulação de cátions, além disso, muitos complexos são coloridos ou absorvem radiação ultravioleta; a formação desses complexos constitui com frequência a base para determinações espectrofotométricas. Alguns complexos são pouco solúveis e podem ser empregados em análise gravimétrica ou em titulações de precipitação (SKOOG, et al. 2002).
Os complexos são também largamente utilizados para extrair os cátions de um solvente para um outro e para dissolver precipitados insolúveis. Os reagentes formadores de complexos mais úteis são os compostos orgânicos que contêm vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os agentes complexantes inorgânicos são utilizados também para controlar a solubilidade e para formar espécies coloridas ou precipitadas (SKOOG, et al. 2002).
 A titulação de metais com agentes complexantes monodentados como, por exemplo, a amônia, usualmente não é muito bem sucedida e, portanto, é pouco usada uma vez que dificilmente se consegue um ponto final bem definido correspondente ao complexo estequiométrico. A grande maioria dos íons metálicos tem número de coordenação 4 ou 6 e, portanto, se combinam com o mesmo número de ligantes monodentados. Os ligantes são adicionados sequencialmente e cada etapa é representada por uma constante de equilíbrio. Essas constantes de formação são frequentemente muito próximas uma das outras e não muito grandes de modo que uma das etapas não se completa antes que a seguinte se inicie; isto significa que não se pode fazer a titulação em etapas. Por outro lado, a constante global pode ser suficientemente grande para uma titulação, no entanto, a quantidade de íon metálico livre nesse ponto da titulação é muito pequena e o pM torna-se grande muito antes do ponto de equivalência (UFJF, 2011).
A introdução do uso do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), em 1.945, e outros ácidos aminocarboxílicos, posteriormente, ampliou notavelmente o campo da análise complexiométrica. Os ácidos aminocarboxílicos, conhecidos como complexonas, formam complexos do tipo 1:1, solúveis em água e bastante estáveis com a maioria dos metais, inclusive os alcalino-terrosos. Analiticamente, a complexona mais importante é o EDTA, embora também sejam usados o ácido nitrilotriacético (NTA), o ácido trans-1,2-diaminocicloexanotetracético (DCTA), o ácido dietilenotriaminopentacético (DTPA) e o ácido bis-(2-aminoetil) etilenoglicol-NNN’N’-tetracético (EGTA) (UFJF, 2011).03
O progresso de uma titulação complexométrica é geralmente ilustrado por uma curva de titulação, que é normalmente um gráfico de pM = -log [M] em função do volume de titulante adicionado. Mais frequentemente, nas titulações complexométricas, o ligante é o titulante e o íon metálico é o analito, embora ocasionalmente o inverso seja verdadeiro. Muitas titulações de precipitação utilizam o íon metálico como titulante. Os ligantes inorgânicos mais simples são unidentados, os quais podem formar complexos de baixa estabilidade e gerar pontos finais de titulação difíceis de serem observados. Como titulantes, os ligantes multidentados, particularmente aqueles que têm quatro ou seis grupos doadores, apresentam duas vantagens sobre seus correlatos unidentados; primeiro, normalmente reagem mais completamente com cátions e assim produzem pontos finais mais nítidos; segundo, geralmente reagem com os íons metálicos em uma única etapa, enquanto a formação de complexos com os ligantes unidentados normalmente envolve duas ou mais espécies intermediárias (SKOOG, 2002).
 Nessa prática, objetivou-se preparar e padronizar uma solução de EDTA que foi utilizada como titulante para determinar a concentração de algumas soluções e determinar a concentração de cálcio e magnésio para exemplificar o uso das titulações por complexação.
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2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Materiais e reagentes 
balão volumétrico de 250 mL
Erlenmeyer de capacidade de 125 mL
Erlenmeyer de capacidade de 250 mL 
Bureta de capacidade de50 mL
Pipeta de capacidade de10 mL
Proveta de capacidade de 100 mL
Funil analítico
Pipeta de Pasteur 
Leite de magnésia de Philips (Hidróxido de magnésio 1200 mg)
Balança analítica L 220 AB – BZ Even
Ácido clorídrico 0,1 mol L -1
Sal dissódico de EDTA 
Solução tampão pH 10
Água de torneira 
Indicador Erio T
2.2 Procedimentos
1) Preparo da solução de EDTA 0,02 mol L -1
Foram feitos os cálculos para determinação da massa do EDTA necessário para se preparar uma solução de 0,02 mol L -1, que foi pesado e em seguida transferido para um balão volumétrico de 250 mL com auxílio do funil analítico. Completa – se o volume do balão com água destilada e agita – se essa solução para sua homogeneização. Por fim calcula-se a concentração exata da solução a partir da massa utilizada.
2) Titulação de Mg em leite de magnésia 
Calcula – se a concentração média de magnésio na amostra, em porcentagem. Para isso, pesa – se uma amostra entre 0,2 e 0,3 g em um erlenmeyer de 125 mL, dissolve – se a suspensão com 10 mL de HCl 0,1 mol L -1. Adiciona – se 10 mL de solução tampão (pH=10).Adiciona – se o indicador Erio T e em seguida titula – se, adicionando a solução de EDTA, até que a cor do titulado passe de vermelho para azul.05
3) Titulação da dureza da água de torneira 
Transferiu – se uma alíquota de 100 , usando uma proveta de 100 mL, de água de torneira para um erlenmeyer de 250mL. Adiciona – se 10 mL de solução tampão (pH=10). Adiciona – se Erio T. E em seguida titula – se, adicionando a solução de EDTA, até que o titulado passe de vermelho para azul. Finalmente, calcula – se a concentração total de magnésio e cálcio na amostra representando o valor como mg Ca L-1.
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3. Resultados e discussão
Preparoda solução de EDTA 0,02 mol/L
 	As formas do EDTA mais comumente disponíveis são a do ácido livre H4Y e a do sal dissódico Na2H2Y. Nesse experimento foi utilizado sal dissódico que é bastante solúvel em água, diferente do ácido livre. O sal dissódico adquirido comercialmente pode conter traços de umidade, por isso foi necessário usá-lo previamente seco em uma estufa a 70-80ºC por duas horas.
	Para iniciar o procedimento foi determinada a massa de sal dissódico de EDTA (Na2H2Y.2H2O) necessária para preparar a solução a 0,02 mol/L, a qual foi de 1,8612 g. Essa massa foi usada como base, e após pesar na balança analítica 1,8590 g, foi determinada a nova concentração da solução, de 0,01998 mol/L (cálculo I, anexo). Para diluir o soluto foi utilizada água destilada tomando-se cuidado para não derrubar parte dele na bancada, pois assim a massa transferida seria diferente da pesada, e a solução não apresentaria a concentração desejada. A solução foi então transferida, certificando-se que todo o sólido fosse transferido para o balão volumétrico. Para tal, lavou-se repetidas vezes, tanto o recipiente que continha o sólido quanto o funil de vidro, com água destilada. Assegurando que, ao se acertar o menisco, a superfície do líquido se encontre na altura dos olhos para que não haja erro na leitura do volume. Então, o balão foi tampado firmemente para se proceder a homogeneização da solução.
Titulação de Mg em leite de magnésia
	Pesou-se a amostra de leite de magnésia para titulação (em triplicata), a qual foi dissolvida com 10 mL de HCl 0,1 mol/L, para obtenção da concentração, como pode-se observar na tabela 1. Foi adicionado em cada amostra 10 mL de solução tampão (pH=10), foi realizada a reação em uma solução tampão básica para remover H+ assim que ele é formado, o que favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Além disso, esse pH garante que todas as espécies estejam dissociadas e que os 6 sítios de ligação do EDTA estejam livres. Para a maioria dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações / padronização deste tipo.07
	O procedimento foi realizado em triplicata para obtermos um resultado mais preciso, diminuindo a possibilidades de erros no experimento, o qual está representado na tabela 1 abaixo:
Tabela 1: Titulação de Mg em leite de magnésia
	Amostra
	Massa (g)
	Média (g)
	Volume (mL)
	Média (mL)
	Desvio padrão (%)
	01
	0,232
	
0,238
	17,60
	
17,50
	
0,15
	02
	0,236
	
	17,30
	
	
	03
	0,246
	
	17,50
	
	
Fonte: Dados obtidos no laboratório da UFPI
 Encontrou-se cerca de 8,482 mg de magnésio ( cálculo II, anexo).
Titulação da dureza da água de torneira
	Em águas naturais a concentração dos íons cálcio e magnésio, geralmente, excedem em muito a concentração de qualquer outro íon. Consequentemente, a dureza da água é agora expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio equivalente a concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra. A determinação da dureza da água é um teste analítico de grande utilidade que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento, precipita carbonato de cálcio que provoca entupimento nas tubulações.
 	 A determinação de água dura é eficiente por meio de titulação com EDTA, após a amostra ter sido tamponada a pH 10. O cálcio (o qual se pretende determinar a concentração), não é titulado até que tenha sido adicionado titulante o suficiente para complexar todos os outros cátions presentes na amostra. Assim, o indicador negro de eriocromo T pode servir como indicador nas titulações de água dura. 
	Para o preparo das amostras, foi coletado em uma proveta 100,00 mL da água dura e transferido para o erlenmeyer de 250,00 mL. 
	Feito isso, em triplicata, adicionou-se 10,00 mL da solução tampão pH 10, a cada um dos erlenmeyer de 250 mL, pois sabe-se que reação com EDTA não ocorre eficientemente em meio ácido. 
	A solução aquosa de EDTA apresenta as espécies H4Y, H3Y -, H2Y 2- , HY3- , e Y4- , sendo que a forma predominante depende do pH. O EDTA é um ácido fraco para o qual pK1 = 2,0; pK2 = 2,7; pK3 = 6,2; pK4 = 10,3. Estes valores demonstram claramente que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis do que os outros dois restantes. Este reagente possui uma grande versatilidade que provém da sua potência como agente complexante e da disponibilidade de numerosos indicadores íon-metal, cada um efetivo em um intervalo limitado de pH. Assim, percebe-se a necessidade de acrescentar uma solução tampãode pH 10.08
	Acrescentou-se a cada erlenmeyer uma pitada de solução sólida do indicador Ério T e titulou-se as soluções usando como titulante a solução de EDTA preparada inicialmente, observando-se a mudança de coloração, passando do vermelho para o azul, o qual está demostrado na figura 1. Essa mudança de coloração indica o ponto de equivalência ou ponto de viragem, pois é nesse momento em que a quantidade adicionada de titulante, em mol, é igual à determinada pela proporção estequiométrica para a reação com o titulado.
	Anotou-se o volume necessário para titular, para assim poder determinar a massa da água em cada amostra, como pode-se observar na tabela 2 (cálculo III, anexo).
 
Figura 1: Ponto de mudança de coloração
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Tabela 2: Titulação da dureza da água de torneira
	Amostra
	Volume (mL)
	Concentração (mol/L)
	Massa calculada (mg)
	Media de Ca L-1 em mg
	01
	2,60
	0,00051948
	2,082
	
 20,55
	02
	2,80
	0,00055944
	2,242
	
	03
	2,30
	0,00045954
	1,8442
	
 Fonte: Dados obtidos no laboratório da UFPI
	A dureza é normalmente expressa como número de equivalente de miligramas por litro (mg L -1 ) de carbonato de cálcio (CaCO3), assim foi realizado o cálculo e o valor encontrado foi de 20,55 (cálculo III, anexo).
 Segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA/MS, o limite máximo de dureza total em água potável é de 500 mg/L, permitindo concluir que a água analisada está no parâmetro certo.
	Os erros associados às experiências químicas podem ser erros sistemáticos (erros relacionados com o equipamento e as limitações do mesmo) ou erros aleatórios (erros associados a falhas do analista). Nesta experiência em concreto, o valor do erro é baixo e apesar de termos pesado uma massa ligeiramente menor do que o cálculo indicava essa variância não interferiu significativamente, como se pode observar no desvio calculado. As principais fontes de erro foram à dificuldade de observação do ponto de viragem, devido ao fato de o tom azul (ponto de viragem) ser facilmente confundido com o roxo/violeta, especialmente se for usado pouco indicador no titulado.
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4 Conclusão
 A prática permitiu determinar a concentração de leite de magnésia e de cálcio na água. Permitindo observar a importância da volumetria de Complexação.
 A Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas para abastecimento industrial e doméstico sendo que do ponto de vista da potabilidade são admitidos valores máximos relativamente altos, típicos de águas duras ou muito duras. No Brasil, o valor máximo permissível de dureza total fixado pelo padrão de potabilidade, em vigor, é de 500 mg CaCO3/l, ou seja, 500 ppm de CaCO3. No experimento realizado verificou-se que a dureza da água analisada, em termos de concentração de Ca2+ e de Mg2+, foi de 20,55 mg/L, logo esta está adequada para consumo e classificada em mole ou branda, pois sua dureza pode ser classificada em pode ser classificada em:
a) Mole ou branda: < 50 mg/L de CaCO3;
b) Dureza moderada: entre 50 mg/L e 150 mg/L de CaCO3;
c) Dura: entre 150 mg/L e 300 mg/L de CaCO3;
d) Muito dura > 300 mg/L de CaCO3.
 Perante as informações discutidas acima e a análise dos resultados obtidos infere-seque o experimento foi conduzido de forma satisfatória devido à precisão dos dados obtidos experimentalmente e que os objetivos foram alcançados, pois foi possível a determinação das concentrações de cálcio e magnésio na amostra de água e leite de magnésia, respectivamente , por volumetria de complexacao e, por conseguinte, classificar a água quanto a dureza.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SKOOG, D. A.; HOOLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de análise instrumental. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002
UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA – UFJF. Volumetria de Complexação. Disponível em: <http:// http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf>. Acessado em 29 jun de 2009.
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ANEXO
 Determinar a massa necessária para preparar a solução 0,02 mol L-1
C = m__ m = C. MM. V m = 0,02 mol/L .372,24 g/mol. 0,250 L 
 MMxV m = 1,8612 g
Determinar a concentração do EDTA a partir da massa pesada (1,8590 g)
C = 1,8590 g_______ = 0,01998 mol/L 
 372,24 g/mol . 0,250 L
- Consumo de EDTA na amostra 1 = 17,60 mL
C = m__ m = C. MM. V m1 = 0,01998 mol/L .24,305 g/mol. 0,0176 L 
 MMxV m1 = 0,008547 g
- Consumo de EDTA na amostra 2 = 17,30 mL
C = m__ m = C. MM. V m2 = 0,01998 mol/L. 24,305 g/mol. 0,0173 L 
 MMxV m2 = 0,008401 g
- Consumo de EDTA na amostra 3 = 17,50 mL
C = m__ m = C. MM. V m3 = 0,01998 mol/L .24,305 g/mol. 0,0175 L 
 MMxV m3 = 0,008498 g
Média = 0,008547+ 0,008401+ 0,008498 = 0,008482 g -------- = 8,482 mg
 3
Desvio padrão
	Xi
	(Xi – X)
	(Xi – X)2
	17,60
	0,13
	0,0169
	17,30
	- 0,17
	0,0289
	17,5013
	0,03
	0,0009
	
	
Σ = 0,0467 
S = √ (0,0467) / 2 = 0,15 %
 III- Amostra 1
Cágua. Vágua = Cedta. Vedta
C1. 0,1 L = 0,01998 mol/L. 0,0026 L
C1= 0,00051948 mol /L
 Amostra 2
C2. 0,1 L = 0,01998 mol/L. 0,0028 L
C2= 0,00055944 mol /L
 Amostra 3
C3. 0,1 L = 0,01998 mol/L. 0,0023 L
C3= 0,00045954 mol /L
Determinar a massa da água
M1= 0,00051948 . 0,1. 40,078 x 1000 (para transformar em mg) m= 2,082 mg
2,082 mg ________ 100 mL
 X ________ 1000 mL
 X = 20, 82 
14
M2= 0,00055944. 0,1. 40,078 x 1000 m = 2,242 mg
2,242 mg_____ 100 mL
 X _____ 1000 mL
 X = 22,42 
M3 = 0,00045954. 0,1. 40,078 x 1000 m= 1,842 mg
1,842 mg________ 100 mL
 X ________ 1000 mL
 X = 18,42
Media de Ca L-1 em mg = . 20, 82 + 22,42 + 18,42 = 20,55 mg
 3
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