Relatório 1 - Relatório LMQR

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
ESCOLA DE ENGENHARIA
ENGENHARIA AMBIENTAL
EQM 060 LABORATÓRIO DE INSTRUMENTAÇÃO
RELATÓRIO Nº 1:
DETERMINAÇÃO DE ÓLEOS E GRAXAS EM AMOSTRAS DE ESGOTO
Por: 
Lorena Soares
Michelle Marques
Queila Vilela
Ryane Moreira
Belo Horizonte, 18 de setembro de 2013.
Sumário
31 INTRODUÇÃO	�
31.1 ORIGEM	�
31.2 DANOS	�
41.3 COMPARAÇÕES	�
41.4 SOXHLET	�
61.5 Cálculo	�
62 OBJETIVOS	�
63 PARTE EXPERIMENTAL	�
63.1 Materiais e Métodos	�
63.1.1 Materiais	�
63.1.2 Reagentes	�
73.1.3 Método	�
74 RESULTADOS E DISCUSSÃO CRÍTICA	�
85 CONCLUSÃO	�
86 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	�
�
RESUMO
Os óleos e graxas causam grandes contaminações ambientais nos cursos d’água. Para a a determinação da poluição por estes contaminantes podem ser feitos análises técnicas. A técnica que foi utilizada para a determinação da quantidade de óleos e graxas presentes na amostra de efluente foi pelo método de Soxhlet. Através do processo de filtração, que permitiu a retenção dos sólidos suspensos e posteriormente pelo processo de extração utilizando o Soxhlet, que através de vinte ciclos de extração permitiu de forma mais eficiente a extração do óleos e graxas da amostra, que pode ser quantificado depois do secamento na estufa. Depois do resfriamento pôde-se pesar a massa final da amostra mais do balão que foi de 93,3489 gramas, subtraindo a massa inicial do recipiente é de 92,2615 gramas, determinou-se a massa dos óleos e graxas que foi de 1,1339 gramas. De acordo com a Resolução CONAMA nº 357/2005, o limite desses contaminantes nos cursos d’água é 0,05g/L, ultrapassados estes valores deve ser feito o tratamento dos mesmos e não descartá-los nos cursos d’água.
1 INTRODUÇÃO
1.1 ORIGEM
Graxas, óleos e produtos similares geralmente são encontrados em efluentes domésticos, industriais, de frigoríficos, de matadouros, entre outros. São geralmente hidrocarbonetos, gorduras, ésteres, entre outros, de origem mineral, vegetal ou animal (Orssatto et al., 2010). Eles podem estar presentes sob a forma de óleos minerais como querosene, óleos lubrificantes, etc., altamente indesejáveis nos esgotos e são geralmente, contribuições clandestinas de garagens, postos de gasolina, indústrias Originam-se também de derramamentos provenientes de acidentes marítimos e fluviais.
1.2 DANOS
Tratam-se de substâncias insolúveis em água, em que óleos apresentam-se no estado líquido à temperatura ambiente e as gorduras são sólidas nas mesmas condições (Oliveira, 2007). Por isso, quando em grandes concentrações no esgotamento sanitário, podem causar problemas sérios nos coletores e dificuldades operacionais em estação de tratamento de esgotos como o entupimento da saída de reatores UASB por escuma: uma grossa camada de gordura e cabelo que causa grandes transtornos em sua desobstrução (Medeiros, 2006). Segundo o APHA (1998), uma quantidade excessiva de óleos e graxas presente em um efluente de tratamento primário pode inibir os processos biológicos de tratamento, promovendo a formação de um filme sobre a superfície líquida, impedindo a entrada de luz e dificultando a aeração. Em águas naturais, óleos e graxas acumulam-se nas superfícies, dificultam as trocas gasosas entre a água e o ar, reduz o oxigênio dissolvido, elevam DBO e DQO e acumulam-se em praias e margens de rios, trazendo problemas estéticos e ecológicos devido à alteração no ecossistema aquático (Orssatto et al., 2010). 
1.3 COMPARAÇÕES
A extração por headspace (métodos 3810 e 5021 de USEPA) pode ser também utilizada para analise de voláteis nos solos. O solo é colocado em um vial do headspace e aquecido. Sais podem ser adicionados para expulsar com mais eficiência os voláteis da amostra. A técnica headspace é útil quando os óleos são pesados e as concentrações do analito são elevadas. 
O método mais simples para separar compostos semivoláteis do solo é agitar o solo ou usar agitador mecânico com um solvente. Geralmente, adiciona-se um agente dessecante à mistura de solo/solvente para reter a água da matriz. O extrato pode ser analisado diretamente. A agitação simples é rápida e fácil, tornando-se uma excelente técnica de extração no campo. Entretanto, a eficiência da extração pode variar dependendo do tipo do solo. 
A extração por Soxhlet (método 3540 da USEPA) é um processo muito eficiente de extração e geralmente usado para semivoláteis. O solvente é aquecido e refluxado (recirculado) através da amostra de solo continuamente por 16-24 horas ou durante a noite. Este método gera um volume relativamente grande de extrato que necessita ser concentrado. Assim, é mais apropriado para semivoláteis do que para voláteis. 
A extração por ultrassom (método 3550 da USEPA) também pode ser usada para semivoláteis, ela envolve o uso de vibração para transferir o analito da amostra para o solvente. O ultrassom é uma técnica mais rápida do que a extração por Soxhlet, e também pode requerer menos solvente. 
A extração por fluido supercrítico (SFE), métodos USEPA 3540 para TPH e 3561 para PAHs (hidrocarbonetos aromáticos policíclicos), é aplicável à extração de semivoláteis. O líquido supercrítico é passado através da amostra do solo, e os analitos são concentrados em um recipiente em seguida são eluídos com um solvente e analisados com técnicas convencionais. A extração por fluido supercrítico tem a vantagem de requerer volumes de solventes menores do que técnicas tradicionais de extração por solvente. 
O método 3545 de USEPA, para extração acelerada por solvente, apresenta eficiência de extração comparáveis às extrações por Soxhlet. Os solventes convencionais tais como o cloreto de metileno, são aquecidos e o extrator Soxhlet, como pode ser visto na figura 1, é um aparelho de laboratório feito de vidro, inventado em 1879 por Franz Von Soxhlet. Ele foi originalmente desenvolvido para a extração de lipídeos (biomoléculas compostas por carbono (C), hidrogênio (H) e oxigênio (O), fisicamente caracterizadas por serem insolúveis em água, e solúveis em solventes orgânicos, como o álcool, entre outros) a partir de um material sólido e quaisquer outros compostos difíceis de extrair a partir de material sólido.
1.4 SOXHLET
Este equipamento utiliza refluxo de solvente em um processo intermitente. A amostra não fica em contato com o solvente muito quente, porém ocorre um gasto excessivo de solvente, pois o volume total deve ser suficiente para atingir o sifão (dispositivo utilizado para transportar um líquido de uma altura para outra mais baixa, passando por um ponto mais alto).
REFERÊNCIA DA FIGURA???
Esta técnica inicia-se colocando a amostra num papel de filtro (forma cilíndrica) dentro do Soxhlet. O solvente é aquecido num balão de fundo redondo, originando vapor. O vapor proveniente do solvente aquecido passa para o condensador onde é refrigerado passando ao estado líquido e enchendo o extrator até ao nível do tubo lateral. Ao longo do tempo, o solvente vai arrastando compostos solúveis presentes na amostra e após vários ciclos obtém-se e extrato final. (SILVA et al.,2009). Quem colocou aqui, cadê a referência lá em baixo????? Se não achar TIRA ISSO DAQUI!
O método descrito Soxhlet é um processo contínuo, e é bastante útil nos casos em que o composto puro é parcialmente solúvel em um solvente e as impurezas não.
A eficiência do metodo de Soxhlet depende de:
�
Tamanho das partículas;
Umidade da amostra; 
Velocidade de refluxo;
Quantidade relativa de solvente;
Natureza do material a ser extraído;
Polaridade do solvente; 
Ligação dos lipídeos com outros componentes. 
�
O limite de óleos e graxos encontrados no experimento deve estar, segundo Resolução CONAMA nº 357/2005, no limite para cursos d’água que é de 0,05g/L.
Segundo Brum et al. (2009), esta técnica apresenta como vantagens o fato de a amostra estar sempre em contato com o solvente, havendo sua constante renovação; a temperatura do sistema manter-se relativamente alta, visto queo calor aplicado para o processo de evaporação é constante; ser uma metodologia simples que não requer treinamento especializado; e possibilitar a extração de uma quantidade maior de óleo em relação aos demais métodos. 
Dessa forma, existe a necessidade de se conhecer a quantidade de TOG presente em um efluente, para que o desenvolvimento e funcionamento adequado do sistema de tratamento das águas residuárias alertem às possíveis dificuldades de operação ocasionadas por quantidades excessivas dos óleos e graxas (Melo et al., 2002). Tendo em vista a quantificação da concentração de óleos e graxas em esgotos, realizou-se a determinação experimental de TOG em amostras de lixiviados a partir do método Soxhlet, no qual óleos e graxas são extraídos por repetidas lavagens com um solvente orgânico. 
1.5 Cálculo
A porcentagem de óleos e graxas na amostra foi obtida a partir do seguinte cálculo:
( 
Onde: 
A= peso do balão após a destilação da amostra (mg);
B= peso do balão vazio (mg);
V= volume da amostra (ml).
2 OBJETIVOS
Esse experimento teve por objetivo a determinação e análise da quantificação de óleos e graxas da amostra de efluente 
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Métodos
3.1.1 Materiais
�
Extrator de Soxhlet;
Bloco digestor para determinação de óleos e graxas;
Bomba a vácuo;
Balança analítica;
Estufa a 105°C;
Dessecador;
Kitassato de 500 litros;
Bastão de vidro (bagueta);
Funil de Buckner;
Papel de filtro de 11cm de diâmetro (tipo Whatman 40);
Tecido de Musseline;
Proveta de 100 mL;
Balão volumétrico de 500 mL;
Becker de 100 mL;
Becker para a amostra de esgosto;
Pisseta.
�
3.1.2 Reagentes
Ácido clorídrico concentrado (1mL do ácido para cada 80 mL da amostra);
Terra de diatomácea (5g/500mL em água destilada), é utilizada como auxiliar na filtração.
N-Hexano P.A.;
Papel de filtro;
Tecido tipo musseline cortado em discos
3.1.3 Método
Antes de iniciar o experimento, o balão a ser utilizado na extração deve ser secado na estufa numa temperatura de 105ºC durante 2 horas para sua secagem, em seguida deixar no dessecador para atingir a temperatura ambiente. Posteriormente pesar na balança analítica para saber sua massa.
Conectar o kitassato na linha e vácuo e colocar o funil de Buckner, inserir o filtro de papel e o tecido de musseline no funil de Buckner, umedecê-los com água destilada utilizando a pisseta para sua melhor fixação no funil.
Depois de montado o sistema a vácuo, introduzir pelo funil a 100 mL da terra de diatomácea, que é uma suspensão que auxilia na filtração. Em seguida, adicionar na proporção de 1 mL/80 mL de ácido clorídrico na amostra e depois de feito isso, introduziu-se aos poucos todo o lixiviado no sistema a vácuo. Depois que todo o líquido passou pelo filtro, utilizando uma pinça, enrolou-se o filtro mais o tecido e transferiu-se para um cartucho feito com outro filtro de papel, limpou-se o funil usando um pedaço de filtro umedecido com solvente (n-hexano) para a remoção total de possíveis óleos e graxas que ficaram na parede do funil.
Fechou-se o cartucho, e inseriu-o no Becker, e deixou-se na estufa à 105º C por 30 minutos, passado este tempo, introduziu-se o cartucho no circuito digestor do Soxhlet, ligou-se a água para alimentar os condensadores, utilizando uma proveta mediu-se 120 mL de n-hexano e colocou-o no salão, foi encaixado o balão no bloco digestor, fechou-se e programou-se para uma temperatura de 110º C. 
O sistema de extração mantém-se sucessivamente por 20 ciclos, depois de feito isso, colocar o balão na estufa à 105º C por 30 minutos, passado este tempo deixou-se no dessecador até atingir a temperatura ambiente e, por conseguinte, mediu-se a massa final utilizando novamente a balança analítica.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO CRÍTICA
Após terem sido obtidos os dados experimentais e realizado os cálculos para a determinação de óleos e graxas do lixiviado analisado, foram obtidos os dados que são apresentados na tabela 1.
Tabela 1- Dosagem de óleos e graxas da amostra do lixiviado
	Amostra
	Massa inicial (mg)
	Massa final (mg)
	Concentração de óleos e graxas (mg/L)
	1
	92261,5
	93348,9
	6796,25
	2
	89069,9
	90220,8
	7193,125
Para os cálculos da concentração de óleos e graxas (mg/L) foi utilizado a fórmula apresentada anteriormente e os valores de massa inicial (mg) e final (mg). Abaixo encontram-se os cálculos para as amostras 1 e 2:
Amostra 1: mg de óleos e graxas/ L= (93348,9 – 92261,5) x 1000 = 6796,25 (mg/L).
 160
Amostra 2: mg de óleos e graxas/ L= (90220,8 – 89069,9) x1000 = 7193,125 (mg/L).
 160 
As fontes de erro que podem ser encontradas na utilização deste método são: a má operação dos equipamentos, a não remoção total dos resíduos de óleos e graxas no funil de Buckner, erros na precisão da pesagem das amostras, perda de amostra quando se introduz inadequadamente a amostra no funil, a não verificação do bom funcionamento antes da execução do método também pode ocasionar erros na análise.
Na extração de outros sólidos podem ocorrer interferências, ou seja, perda de resíduos na estufa, eliminando-se resíduos voláteis.
5 CONCLUSÃO
Após os experimentos realizados os discentes puderam realizar e acompanhar a análise onde foi possível concluir que as amostras estão fora do valor máximo permitido pela Resolução 357 do CONAMA que estabelece que o limite de óleos vegetais e animais em um efluente de 50 mg/L. Sendo importante ser destinado a um tratamento antes de seu lançamento em um afluente.
Os resultados também nos permite dizer que o método utilizado é relativamente barato, já que é possível extrair grandes quantidades de analito com pequenas quantidades de solvente.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard methods for the Examination of Water and Wastewater. 20a ed. Estados Unidos da América, 1998.
BRUM, A. A. S.; ARRUDA, L. F.; REGITANO-D’ARCE, M. A. B. Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de Matérias-primas de origem vegetal e animal. Quim. Nova, v. 32, n. 4, p. 849-854, 2009.
CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Resolução CONAMA n° 357, de 17 de março de 2005 . Ministério do Meio Ambiente: Brasília, 2005. Disponível em: <http://www.mma.gov.br/port/conama/res/res05/res35705.pdf>. Acesso em: Set. 2013.
GONÇALVES, A. G. M.; CAVALCANTE, C. M.; DINIZ, N. B.; et al. Extração em extrator de Soxhlet. Universidade Federal do Amazonas. Faculdade de Tecnologia. Manaus – 2011. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAelB0AC/ relatorio-extracao-extrator-soxhlet> Acesso em: Set. 2013.
MEDEIROS, M. A. C. Apostila de Laboratório – Química Sanitária e Laboratório de Saneamento II. Universidade Estadual de Campinas. 2006.OLIVEIRA, P. R. Prática no 1 – Extração sólido-líquido. Universidade Tecnológica Federal do Paraná. 2007.
MELO, H. N. S.; MELO, J. L. S.; NETO, C. O. A.; GUIMARÃES, A. K. V. Estudo estatístico da distribuição do teor de óleos e graxas em esgotos domésticos e efluentes de filtros anaeróbios. XXVIII Congreso Interamericano de Ingeniería Sanitaria y Ambiental. Cancún, México, 2002.
ORSSATTO, F.; HERMES, E.; BOAS, M. A. V. Eficiência de remoção de óleos e graxas de uma estação de tratamento de esgoto sanitário. Cascavel – Paraná. Engenharia Ambiental - Espírito Santo do Pinhal , v. 7, n. 4, p. 249-256, 2010.
Coloquei o outro em verde, referenciado melhor. Como este não tem título, fica assim mesmo...
Site EBAH. Disponível em: <http://www.maxwell.lambda.ele.puc-rio.br/4059/4059_3.PDF> Acesso em: Set. 2013.
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