Relatório 2 - Determinação de cloreto

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
ESCOLA DE ENGENHARIA
ENGENHARIA AMBIENTAL
EQM 060 LABORATÓRIO DE INSTRUMENTAÇÃO
RELATÓRIO Nº 2:
DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR CROMATOGRAFIA IÔNICA, POTENCIOMETRIA E VIA ÚMIDA
Por: 
Lorena Soares
Michelle Marques
Queila Vilela
Ryane Moreira
Belo Horizonte, 02 de Outubro de 2013.
RESUMO
Através da adequação dos métodos analíticos pode-se analisar determinadas amostras de acordo com a melhor técnica a ser aplicada. As análises a serem feitas depende da técnica, da disponibilidade de aparelhos, de bons reagentes, de calibração adequada e de operadores capacitados, no caso em questão da cromatografia iônica que requer um treinamento apropriado para o manuseio do equipamento.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO..................................................................................................
1.1 Titulação Potenciométrica................................................................................
1.2. Cromatografia iônica ....................................................................................
2 PARTE EXPERIMENTAL................................................................................
2.1 Materiais e Métodos........................................................................................
2.1.1 Materiais.......................................................................................................
3 RESULTADOS.................................................................................................
4 DISCUSSÃO CRÍTICA....................................................................................
5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...............................................................
1 INTRODUÇÃO
1.1 Titulação Potenciométrica
Na titulação potenciométrica, o potencial do eletrodo indicador é medido em função do volume de titulante adicionado. O ponto de equivalência da reação é reconhecido pela mudança súbita do potencial observado no gráfico das leituras de força eletromotriz contra o volume de solução titulante (MENDHAM, 2000).
As titulações potenciométricas requerem equipamento especial e são de execução mais demorada do que as titulações convencionais baseadas no uso de indicadores. (OHLWEILER,1974).
1.2. Cromatografia iônica
A cromatografia é utilizada para designar um conjunto de técnicas separativas onde se utilizam duas fases, uma estacionária e outra móvel, onde se distribuem vários componentes da solução.
Na fase estacionária, o sistema define o tipo de cromatografia. Esta fase estacionária se fixa num tubo onde passa a fase móvel designada por cromatografia em coluna, podendo ser líquida, gasosa ou com fluído. Na cromatografia líquida encontra-se a cromatografia iônica que permite que ocorra a separação e determinação dos íons quando a amostra passa através de uma coluna preenchida por uma matéria de resina.Quando ocorre a separação, pode-se identificar, detectar e quantificar os íons.
O sistema do cromatógrafo contém: um líquido eluente, injector de amostras , bomba de alta pressão, coluna analítica e um detector de condutividade. Na análise do processo são gerados dados num cromatograma formado por picos de elevação que indicam a presença dos ânions ou cátions na amostra. 
A identificação e a análise de cada pico é chamado qualitativamente de tempo de retenção. Através da área e da altura do pico são proporcionais a concentração da amostra, e são usadas para a quantificação da análise. O equipamento, inicialmente tem que estar calibrado com uma solução padrão (não é necessário colocar um nome, apenas solução padrão basta)que gera picos e posteriormente é introduzida a amostra e é feita a comparação desta solução padrão com a amostra.
O método de comatografia iônica permite analisar com elevada precisão e rapidamente, além de separar espécies químicas do mesmo elemento. Nesta análise em questão pode-se determinar e quantificar o cloreto presente na amostra.
2 PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Materiais e Métodos
2.1.1 Materiais
- Erlenmeyers; 
- Buretas; 
- Potenciômetro Titroline alpha Schott; 
- Béqueres; 
- Pipetas; 
- Balões volumétricos; 
- Balança; 
- Provetas; 
- Estufa; 
- Cromatógrafo de íons Dionex; 
- Amostras: Água de torneira; Soro de leite; 
- Solução indicadora de cromato de potássio; 
- Solução padronizada de nitrato de prata (0,05N); 
- Solução de cloreto de sódio (0,05N); 
- Hidróxido de sódio (1N); 
- Ácido sulfúrico (1N).
2.1.2 Métodos
3 RESULTADOS
Na Tabela 1 são apresentados os dados experimentais obtidos para o método argentométrico:
Tabela 1 – Volume de titulante gasto na análise das amostras e do branco pelo método argentométrico
	Amostras
	Volume de titulante (mL)
	
	1 ª titulação
	2ª titulação
	Média
	Branco
	0,2
	0,5
	0,35
	Soro de leite
	-
	11,8
	11,8
	Água de torneira
	0,45
	0,30
	0,375
Para que se determine a concentração de cloreto nas amostras será utilizada a fórmula abaixo:
mg Cl-/ L= 
onde: A = volume em mL de titulante gasto para a amostra;
 B = volume em mL de titulante gasto para o branco;
 N = normalidade do titulante.
Então devemos substituir os valores apresentados na Tabela 1 na fórmula e assim determinar a concentração de cloreto de cada amostra. Abaixo são apresentados os cálculos para o soro de leite e água de torneira. Os resultados obtidos são apresentados na Tabela 2:
Soro de leite:
mg Cl-/ L = ( 11,8 – 0,35).0,05.35450 = 2029,51 mg/L
 10 
Água da torneira:
mg Cl-/ L = (0,375 – 0,35). 0,05. 35450 = 1,77 mg/L
 25 
Tabela 2 – Concentração de cloreto em amostras pelo método argentométrico
	Amostra
	Concentração de cloreto (mg Cl-/L)
	Soro de leite
	2029,51
	Água de torneira
	1,77
Os dados que foram encontrados para o método potenciométrico são apresentado na Tabela 3, logo abaixo.
Tabela 3 - Concentração de Cloreto obtida pela titulação potenciométrica.
	Amostra
	Concentração de cloreto (mg Cl-/L)
	Soro de leite
Soro de leite
Soro de leite
	2,2426 
1,8388
1,7437
	Média
	1,9417
FALTA CONCLUIR O CÁLCULO E EU NÃO SEI FAZER ISSO. OLHEM NO RELATÓRIO ANTIGO E VEJAM SE ENTENDEM. 
Pela titulação potenciométrica é necessário traças uma curva de calibração que deve ser feita levando em conta o padrão da máquina, a amostra para tal é fornecida pelo fabricante da máquina. Então se torna possível obter a concentração do cloreto utilizando a curva e as áreas do gráfico. Porém já nos foi fornecido os valores da concentração que foram obtidos pelo cromatógrafo. Os resultados são apresentados na Tabela 4.
Tabela 4 – Concentração do cloreto pela Cromatografia Iônica
	Amostras
	Concentração de Cloreto (mg Cl-/L)
	Soro de Leite
	1.467
	Soro de Leite.
	1.477
4 DISCUSSÃO CRÍTICA
O método de titulação por via úmida está sujeito a erros como: a dificuldade de observar a mudança de cor, excesso de titulante no procedimento devido a erros do operador ou problemas com a bureta. Na primeira titulação do soro de leite pelo método argentométrico não foi possível observar o volume de titulante, já que para a titulação foi necessário mais de 10 ml. Portanto foi necessário trocar a bureta de 10 ml por uma outra de 20 ml. Tais problemas fazem com que haja maior imprecisão em tal método. Ele pode ser evitado pegando-se uma quantidade menor de amostra, assim, tanto uma bureta de 10mL ou de 20mL serviriam.
O método argentométrico deve ser utilizado para amostras em concentrações mais elevadas, já que apresenta baixa sensibilidade. Enquanto que os métodos instrumentais são mais precisos e podem ser realizados para amostras em menor concentração. Porém a titulação por via úmida é uma técnica baratae de fácil execução. Com relação aos resíduos gerados pelos métodos é o método argentométrico que gera resíduos tóxicos e perigosos como o Cromo VI. Essa substância têm uma ação irritante e corrosiva no corpo humano, podem causar a precipitação de proteínas e ainda num ambiente industrial, podem afetar a pele e as via respiratórias, provocando dermatites e ulcerações, é facilmente absorvido pelas células e tem efeito alérgico e tóxico . (alguem faz a referência p mim? Não sei fazer isso! http://www.agendasustentavel.com.br/artigo.aspx?id=1164&area=)
No Departamento de Engenharia Sanitária e Ambiental (DESA-UFMG) esses resíduos são separados e destinados a um local onde são tratados corretamente. Considerando a toxicidade deveria-se ter o menor contato possível com o composto, o que se dá nos métodos instrumentais.
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5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
GONÇALVES, M.L.S.S. Métodos instrumentais para análise de soluções: análise quantitativa. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, 1050 p., 2001.
Mendham, J.; et al. Análise Química Quantitativa In: VOGEL Análise Química Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002, cap. 10.
Ohlweiler, O. A. Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 1974. vol. 3.