Relatório 3 - RMQL

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL
LABORATÓRIO DE INSTRUMENTAÇÃO
RELATÓRIO Nº 3:
DETERMINAÇÃO DE CROMO EM AMOSTRA DE LIXIVIADO
Lorena Soares
Michelle Marques
Queila Vilela
Ryane Moreira
Belo Horizonte, Outubro de 2013.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL
LABORATÓRIO DE INSTRUMENTAÇÃO
RELATÓRIO Nº 3:
DETERMINAÇÃO DE CROMO EM AMOSTRA DE LIXIVIADO
Relatório técnico apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina Laboratório de instrumentação - EQM060, no Curso de Engenharia ambiental, na Universidade Federal de Minas Gerais. 
Profa. Dra. Érika Cren.
Lorena Soares
Michelle Marques
Queila Vilela
Ryane Moreira
Belo Horizonte, Outubro de 2013.
Resumo
Este relatório apresenta a determinação da concentração de Cromo (hexavalente e total) em uma amostra de lixiviado. Foram utilizadas duas técnicas, colorimetria (absorção molecular) e absorção atômica, (AS DUAS TÉCNICAS FORAM UTILIZADAS NA PRÁTICA MESMO??) que possibilitam determinar pequenas quantidades de determinadas substâncias. Na amostra estudada, a concentração aproximada de Cromo encontrada foi de XXXmg/L. (necessita mais informação)
Bla bla bla
Introdução
O tratamento do lixiviado gerado em aterros é um grande impasse enfrentado na implantação de aterros sanitários, já que o líquido possui características poluidoras significativas, causadas por materiais pesados. Os metais pesados caracterizam-se pela densidade maior que 5g/cm³ e por serem comumente utilizados na indústria e podem, se presentes em elevadas concentrações, retardar ou inibir o processo aeróbio ou anaeróbio e ser tóxico aos organismos vivos (BRASIL, 1988). Segundo Bueno (2003), o cromo é um metal pesado que ocorre naturalmente e pode ser encontrado em rochas, plantas, solo e gases, podendo também formar uma grande variedade de compostos altamente tóxicos. Com densidade de 7,19g/cm³, o cromo é amplamente utilizado na fabricação de ligas metálicas para transportes, construções e maquinários, na fabricação de tijolos refratários e também nas indústrias têxtil, fotográfica e de vidros (Oliveira e Pasqual, 2000).
De acordo com Mannarino et al (2011) apud Kjeldsen, (2002), em geral, a concentração de metais no lixiviado é baixa (microgramas ou poucos miligramas por litro). Estima-se que uma fração menor que 0,02% dos metais tóxicos presentes nos resíduos são lixiviados dos aterros, mesmo depois de 30 anos de operação No entanto, há grande preocupação em relação à composição inorgânica dos lixiviados, pois segundo Celere et al (2007), todas as formas de vida podem ser afetadas direta ou indiretamente pela presença de metais pesados. Muitos metais são essenciais para o crescimento de todos os tipos de organismos, desde bactérias até o ser humano, mas eles são requeridos em baixas concentrações, pois quando em altas concentrações, podem danificar os sistemas biológicos por apresentarem características bioacumulativas no organismo. A forma hexavalente do cromo é reconhecida como carcinogênica, causando câncer no trato digestivo e nos pulmões, além de dermatites e úlceras na pele e nas narinas; a níveis de 10 mg/kg de peso corporal, o Cr6+ pode causar necroses no fígado, nefrites e morte, e a níveis inferiores podem ocorrer irritações na mucosa gastrointestinal (Oliveira e Pasqual, 2000). No Brasil, o chorume coletado nos tanques de captação dos aterros sanitários é re-circulado e/ou transportado para estações de tratamento de esgoto, onde é submetido à degradação microbiológica. Posteriormente, é lançado, juntamente com o esgoto tratado, em águas superficiais. Sendo desconhecidas as identidades dos compostos presentes no chorume, não é possível prever a efetividade desse tratamento de forma permanente (Vazoller, 1989).
A Resolução CONAMA 430/2011 define os valores máximos permitidos para concentração de metais em efluentes líquidos. Onde o limite de cromo total estabelecido para atender ao padrão de qualidade da água é 0,05 mg/L para águas doces classes I e III, águas salinas classe I e águas salobras classe I. Segundo Mannarino et al. (2011), a faixa de variação de concentração de cromo observada em lixiviados de aterros de resíduos sólidos urbanos é de 0,005 mg/L a 1,5 mg/L. Os níveis de Cr na água são geralmente baixos (9,7µg/L), embora níveis maiores já tenham sido relatados como consequência do lançamento nos rios de resíduos contendo este metal (Oliveira e Pasqual 2000).
Para determinar a concentração de cromo em amostras de lixiviados, há dois métodos de análise por absorção de luz: a colorimetria e a espectrofotometria. Segundo Arruda (2006): “A análise colorimétrica consiste na variação de cor de um sistema pela modificação da concentração de certo componente. A cor pode ser provocada pela formação de um composto corado, resultante da adição de um reagente apropriado, ou pode ser intrínseca ao constituinte analisado. Na colorimetria visual usa-se, em geral, como fonte de luz, uma fonte natural ou artificial de luz branca. As determinações são feitas num instrumento simples, denominado colorímetro, ou comparador de cores”.
Em análises espectrofotométricas de absorção atômica, fontes especiais de luz conjugadas com sistemas eficientes de seleção de comprimentos de onda permitem a determinação qualitativa e quantitativa de elementos, empregando-se o princípio da absorção de radiação ultravioleta por parte dos elétrons (Dallago et al., 2005). Este procedimento necessita de um instrumento mais complexo, o espectrofotômetro, cujas análises também são por variação de cor. Na espectrofotometria, a fração de luz absorvida por uma solução está relacionada com o comprimento de onda da espessura da camada em absorção, ou seja, no espaço que a luz tem que percorrer dentro da solução e da concentração das substâncias em absorção. De acordo com Dallago, a principal vantagem dos métodos colorimétricos e espectrofotométricos é a de proporcionarem um meio simples para determinar quantidades diminutas de substâncias.
Objetivos
A prática tem como objetivo determinar a concentração de Cromo presente em uma amostra de lixiviado a partir da digestão da amostra, e posteriormente a análise por técnicas de colorimetria na faixa UV/visível e absorção atômica.
Materiais e métodos
Materiais
Balão volumétrico de 100mL;
Béqueres;
Chapa aquecedora;
Erlenmeyers
Espectrofotômetro de absorção molecular e atômica;
Pipetas
Reagentes
Amostra de lixiviado;
Ácido nítrico concentrado;
Ácido sulfúrico concentrado;
Ácido fosfórico concentrado;
Indicador metil Orange;
Peróxido de hidrogênio (30%)
Hidróxido de amônio concentrado;
Permanganato de potássio (4g em 100 mL);
Azida de sódio (0,5g em 100mL);
Difenilcarbazida (250mg em 50ml de acetona);
Métodos de digestão da amostra
1) Adicionar 100 mL de amostra de lixiviado em béquer de 250 mL;
2) Adicionar 5,0 mL de ácido nítrico concentrado e 10ml de ácido sulfúrico concentrado à amostra;
3) Deixar a amostra evaporar vagarosamente em chapa aquecedora, sem ferver, até que chegue ao volume de 15 a 20 ml;
4) Esfriar, adicionar mais 5 mL de ácido sulfúrico concentrado;
5) Evaporar até um denso vapor branco de trióxido de enxofre se formar;
6) Se a solução não estiver límpida, resfriar e adicionar mais 10 mL de ácido nítrico e repetir a evaporação até a amostra ficar límpida;
7) Antes de continuar as próximas operações, aquecer para remover todo ácido nítrico. Neste ponto, a solução apresenta-se límpida e nenhuma fumaça castanha está evidente;
8) Resfriar e diluir a 50 mL com água destilada;
9) Aquecer até quase entrar em ebulição para dissolver os sais solúveis. Se necessário, filtrar;
10) Transferir para um balão volumétrico de 100mL com 2 porções de 5mL de água destilada. Diluir para 100 mL e misturar bem;
Métodos para colorimetria
a) Preparo dos padrões para curva de calibração
1) dissolver 141,4mg de bicromatode potássio em água destilada e diluir para 100mL;
2) diluir 1mL da solução estoque a 100 mL;
3) pipetar volumes de 2 a 20 mL em béqueres de 250 mL para obtenção de padrões de 10 a 100g/mlCr.
b) Desenvolvimento de cor e medida:
1) usar 0,2N de ácido sulfúrico e pHmetro para ajustar o pH da solução a 1;
2) transferir solução para balão de 100mL, diluir com água e misturar;
3) adicionar 2mL de difenilcarbazida, misturar e repousar por 5 a 10 minutos, para desenvolvimento da cor;
4) transferir para cubeta e medir a absorbância a 540nm;
5) usar água como branco
Resultados e discussões
Blablabla
Conclusão
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Referências bibliográficas
ARRUDA, M. A. Z. Determinação de cromo VI por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. Ecl. Quím., v. 31, n. 1, p. 73-80, 2006.
BRASIL. Secretaria do Meio Ambiente. Glossário de engenharia ambiental. Brasília: SEMA, 1988. 118p.
BUENO, Belenia Y. M. Aspectos cinéticos da remoção de cromo (III) por flotação de precipitados. Rio de Janeiro: PUC-Rio, Departamento de Ciências dos Materiais e Metalurgia, 2003.
DALLAGO, R. M.; SMANIOTTO, A.; OLIVEIRA, L. C. A. Resíduos sólidos de curtumes como adsorventes para a remoção de corantes em meio aquoso. Quím Nova, v. 28, n. 3, p. 433-437, 2005.
CELERE, M. S.; OLIVEIRA, A. S. et al. Metais presentes no chorume coletado no aterro sanitário de Ribeirão Preto, São Paulo, Brasil, e sua relevância para saúde pública. Cad. Saúde Pública, Rio de Janeiro, Abril de 2007.
CONAMA. Resolução nº430/2011. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamento de efluentes, e dá outras providências. Diário Oficial da União. Disponível em <http://www.mma.gov.br> Acesso 22 nov. 2012.
MANNARINO, C. F.; FERREIRA, J. A.; MOREIRA, J. C. Tratamento combinado de lixiviado de aterros de resíduos sólidos urbanos e esgoto doméstico como alternativa para a solução de um grave problema ambiental e de saúde pública – revisão bibliográfica. Cad. Saúde Colet. v. 19, n. 1, p. 11-19, 2011.
OLIVEIRA, S.; PASQUAL, A. Monitoramento do lixiviado em aterro sanitário. XXVII Congresso Interamericano de Engenharia Sanitária e Ambiental. 2000.
VAZOLLER, R.F. Microbiologia de lodos ativados. São Paulo: Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental; 1989.