Relatório Destilação

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Relatóriotécnico
	Folha
	14 de 14
	
	Prática
	TRANSFERÊNCIA DE CALOR EM REGIME TRANSIENTE
	
	Disciplina
	Laboratório de Engenharia Química II
	
	Professor
	FelipeAlves
	
	Grupo
	C
COLUNA DE DESTILAÇÃO DE PRATOS
	
	Relatório técnico
	Folha
	1 de 14
	
	Prática
	COLUNA DE DESTILAÇÃO DE PRATOS
	realização
	06/09/2016
	
	Unidade
	Instituto de Química
	Depart.
	Operações e Processos Industriais
	
	Disciplina
	Laboratório de Engenharia Química II
	
	Professor
	Felipe Alves
	Grupo
	C
	entrega
	13/09/2016
	NOTA
	
	Relatores :
	
	Gustavo Anciens
	
	Hanny Juliani
	
	Vanessa de Oliveira
	
	
Sumário
1.	RESUMO	3
2.	INTRODUÇÃO	3
3.	OBJETIVO	8
4.	METODOLOGIA	8
	4.1 DESCRIÇÃO DO EQUIPAMENTO ............................................................................ 8
	4.2 PROCEDIMENTO OPERACIONAL .......................................................................... 8
	4.3 PROCEDIMENTO DE TRATAMENTO DOS DADOS ............................................ 9
5.	RESULTADOS E DISCUSSÃO	10
6.	CONCLUSÃO	14
7.	REFERÊNCIAS	14
	
RESUMO
Este experimento tem o objetivo de realizar uma destilação de uma coluna de pratos, em escala laboratorial, com o objetivo de estudar este processo de separação, baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Para isto, foram executados os cálculos de composição em cada estágio da torre, utilizando método picnométrico e a curva de calibração obtida previamente em disciplina de termodinâmica. Ainda, a eficiência foi verificada de acordo com o método de McCabe-Thiele.
INTRODUÇÃO
A destilação é um processo de separação que se baseia nas diferenças de volatilidade dos componentes do sistema. Uma fase vapor em seu ponto de orvalho entra em contato com uma fase líquida no ponto de bolha, ocorrendo assim uma transferência simultânea de massa do líquido para o vapor, e vice-versa. O efeito final é o aumento da concentração do componente mais volátil no vapor e do componente menos volátil no líquido. 
As aplicações de destilação possuem a mais ampla diversidade a nível industrial, principalmente na indústria petroquímica, na qual o petróleo cru é separado em diversas frações de hidrocarbonetos de diferentes pesos molecular. Também é amplamente utilizada na indústria de polímeros, farmacêutica e de biocombustíveis. 
A destilação pode ser realizada de forma contínua ou em batelada. No primeiro caso, tanto a alimentação da mistura quanto a remoção dos produtos destilados da coluna são feitos de maneira contínua, isto é, a partir de uma carga e condições operacionais fixas e passado o estado transiente no início da operação da coluna, as retiradas de líquido e vapor serão constantes, permanecendo inalteradas com o tempo as composições das fases vapor. Esse tipo de destilação é utilizado quando a quantidade de mistura a ser separada é muito elevada e está disponível a uma taxa e composição razoavelmente uniformes. 
Na destilação em batelada, uma carga líquida a ser separada é adicionada à coluna e continuamente vaporizada, sendo o vapor produzido removido da coluna, condensado e armazenado em reservatórios. No decorrer do processo a mistura original é consumida e as composições e a temperatura ao longo da coluna vão sendo modificadas. A destilação em batelada requer maior mão de obra, pois geralmente é necessário parar, drenar e limpar a coluna a cada nova carga, aumentando o tempo total do processo. O processo em batelada é utilizado quando um número elevado de misturas deve ser separado em diferentes períodos em uma mesma coluna.
A coluna de destilação fracionada é utilizada quando se deseja obter um produto destilado com elevado grau de pureza, provendo o contato entre correntes líquidas e de vapor saturadas.
	
Figura 1 - Esquema simplificado de uma coluna de destilação fracionada
A coluna de destilação fracionada é constituída por uma série de pratos internos dentre os quais circulam vapor e líquido em contracorrente. As duas fases presentes em cada nível sofrem transferência de calor e massa e assume-se que se encontram em equilíbrio após deixar o prato. O design de cada prato foi elaborado para maximizar o contato gás-líquido. 
Figura 2 – Esquema representativo de um prato de coluna de destilação
O vapor em contato com o líquido tende a condensar os componentes menos voláteis e o calor liberado desse processo permite que o líquido vaporize os componentes mais voláteis. Desta forma, o vapor vai ficando cada vez mais rico no componente mais volátil e o líquido, no componente menos volátil.
O mecanismo em que o processo de separação por destilação se baseia é o Equilíbrio Líquido-Vapor. Ao fornecer calor para uma mistura líquida e, assim, promover a sua vaporização parcial, um equilíbrio entre as fases líquida e vapor é estabelecido.
Figura 3 - Curva de equilíbrio líquido-vapor
A curva de equilíbrio apresentada na Figura 4 pode ser obtida através da Lei de Raoult, que relaciona a pressão de saturação com a pressão ambiente e as frações do componente no vapor e no líquido. Esta lei é uma simplificação para cálculos de equilíbrio líquido-vapor e, portanto, é válida admitindo-se que a fase vapor é um gás ideal e a fase líquida é uma solução ideal. A primeira hipótese é atendida para pressões baixas a moderadas e a segunda hipótese é atendida quando as espécies apresentam similaridade química. A Lei de Raoult é expressa como:
A Lei de Raoult pode ainda ser modificada incluindo o coeficiente de atividade (γi), de modo a considerar a não idealidade do sistema.
O princípio básico da destilação é a diferença de volatilidade dos componentes, logo, é necessário ter conhecimento da volatilidade relativa dos componentes.
αij> 1 – o componente i é mais volátil que o componente j;
αij< 1 – o componente j é mais volátil que o componente i;
αij = 1 – ambos os componentes possuem a mesma volatilidade e não podem ser destilados pelo método convencional.
Os cálculos das condições operacionais de colunas de destilação são feitos através de equações de balanço material e energético, das relações de equilíbrio T-x-y e estequiométricas, definição do número e tipo dos estágios de equilíbrio e do diâmetro da coluna. Quando tratado de forma rigorosa, esse processo exige algoritmos e métodos de tentativa e erro que requerem ferramentas computacionais para sua aplicação mais precisa e rápida. Assim, pode-se usar o método simplificado de McCabe-Thiele, que permite uma visualização imediata da influência das diversas variáveis, com uma razoável precisão. 
Para a aplicação do método são necessárias algumas condições:
Utiliza o balanço material, que deve ser efetuado em cada seção da torre, a fim de obter a relação entre as correntes que se cruzam em cada prato;
As correntes que deixam cada prato têm sua composição definida através do diagrama de equilíbrio x-y;
Simplificação: vazões molares de cada fase são consideradas constantes em cada seção, admitindo que “para cada mol de líquido vaporizado, ocorre a condensação de um mol de vaporque chega no mesmo estágio”, e assim eliminando a necessidade de iterações para a resolução do problema.
Figura 4 - Gráfico de McCabe-Thiele
De acordo com o método de McCabe-Thiele, cada estágio teórico é descrito por um degrau entre a linha operatória e a curva de equilíbrio. Os pontos na curva de equilíbrio correspondem as correntes líquidas e vapor em equilíbrio, enquanto os pontos na linha operatória correspondem as correntes líquida e vapor que saem dos pratos. A intersecção entre a linha operatória de retificação com a linha operatória de esgotamento indica o prato de carga, estando relacionada com a condição térmica da alimentação. 
A eficiência é definida como a razão entre o número de estágios de equilíbrio calculado para uma dada separação e o número de estágios reais necessários para efetuar essa separação, sendo chamada de eficiência global.OBJETIVO
Verificar o desenvolvimento de um processo de destilação ao longo de uma coluna de destilação de pratos, observando perfis de concentração e temperatura e determinando o número de estágios teóricos e a eficiência da coluna.
METODOLOGIA
Descrição do Equipamento
	O sistema experimental de destilação é composto por uma manta de aquecimento, um balão de vidro com 3 entradas, um condensador e uma coluna de vidro com 8 pratos. Ainda, há um termopar com indicador de temperatura e entradas para tomadas de amostra e verificação de temperatura em cada prato.
Procedimento Operacional
Após verificar se as mangueiras do condensador de topo estavam presas, foi aberta a torneira de alimentação de água. A temperatura do ambiente foi verificada e o picnômetro vazio e com água foi pesado, enquanto foi colocada no balão uma solução água-etanol de composição desconhecida. Com o auxílio de uma pipeta, foram coletados cerca de 5 mL de amostra do balão (ponto inicial) e sua temperatura foi verificada.
A manta de aquecimento foi ligada e assim foi iniciada a contagem do tempo. A cada 15 minutos, a temperatura do balão e de todos os pratos foi registrada. O processo foi encerrado no momento em que o vaso do condensador atingiu seu limite máximo, iniciando o refluxo.Neste momento foram retiradas amostras do balão, de todos os pratos e do destilado, que foram acondicionadas em frascos identificados e resfriadas à temperatura ambiente, procedendo-se a pesagem do método picnométrico.
Procedimento de Tratamento dos Dados
	A partir das medições feitas com o picnômetro, após calibrá-lo pesando-o vazio e com água, é possível determinar a massa da mistura em cada amostra e sua densidade.
	Após, são determinadas as composições de água e etanol nas amostras, por meio de curva de calibração de equilíbrio líquido vapor obtida em disciplina de termodinâmica.
Gráfico 1 - Curva de calibração utilizada para determinação das composições
	Afim de se calcular posteriormente o número de estágios teóricos necessários para a torre de destilação, construiu-se diagrama de equilíbrio do sistema água-etanol na pressão de 1 atm. Para construir esse gráfico, retiraram-se dados de frações molares de etanol na mistura de “Rieder R.M., Thompson A.R., IND.ENG.CHEM.41,2905(1949)”. No gráfico 2, há os dados do equilíbrio, relacionando as frações de líquido e vapor do etanol.
Gráfico 2 – Curva de equilíbrio obtida na literatura
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As tabelas 1 e 2 apresentam os valores relativos à calibração do picnômetro e às densidades obtidas das amostras.
	Calibração do picnômetro
	Massa picnômetro vazio:
	16,67
	Massa picnômetro+ água:
	22,17
	Temperatura ambiente:
	25
Tabela 1 – Calibração do picnômetro
Tabela 2 – Determinação da densidade das amostras
Utilizando a curva de calibração, com a equação de quarta ordem que correlaciona os dados de densidade com fração molar de etanol na mistura, foram determinadas as composições em cada amostra, como ilustra a tabela 3.
y = 426,582x4 - 1603,47x3 + 2263,83x2 - 1426,28x + 339,339
Tabela 3 – Determinação da composição das amostras
A tabela 4 apresenta os dados de temperatura coletados no experimento, e o gráfico 3 exibe o perfil de temperatura ao longo da coluna em determinados tempos.
Tabela 4 – Dados de temperatura coletados
Gráfico 3 – Perfil de temperatura ao longo da coluna
	O estágio 9 é o balão de aquecimento, os estágios de 8 a 1 são os pratos da torre numerados em ordem do mais próximo ao condensador (1) para o mais próximo do balão (8).
	A partir dos dados de composição, o gráfico 4 exibe o perfil de concentração ao longo da coluna, no final da destilação (quando o refluxo se iniciou).
Gráfico 4 – Perfil de Concentração
Analisando-se o perfil de concentração, observa-se que ocorreu o esperado. Como o etanol é o componente mais volátil, sua fração nos estágios inferiores é menor e nos estágios mais próximos do topo sua fração é maior.
Após a construção da curva de equilíbrio representada no gráfico 2, calculou-se o número de estágios teóricos a partir dos valores das frações molares de etanol encontrados no experimento. Como o refluxo na torre é total, tanto a reta de operação na seção de enriquecimento quanto a seção de esgotamento a reta de operação segue a relação de y=x. Os valores de xD (Composição no topo) e xB (composição no balão de fundo) são retirados das composições no instante que o refluxo começa, isto é, das composições das amostras de destilado e balão em t = 0, respectivamente. O número de estágios teóricos pode ser observado no gráfico 5.
Gráfico 5 – Determinação do número de estágios
De acordo com o gráfico 5, o número de estágios teóricos calculado é aproximadamente 7. Para calcular a eficiência da torre, basta dividir o número de estágios teóricos pelo número de estágios utilizados na torre, pela seguinte equação:
Como o número de estágios reais na torre de destilação é 8, utilizando a equação de eficiência com os valores do número de estágios teóricos e real, tem-se que a eficiência da torre é de 87,5%.
CONCLUSÃO
 	Foi observado que a concentração de etanol na solução do balão diminuiu e no destilado aumentou, através do perfil de concentração, evidenciando o conceito e o valor da volatilidade relativa do etanol frente a água. 
Com a curva de equilíbrio e o método de McCabe-Thiele, foi possível obter o número de estágios ideais e a eficiência. O valor de eficiência da coluna obtido foi considerado satisfatório.
REFERÊNCIAS
Foust, A., & Clump, C. (1982). Princípios de Operações Unitárias (2ª ed.). Rio de Janeiro: LTC.
Smith, J., Van Ness, H., & Abbot, M. (2007). Introdução à Termodinâmica da Engenharia Química. 7ª. Rio de Janeiro: LTC.