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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO Instituto de Química Departamento de Operações e Projetos Industriais Laboratório de Engenharia Química II 1 Manual de Operação Conjunto Didático Experimental “COLUNA DE DESTILAÇÃO DE PRATOS” 1. Descrição do Equipamento: O equipamento encontra-se esquematizado na Figura 1. A unidade experimental consiste basicamente de um balão de vidro com 3 entradas, uma manta de aquecimento, um condensador e uma coluna de vidro com 8 pratos. Dispõe-se de um indicador de temperatura e entradas para tomada de amostra em cada prato. Figura 1. Coluna de destilação de pratos UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO Instituto de Química Departamento de Operações e Projetos Industriais Laboratório de Engenharia Química II 2 2. Funcionamento 2.1. Funcionamento Verificar se as mangueiras do condensador de topo encontram-se devidamente presas; Alimentar o condensador de topo com água para a refrigeração; Medir a temperatura do ambiente, e pesar o picnômetro vazio e com água. Coletar com uma pipeta uma alíquota da amostra no balão localizado no fundo da coluna, transferi-la para o picnômetro e medir a sua massa. Ligar o equipamento de destilação em tomada de 220V e abrir a passagem de água para o condensador. Ligar a manta de aquecimento; Definir o tempo zero como o momento no qual o vaso de condensado atinge seu limite armazenamento. A partir de esse momento medir a cada 10 min a temperatura do balão assim como também de cada prato, com o auxilio do termopar. Com muito cuidado, coletar uma amostra do condensado e do resíduo, usando uma pipeta, no tempo zero e após 15 min. Antes de desligar o equipamento, coletar amostra de cada prato com a seringa. Medir as respectivas temperaturas. Desligar a manta e água que alimenta o condensador. As amostras coletadas devem ser pesadas com o auxílio do picnômetro e elas devem estar a temperatura ambiente. Para esvaziar a coluna retirar o líquido remanescente dos pratos com a ajuda de uma seringa, no vaso de condensado, basta retirar a mangueira do bocal. Não é necessário descartar o destilado, pois este será reaproveitado. UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO Instituto de Química Departamento de Operações e Projetos Industriais Laboratório de Engenharia Química II 3 2.2. Tomada de dados experimentais Os valores obtidos por meio do procedimento descrito devem ser anotados nas tabelas abaixo. 3. Segurança e Advertência: Neste experimento os aspectos sobre segurança estão restritos aos cuidados usuais em se manipular fluidos a altas temperaturas, bem como, com instalações elétricas. 4. Sugestões para o relatório a) Faça uma revisão sobre a definição de destilação, destilação binária e destilação em batelada (ver FOUST). b) Descreva o método de McCabe-Thiele para calcular o número de estágios de equilíbrio e a eficiência de uma coluna de destilação. c) Consulte sobre picnometria e como aplicar em esta prática. Procure a curva de massa específica de etanol-água contra fração molar de etanol-água. Pode usar a curva obtida na disciplina Termodinâmica Experimental. d) Procure a curva de equilíbrio etanol-água. Pode usar a curva obtida na disciplina Termodinâmica Experimental. e) Calcule a concentração (fração molar) de cada amostra que foi coletada no experimento. f) Faça um perfil de concentração (gráfico de fração molar contra posição do prato) e um perfil de temperatura, e discuta seu comportamento com o esperado. g) Determine o número de estágios teóricos e calcule a eficiência da torre. UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO Instituto de Química Departamento de Operações e Projetos Industriais Laboratório de Engenharia Química II 4 5. Bibliografia recomendada FOUST, Alan S, et al. Princípios das Operações Unitárias,2ª ed., LTC, Rio de Janeiro, 1982 UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO Instituto de Química Departamento de Operações e Projetos Industriais Laboratório de Engenharia Química II 5 Calibração do picnômetro: Temperatura em cada estágio Tempo Temperatura (°C) (min) Balão 8 7 6 5 4 3 2 1 Massa em cada estágio Massa picnômetro vazio: Massa picnômetro + água: Temperatura ambiente: Estágio Massa picnômetro + líquido Balão (alimentação) Balão (tempo 0 min) Destilado (tempo 0 min) Balão (tempo 15 min) Destilado (tempo 15 min) 1 2 3 4 5 6 7 8
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