PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO EM VINAGRE

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS APLICADAS
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO EM VINAGRE
Relatório apresentado como parte das exigências 
da disciplina de química CEA031 pelos discentes:
Alan Bruno da Silva Nunes 
Ana Laura Alves Rocha
Gabriel Barbosa Figueiredo Silva 
Professora: DSc. Karla M. Vieira
Técnico: Reginaldo J. M. Moreira
João Monlevade – MG
02 De Junho 2016
SUMÁRIO
1) Introdução............................................................................................ 02
2) Objetivos...............................................................................................05
3) Procedimento Experimental..................................................................06
	Prática IV: Padronização de Soluções ...................................................06
	Prática V: Determinação do teor de ácido acético em vinagre ..............08
4) Resultados e Discussões......................................................................09
Prática IV: Padronização de Soluções ...................................................09
	Prática V: Determinação do teor de ácido acético em vinagre ..............14
5) Conclusão.............................................................................................16
Referências
 INTRODUÇÃO
Quando se prepara uma solução, sua concentração real não será exatamente como a esperada, e para determinar com precisão essa concentração é necessária a padronização da solução, ou seja, titulá-la com uma substância considerada padrão (na qual se conhece a concentração real), para que a partir da relação estequiométrica das duas substâncias, seja possível calcular a concentração real da solução comum preparada.
A titulação é processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa. O reagente de concentração conhecida é chamado de titulante, e a substância a ser determinada é chamada titulada. 
Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida, calcula-se a concentração da substância analisada.
O término é percebido por alguma modificação física provocada pela adição de uma substância auxiliar conhecida como indicador, que por suas propriedades físico-químicas, apresentam a capacidade de mudar de cor na presença de um ácido ou de uma base. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação, momento exato onde a reação se completa, chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico. A determinação da concentração do titulante é ser realizada através do mesmo método que será aplicado na análise.
Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes deve ser igual. Partindo-se desse princípio, tem-se: A + B→C, onde A é a amostra e B o titulante.
A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. 
Através dessas definições foi feita a padronização das soluções citadas logo adiante no relatório.
Além disso, foi feito a determinação do teor de ácido acético (CH3COOH) contido no vinagre. O ácido acético é considerado fraco (Ka = 1,753 x 10-5), monoprótico, ele é amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) (densidade de 1,051gcm-3) ou em soluções de diferentes concentrações, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte, usando fenolftaleína como indicador, pois sua viragem acontece em um intervalo de pH: 8,3 a 10. Utilizando hidróxido de sódio como a base forte.
 A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de ácido acético, que é seu componente mais importante da oxidação do álcool no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de ácido acético. A legislação brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para o vinagre comercial.
Substâncias padrão primário
São consideradas substâncias padrão primário somente aquelas que satisfazem os seguintes requisitos:
- As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação.
- As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos.
- O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%.
- A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente.
- A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita.
- A substância deve possuir elevado peso molecular.
- A substância deve ser sólida.
O número de substâncias padrão primário existente é relativamente pequeno. As principais são: Na2CO3, C6H4(COO)(COOK), C6H5.COOH, Na2B4O7, NaCl, AgNO3, KSCN, Na2C2O4, K2Cr2O7.
Substâncias padrão secundário
São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido por comparação com uma substância padrão primário. Podem ser usadas para padronização.
Soluções padrões
São consideradas soluções padrão aquelas que possuem concentração exatamente conhecido, que apresentam um grau de pureza em torno de 100% e são conhecidas pela sigla P.A. que significa “para análise”. É desejável que a concentração das soluções de trabalho possa ser determinada com erro inferior a 0,1%.
A preparação de uma solução requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é uma substância padrão primário, recorre-se à técnica direta, pesando uma fração definida ou medindo seu volume para dissolução, normalmente em solvente universal. A solução assim obtida é uma solução padrão primário.
Quando o reagente não é disponível em sua forma mais pura, como no caso da maioria dos hidróxidos alcalinos, alguns ácidos inorgânicos e várias substâncias deliqüescentes, recorre-se à técnica indireta, que consiste em preparar inicialmente uma solução com concentração próxima à desejada e após, padronizá-la, isto é, determinar sua concentração exata em relação a um padrão primário adequado. A solução assim obtida será então denominada padrão secundário.
As soluções padrões devem ser conservadas de maneira a manterem-se inalteradas suas concentrações, tanto quanto possível. 
Indicadores
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador.
Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.
A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.
Exemplos:
	Indicadores ácido-base
	Em meio ácido
	Em meio básico
	Fenolftaleína
	Incolor
	Rosa carmim
	Alaranjado de metila
	Vermelho
	Amarelo
[1] [2] [3] [4] [5]
 OBJETIVOS
Pratica IV: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES	
- Aprenderna prática a padronizar soluções e a sua importância para exatidão das concentrações.
- Conhecer como funciona o processo de titulação.
- Compreender a importância de uma solução padrão e a utilidade de substâncias definidas como padrão primário.
- Entender para que serve e como se utiliza os indicadores ácido-base.
- Efetuar cálculos estequiométricos envolvendo concentração, volume e fator de correção de solução.
Pratica V: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
- O objetivo da experiência é determinar a porcentagem (teor) de ácido acético em amostra comercial de vinagre através da titulação de um ácido forte e uma base fraca (neutralização), utilizando a solução padronizada previamente (na Prática III) de hidróxido de sódio.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Pratica IV: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
3.1 Padronização de solução de Hidróxido de sódio (NaOH) 0,100M.
Padronizar uma solução de NaOH utilizando uma solução padrão de Ftalato de potássio () para realizar a titulação.	
	Materiais utilizados:
Balança analítica
Espatula
Bureta de 25 mL
Garras para a bureta
Proveta
Erlenmeyer de 250 mL
Pisseta
Papel absorvente
Solução de hidróxido de sódio (NaOH)
Ftalato de potássio ()
Água destilada
Indicador fenolftaleína
	Passo a passo:
- Primeiramente foi realizada a higienização completa das vidrarias; estas foram lavadas com bucha e detergente, com água destilada, e foram secadas com papel absorvente ou estufa.
- Com o auxilio da espátula e do erlenmeyer, foi pesado na balança analítica aproximadamente 0,100g de Ftalato ácido de potássio () para o preparo da solução.
- Após a pesagem, foi adicionado 25 mL de água destilada, medida na proveta, ao erlenmeyer que continha o ácido, e então agitou-se então cuidadosamente o recipiente até a dissolução completa do Ftalato ácido de potássio ().
- Depois de dissolvido o soluto, dando origem a uma solução, foram adicionados nela 2 gotas do indicador ácido-base fenolftaleína. 
- Logo em seguida, aferiu-se a bureta e foi medido nela, 25 mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH), que foi titulada, lentamente, com a solução padrão de Ftalato ácido de potássio () até o aparecimento de uma coloração levemente rosada. Dessa forma a solução de NaOH foi padronizada e depois calculou-se a concentração real da solução por meio dos dados experimentais obtidos (Cálculos estão na parte de resultados e discussoões). [1]
3.2 Padronização de solução de Ácido clorídrico (HCl) 0,100M.
	Padronizar uma solução de HCl, utilizando uma solução padrão de Carbonato de sódio () para realizar a titulação. 
Materiais utilizados:
Balança analítica
Espátula
Bureta de 25 mL
Garras para a bureta
Proveta
Erlenmeyer de 250 mL
Pisseta
Papel absorvente
Solução de ácido clorídrio (HCl)
Carbonato de sódio ()
Água destilada
Indicador Alaranjado de Metila
	Passo a passo:
- Primeiramente foi realizada a higienização completa das vidrarias; estas foram lavadas com bucha e detergente, com água destilada, e foram secadas com papel absorvente ou estufa.
- Com o auxilio da espátula e do erlenmeyer, foi pesado na balança analítica aproximadamente 0,0500g de carbonato de sódio () para o preparo da solução.
- Após a pesagem, foi adicionado 25 mL de água destilada, medido na proveta, ao erlenmeyer que continha o ácido, e então agitou-se então cuidadosamente o recipiente até a dissolução completa do carbonato de sódio ().
- Depois de dissolvido o soluto, dando origem a uma solução, foram adicionados nela 2 gotas do indicador ácido-base Alaranjado de Metila. 
- Logo em seguida, aferiu-se a bureta e foi medido nela, 25 mL de solução de ácido clorídrico (HCl), que foi titulada, lentamente, com a solução padrão de carbonato de sódio () até o aparecimento de uma coloração avermelhada. 
- Dessa forma a solução de HCl foi padronizada e o mesmo procedimento foi efetuado mais duas vezes, em triplicata. Depois se calculou a média das pesagens e dos volumes de HCl utilizado, para assim fazer o cálculo da concentração real da solução por meio dos dados experimentais obtidos (Cálculos estão na parte de resultados e discussoões). [1]
Pratica V: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
Materiais Utilizados :
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 25 mL
Balão volumétrico de 100 mL
Pipetador de 25 mL
Cálice Graduado 
Pipeta volumétrica de 20 mL
Pipeta de 10 mL
Solução de finoftaleína 
Suporte universal
Pisseta 
Garras
Solução de NaOH
0,1 mol/L de Vinagre
Indicador finoftaleía
Água destilada
Passo a passo:
-Primeiramente foi realizada a higienização completa das vidrarias; estas foram lavadas com bucha e detergente, com água destilada, e foram secadas com papel absorvente ou estufa.
-Logo após uma bureta foi enchida com solução de NaOh 0,100 mol/L;
-Seguindo o experimento, foi pipetado 10 mL de vinagre para um balão volumétrico de 100 mL, e o mesmo foi completado com água destilada até o traço de aferição.
-Auxiliado com uma pipeta volumétrica, pipetar três alíquotas de 15 mL da solução preparada e transfira para três erlenmeyers de 250 ml. Para conseguirmos visualizar o procedimento foi adicionado três gotas de fenolftaleína como indicador.
-Titular com soluções padronizada de NaOH, padronizada na aula anterior , até coloração rósea que persista por cerca de 30 segundos , indicando o ponto final da titulação. Anotar o volume consumido de NaOH.
-Repetir a titulação. Calcular o teor de ácido no vinagre por meio dos dados experimentais obtidos. Calcule o resultado expressando o teor de ácido acético em % P/V. [1]
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Pratica IV: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
	Foi realizado dois procedimentos a fim de padronizar soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCl) por meio da titulação, utilizando padrões primários, soluções padrões (Ftalato ácido de potássio () e Carbonato de sódio ()) e indicadores (Fenolftaleína e Alaranjado de metila). 
	4.1 Padronização de solução de Hidróxido de sódio (NaOH) 0,100M
Equação da reação:
Dados:
	Experimentos
	Massa de Ftalato de potássio
	Volume de NaOH
	1
	0,101 g
	5,1 mL = 0,0051 L
	2
	0,103 g
	5,35 mL = 0,00535 L
O objetivo deste procedimento era padronizar uma solução de NaOH utilizando uma solução padrão de Ftalato de potássio para realizar a titulação. Após encerrar o procedimento, para saber a concentração da solução titulada, seguem os cálculos:
Experimento 1: 
Experimento 2: 
Onde:
M = concentração da solução NaOH;
m = massa de Ftalato de potássio pesada;
MM = massa molar do Ftalato de potássio = ;
V = volume da solução de NaOH;
	Em seguida, realizamos o cálculo da média dos valores encontrados nos dois experimentos:
	A concentração real da solução titulada (aprox. 0,081 mol/L) obtida não foi a mesma que a concentração esperada (0,100 mol/L), foi menor que a estimada, e por isso, para poder etiquetar corretamente a solução para o uso deve-se calcular o fator de correção.
Desvio padrão (S) dos dados:
Logo, a solução padronizada tem concentração: 
	4.2 Padronização de solução de Ácido clorídrico (HCl) 0,100M.
	Equação da reação:
Dados: 
	
	Massa de Carbonato de sódio ()
	Volume de HCl
	Parte 1
	0,054 g
	12,9 mL = 0,0129 L
	Parte 2
	0,053 g
	12,9 mL = 0,0129 L
O objetivo deste procedimento era padronizar uma solução de HCl, em triplicata, utilizando uma solução padrão de Carbonato de sódio () para realizar a titulação. Após encerrar o procedimento, para saber a concentração da solução titulada, foi necessário, primeiramente, calcular a concentração com os dados de cada experimento e em seguida a média dos resultados obtidos, pois esse procedimento foi realizado duas vezes. 
Onde:
M = concentração da solução de ;
m = massa de pesada;
MM = massa molar do ;
V = volume da solução de ;
Experimento 1: 
Experimento 2: 
	Em seguida, realizamos o cálculo da média dos valores encontrados nos dois experimentos:
	A concentração realda solução titulada (aprox. 0,078 mol/L) obtida não foi a mesma que a concentração esperada (0,100 mol/L), foi menor que a estimada, e por isso, para poder etiquetar corretamente a solução para o uso deve-se calcular o fator de correção.
Desvio padrão (S) dos dados:
Logo, a solução padronizada tem concentração: 
ANEXO:
Curvas típicas de titulação de um ácido forte com uma base forte.
https://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwjlwITppPjKAhUGEJAKHU8MBGcQjRwIBQ&url=http%3A%2F%2Fwww.ufjf.br%2Fbaccan%2Ffiles%2F2011%2F07%2FAula-4-PG-Volumetria-de-Neutraliza%25C3%25A7%25C3%25A3o-2S-2011-vers%25C3%25A3o-alunos.pdf&psig=AFQjCNEx-eh-M8PK2ehJ1MkyeM6bt0Icng&ust=1455574014427626
Pratica V: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE
Equação da reação:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Dados:
	Tabela 1 – Volumes utilizados de NaOH por experimento.
	Experimentos
	Concentração da solução de NaOH
	Volume de NaOH (mL)
	1
	
	13,3
	2
	
	13,45
Depois de encontrados os volumes do NaOH, de cada experimento, foi calculada a média aritmética do volume de NaOH:
Considerando que o número de mols de NaOH é igual ao número de mols do CH3COOH, temos que:
Uma vez encontrado o valor da concentração do Ácido Acético (CH3COOH) na solução total, calculamos sua concentração na diluição em 15 mL:
Sabendo que a equação da reação é
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
	e a massa molar (MM) do Ácido Acético é de 60 g/mol, usamos as seguintes relações para encontrarmos o teor de acidez:
Segue a regra de três:
	Ou seja, o Teor de Acidez de Ácido Acético encontrado no vinagre foi igual a 5,352 %.
ANEXO:
Figura 1-Grafico de exemplos de curvas típicas de titulação de acido fraco com base forte.
 Figura 2-Grafico de exemplos de curvas típicas de titulação de acido forte com base fraca.
 
Conclusão
Conclui-se que através dos procedimentos foi possível compreender na prática como é realizado a padronização de soluções, como é feito o processo de titulação, e compreender a importância dos padrões primários, como o ftalato ácido de potássio (C6C4(COOH)(COOK)) e o carbonato de sódio (𝑁𝑎2𝐶𝑂3), e dos indicadores, fenolftaleína e alaranjado de Metila, para a realização dos procedimentos.
Percebeu-se também por meio da prática dos procedimentos, como é necessário ter precisão na hora de realizar tanto o preparo das soluções padrões como na hora de titular, e também na hora de realizar os cálculos, não se esquecendo de acompanhar a equação da reação, onde a proporção da mesma deve ser mantida na hora de efetuar os cálculos, para que não haja uma diferença discrepante da concentração real efetuada para a concentração teórica/esperada.
Já na pratica V, de acordo com os resultados obtidos concluiu-se que o vinagre comercial submetido à titulação contém uma concentração de Ácido Acético dentro das especificações de qualidade, pois o teor obtido está entre 4 a 6%, corroborando com o padrão estabelecido pela legislação brasileira que estabelece 4 % como teor mínimo de ácido acético em vinagre comercial.
Referências 
[1] VIEIRA, Karla. Apostila aula prática de química geral. Universidade Federal de Ouro Preto – Departamento de Ciências Exatas e Aplicadas Campus João Monlevade. Abr. 2016 -1.
[2] Disponível em: <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html> Acesso em 13 de fevereiro de 1026 ás 03:19h.
[3] Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/ > Acesso em 29 de Junho de 2016 ás 15:31h.
[3] Disponível em: <http://pt.scribd.com/doc/16582485/padronizacao-de-solucao#scribd> Acesso em 29 deJunho de 2016 ás 22:37h.
[4] Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/indicadores-quimicos/> Acesso em 27 de fevereiro de 2016 ás 15:09h.
[5] Disponível em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAABKX4AD/volumetria-5neutralizacao> Acesso em 27 de fevereiro de 2016 ás 16:22h.