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relatorio analise de Mg+2 e Ca+2 em água salgada

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Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema 
 Curso: Ciências Ambientais 
 UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 
 
 
 
 
 
Relatório de Química Analítica 
Parte II - Quantitativa 
 
 
 
Determinação da concentração dos íons Mg2+ e Ca2+ em água do mar 
 
 
 
 
Discentes: 
Graziela Dantas Gonzaga 
Rafael Gobeti Faquim Pereira 
 
Docente: 
Profa. Dra, Lucildes Pita Mercuri 
 
 Diadema 
 Junho, 2017 
 Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema 
 Curso: Ciências Ambientais 
 UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
1.1 – Ciclo Hidrológico, Importância da água. 
A água do planeta Terra está distribuída em oceanos, lagos, rios e aquíferos 
(águas subterrâneas) sendo 97% do total somente nos oceanos, por isso é e necessário 
compreender os elementos químicos que os constituem, se existe uma contribuição 
maior dos rios, ou se os oceanos contribuem com maior efeito. 
O ciclo hidrológico revela que toda água existente nos continentes presentes nos 
cursos d’águas correntes, ou seja, os rios, chegarão ao mar, e isto se deve ao fato que a 
geologia de formação da Terra propiciou este fato. Logo, suspeita-se de que a 
contribuição fluvial tenha um aporte maior nos oceanos, porém isso não pode ser dito 
com certeza pois acima de tudo, é necessário avaliar o perfil geológico da plataforma 
continental onde a bacia do rio contribuinte se localiza. Concomitantemente ocorre uma 
mistura entre os grãos dos dois ambientes, marinho e continental. Ressaltando que para 
entender a dissoluções de sais nos oceanos é necessário compreender o ciclo hidrológico 
e a geologia de origem, tais como os tipos de rochas que ao serem erodidas liberarão 
quais tipos de íons para o meio (MARES USP, 2017), a seguir um esquema do ciclo 
hidrológico. 
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 Curso: Ciências Ambientais 
 UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 
 
 
Figura1. Ciclo da água. Fonte: Universidade Federal da Paraíba (UFPB). 
A variação de salinidade de um oceano para outro depende do balanço, 
precipitação x evaporação em conjunto com a capacidade de mistura da massa 
d’água de superfície quente com a massa d’água profunda fria, mas no geral 
mudanças na salinidade não tem efeito nas proporções relativas dos constituintes 
maiores, eles mudam na mesma proporção fazendo que as razões iônicas não se 
alterem (MARES USP, 2017). 
A importância do Ca2+ e Mg2+ na vida marinha é essencial pois constituem a 
parte estrutural dos organismos, o cálcio em conjunto com o bicarbonato, são usados 
por estes e quando morrem eles se dissolvem na água, o Magnésio pode substituir o 
Cálcio, e a relação entre a água do mar aquecida e as rochas na crosta e a alteração 
nestes dois ambientes, pode ocasionar uma diferença nesta razão Mg/Ca. 
 
1.2. Métodos empregados na análise quantitativa 
A Química Analítica trata-se de um segmento da ciência química que, separa, 
identifica e quantifica elementos presentes em uma relativa amostra, também chamado 
de analito (SILVA, 2011), além disso o objetivo deste ramo é o desenvolvimento dos 
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métodos para os itens que caracterizam a química analítica, anteriormente citado, o 
resultado final de todas as etapas é produzir o conhecimento científico em diversas áreas 
do conhecimento que posteriormente será aperfeiçoado e adaptado para a identificação, 
separação e quantificação do que for desejado ao analista em sua pesquisa ou 
desenvolvimento, proporcionando novas metodologias. Neste sentido pode-se dizer que 
a Química Analítica é assim como as outras ciências naturais, dinâmica. Para a análise 
dos elementos e dos íons presentes na amostra é necessário dividir em duas fases, a 
saber, Qualitativa e Quantitativa. 
A análise quantitativa é como o próprio nome sugere, a quantificação das espécies 
na amostra envolvida, e suas metodologias podem ser empregadas na forma clássica e 
instrumental (SILVA, 2011). 
 
1.2.1. Análise quantitativa clássica; 
• Gravimetria; os pré-requisitos para se usar este método é que todo o precipitado 
formado seja insolúvel e além disso ele também deve ser filtrável e lavável para não 
levar impurezas do vaso reacional onde fora formado (BACCAN et al. 1979), 
• Volumetria; é a técnica empregada para se conhecer a concentração de 
determinado soluto, no caso o analito de volume conhecido e transferido para um 
Erlenmeyer e então com uma solução onde se conhece o volume e molaridade, chamado 
de titulante, é adicionado até que todo o analito tenha sido consumido (SKOOG et al. 
2007). 
 Ao conhecer estes dois métodos de análise clássica da química analítica 
quantitativa é necessário compreender qual o tipo de titulação empregada no 
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experimento deste relatório, a saber para que o mesmo ocorra é imprescindível ter um 
titulante, na qual se conhece sua concentração e um analito, na qual a concentração é 
desconhecida. Como titulante deste experimento, usa-se o EDTA (ácido 
etilenodiaminotetracético), este é um ligante multidentado, ou seja, ele formará um 
complexo 1:1 com o íon metálico, sendo estáveis em uma única etapa, mas que alteram 
bruscamente seu ponto de equivalência, caracterizando uma titulação complexiométrica 
(BACCAN et al. 1979) 
Para o indicador usa-se os metalocrômios, que ao se ligarem a íons metálicos 
formam quelatos, estes possuem uma cor diferente a do indicador livre e para se 
conseguir uma detecção do ponto final de titulação não deve se exagerar na quantidade 
adicionada a solução. Durante este processo o indicador libera o íon metálico para ser 
complexado pelo EDTA que deixará seu pM o mais próximo possível do ponto de 
equivalência (BACCAN et al. 1979). 
O indicador utilizado neste experimento fora o Negro de Eriocromo T ou Erio T, 
este possui um papel fundamental, ao formar o quelato metálico, dois hidrogênios se 
perdem pelo grupo azo, o Erio T é representado como um ácido triprótico e os 
hidrogênios presentes são provenientes de um grupo sulfônico e os outros dois do grupo 
fenólico, as reações de dissociação acontecem em pH diferentes representado por 
colorações diferentes para cada etapa. A seguir o esquema de dissociação do Erio T, em 
diferentes pH; (BACCAN et al. 1979) 
 
 
 
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Figura 2: Esquema de dissociação do Indicador Eriocromo T, Química Analítica Quantitativa Elementar, 
BACCAN et al. 1979 
 
Quando usado com EDTA, a faixa de pH em que ocorre é de 8 a 10, formando 
uma coloração azul proporcionada pela espécie HIn2-. 
 
1.3. Importância da lavagem e aferimento das vidrarias 
As vidrarias utilizadas em um laboratório de análise quantitativa, precisam e 
devem ser aferidos com os limites que os regem, pois assim se tem uma precisão muito 
próximo da literatura e diminuindo os erros que podem surgir e atrapalhar o analista, 
porém antes de iniciar o aferimento propriamente dito é necessário que estas vidrarias 
sejam lavadas com todos os requisitos, pré-dispostos em protocolos ou relatórios de 
normas para as devidas análises a serem realizadas. 
 
2. OBJETIVOS 
 O objetivo deste experimento é de mostrar a importância da química 
analítica para a formação de um cientista ambiental, pois é necessárioentender como os 
íons estão no ambiente, de forma dissolvida, em solução ou em precipitados. 
 Compreender as metodologias empregadas para que futuramente, se 
possa repetir tais análises, e inferir se os resultados obtidos influenciam ou não na 
qualidade do meio ambiente e diretamente na saúde do homem que utiliza deste meio 
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para sobreviver, bem como o conhecimento da parte de lavagem e aferimento e sabendo 
que determinados íons podem mascarar a presença de outros e interferir diretamente no 
método empregado, tendo com isto uma perda de tempo e uma estagnação no cerne 
principal do que define a química analítica, o desenvolvimento. 
 O objetivo específico deste experimento, fora a quantificação dos íons 
Ca2+ e Mg2+ presentes na água do mar, coletados em distintos locais, o qual sabemos 
como descrito anteriormente que poderá influenciar os resultados obtidos. Esta 
quantificação fora feita empregando o método de análise clássica, ou seja, de 
gravimetria e de volumetria/ titulometria de complexão por EDTA dissódico (0,05 
Mol/L) com o indicador negro de Eriocromo T, para por fim comparar se a proporção 
da concentração de ambos os cátions altera de um local para outro. 
 
 
 3-MATERIAL E MÉTODOS 
 
 
2.1 Materiais 
 
Os materiais utilizados incluem as vidrarias e reagentes utilizados, a saber: 
 
3.1.1. Vidrarias; 
 
• Béqueres de 250 ml 
• Balão Volumétrico 100 ml 
• Bureta 50 ml 
• Pipeta 25 ml 
• Proveta 50 ml 
• Erlenmeyer 125 ml 
• Pipetador – tipo Pêra 
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• Suporte Universal para bureta. 
3.1.2. Lavagem 
• Sabão 
• Escovas de limpeza 
• Potassa Alcoólica 
 
3.1.3. Balanças 
• Balança analítica 
• Balança semi-analítica 
 
3.1.4. Reagentes 
Para o procedimento a) 
• Solução tampão (NH4OH/NH4Cl); pH 10 
• Indicador negro de Eriocromo T 
• EDTA dissódico (0,05 Mol/L) 
Para o procedimento b) 
• Ácido acético pH em torno de 5 
• Solução de Oxalato de Amônio 
• Solução tampão (NH4OH/NH4Cl); pH 10 
• EDTA dissódico (0,05 Mol/L) 
 
 
 
 
 
 
2.2 Métodos 
 
 3.2.1. Lavagem vidrarias 
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A lavagem foi realizada em todas as vidrarias utilizada na análise, primeiro se 
fez uma lavagem normal com sabão e escovas e esponjas de limpeza e com água de 
torneira, realizando duas vezes este procedimento, eliminando a sujeira superficial, após 
isto utiliza-se a Potassa Alcoólica para eliminar todo o restante que a água de torneira 
pode conter e íons mascarantes e por último joga-se água destilada para eliminar 
qualquer espécie que possa interferir na análise. 
 
 3.2.2. Aferimentos das vidrarias 
 
• Pipeta 25 ml 
Para o aferimento desta vidraria volumétrica, usou-se um Erlenmeyer de 125 ml 
em uma balança analítica de erro padronizado, e uma Pêra usada na pipeta para sucção 
da água destilada, isto deveria ser feito, ultrapassando o menisco e com muito cuidado, 
acerta-se o menisco e então despeja-se sobre o Erlenmeyer para verificação do peso, 
após a anotação do peso, o analista repete novamente o procedimento e após o segundo 
resultado, faz uma diferença entre os resultados, os quais não devem ultrapassar 0,02 
ml. Ao passar deste limite de tolerância o analista deverá repetir novamente o 
procedimento, porém se o resultado for menor ou igual a 0,02 ml, mede-se a 
temperatura da água usada durante o aferimento e multiplica-se por um fator 
previamente estabelecido em tabela, pois este será o valor usado para encontrar a 
concentração da espécie desejada. 
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Figura 3: Calibração de uma pipeta volumétrica de transferência, Química Analítica Quantitativa 
Elementar, BACCAN et al. 1979, 
 
 
 
• Bureta 50 ml 
O aferimento desta vidraria é feito a partir de uma balança analítica com um 
erro padronizado pesando um Erlenmeyer de 125 ml e depois tarando-o, preenche-se de 
água destilada, ate que a marca passe um pouco do zero, verificando a ausência de 
bolhas de ar, pois estas deverão ser eliminadas por escoamento do líquido através da 
bureta (BACCAN et al. 1979), havendo a ausência de bolhas inicia-se sua calibração 
conforme o método utilizado pelo analista, no caso do experimento em questão fora 
feito com uma diferença de 20 ml, ou seja, a primeira medida se fez de 0 – 20 ml e a 
segunda de 20 ml – 40 ml, e calculando sua diferença, deve-se constatar um valor que 
seja menor ou igual a 0,02 ml, caso os valores não estejam nesta concordância o teste 
deverá ser feito novamente. 
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Figura 4: Leitura correta de uma bureta; Química Analítica Quantitativa Elementar; Baccan et al. 1979; 
 
• Balão Volumétrico 100 ml 
 
Após a lavagem e secagem espera-se 24 horas, e então inicia-se o processo de 
aferimento desta vidraria, para isto usa-se uma balança semi-analítica de erro 
padronizado, após isso coloca-se o balão sobre esta balança evitando máximo contato 
anotando sua massa o valor é tarado após isso coloca-se água destilada até o menisco 
anotando sua massa e medindo a temperatura da mesma, calcula-se o fator de correção 
usado nas medidas posteriores como volume real. A etapa de adição da água deve ser 
feita duas vezes e não havendo uma concordância de 0.08 ml entre as duas medições o 
procedimento deverá ser repetido novamente. 
 
Figura 5: Balão Volumétrico a ser empregado o aferimento; Guia de laboratório Química Analítica. 
 
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3.2.3. Determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ na água do mar 
 
Foram separadas duas alíquotas distintas da solução, na primeira alíquota fora 
determinado teores de Ca2+ e Mg2+ somados e através de uma titulação de 
complexiometria direta feita por EDTA (0,05 mol/L) tendo como indicador O Negro de 
Eriocromo T, já na segunda alíquota o Ca2+ é separado através da precipitação de 
Oxalato de Cálcio que é filtrado contendo no Erlenmeyer apenas o Mg2+ que é titulado 
pela solução de EDTA com o mesmo indicador. 
 
• Procedimento A 
 
Com a pipeta aferida retirar 25 ml de água do mar e colocar em um béquer de 
250 ml e adicionar aproximadamente 10 ml da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) em pH 
10 e diluir com 50 ml de água destilada, após esse procedimento levar o béquer até uma 
chapa de aquecimento até a temperatura de 60 °C e adicionar o indicador Negro de Erio 
T. 
Após estes procedimentos de preparação, a titulação é iniciada com o EDTA 
dissódico (0,05 mol/L) com uma mudança de vermelho para azul, o ponto de 
equivalência, onde o número de mols de EDTA (titulante) e da solução de água do mar 
contendo Ca2+ e Mg2+ (analito) são iguais é visto quando meia gota do titulante não 
alterar a tonalidade da cor azul. 
 
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• Procedimento B 
Com uma pipeta de 25 ml retirar uma alíquota de água do mar e transferir paraum béquer de 250 ml, adicionar 50 ml de água destilada, adicionar algumas gotas de 
ácido acético (4 mol/L) e ajustar o pH em aproximadamente 5, aquecer a amostra até 60 
°C e adicionar aproximadamente 10 ml da solução de Oxalato de amônio e observar a 
precipitação do Oxalato de cálcio ( CaC2O4) após isso aquecer por 15 minutos e em 
seguida filtre a solução que contém apenas Mg2+ para um Erlenmeyer de 250 ml, lavar 
por três vezes as paredes do béquer e o filtro com (NH4)C2O4, adicionar 10 ml da 
solução tampão NH4OH/NH4Cl em pH 10, aquecer até 60 °C e titular com o EDTA 
dissódico (0,05 mol/L), sabe-se que o ponto estequiométrico é quando a coloração 
vermelha converte-se em azul. 
 
 
 
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO: 
 
4.1- AFERIÇÃO DAS VIDRARIAS: 
 
4.1.1 -Balão volumétrico 100 ml: 
 Os resultados obtidos para o balão volumétrico foram os seguintes: 
Massa do balão sem água e com a tampa = 63,6872 g 
Massa do balão com água e com a tampa = 163,3747 g 
Massa da água = 99,6875 g 
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 Para o cálculo do volume real foi utilizado o fator correção a 18°C, cujo 
valor é igual a 1,0025. 
 
Volume real= massa de água. Fator correção = 99,6875. 1,0025 = 99,936719 ml 
Fator balão = Valor real / valor nominal = 99,936719 / 100 = 0,9993672. 
 
4.1.2 -Pipeta 25 ml: 
 Os resultados obtidos para a pipeta foram os seguintes: 
Massa de água da 1ª medição = 24, 8789 g 
Massa de água da 2ª medição = 24, 8644 g 
Efetuou -se o cálculo da média das duas aferições e com o valor encontrado, 
utilizou -se o fator de correção a 21ºC que é 1,0030. 
 
 24,87015 x 1,0030 = 24,94476045 
 
Diferença encontrada entre as medidas = 0,0145ml 
Valor máximo de diferença entre as medidas = 0,025 ml 
 
Para o fator de correção da pipeta, também empregou -se o valor da média 
obtida anteriormente. 
Fator de correção = 24,94476045 \ 25 = 0,997790418 
4.1.3- Bureta 50 ml: 
 Os resultados obtidos para a bureta foram os seguintes: 
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* De 0 a 20 ml: 
Massa de água da 1ª medição = 19,8802 g 
Massa de água da 2ª medição = 19,8999 g 
 
 Para o cálculo do volume real, utilizou -se a média calculada entre os 
dois volumes acima e o fator de correção da agua para 21ºC, 1,0030. 
19,89005 x 1,0030 =19,94972015 
Diferença entre as medidas = 0,0197 ml 
Fator de correção da Bureta = 19,9497215\20 =0,9974860075 
 
* De 20 a 40 ml: foi medido utilizando volume relativo 
Massa de água da 1ª medição = 19,9011g 
Massa de água da 2ª medição = 19,8878 g 
 
Volume real = 19,89445 x 1,0030 = 19,95413335 
 
Diferença encontrada entre as medidas = 0,0133 ml 
Valor máximo de diferença entre as medidas = 0,02 ml 
 
Fator de correção da bureta = 19,95413335\20= 0,9977366675 
 
Os dados foram tratados e os resultados apresentados na tabela seguinte: 
 
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 Pipeta (25ml) Bureta (50ml) 
D. Padrão 0,01046 0,010031 
D.Padrão relativo (%) 0,04 0,0005 
Erro Relativo (%) 0,54 0,52 
Tabela 1- tratamento de dado das aferições 
 
 
 
O tratamento dos dados aponta para uma homogeneidade nos dados, onde a 
análise da bureta apresentou mais exatidão em relação a análise da pipeta, essa diferença 
pode estar relacionada ao número de medições usada para análise de um instrumento e 
outro. Foram feitas 4 análises na bureta, duas para a medição de 0-20 e duas para a 
medição de 20-40, a média foi tirada entre os quatro valores o ajuda a minimizar a 
dispersão dos dados. 
Para o balão, não houve tratamento de dados, pois o procedimento foi apenas 
didático e executado apenas uma vez, desta forma, não é possível calcular a média entre 
os valores e nem prosseguir com outros cálculos estatísticos. 
Após a aferição das vidrarias, os volumes foram corrigidos com o uso do fator 
de correção e foram aplicados ao experimento posterior. 
 
 4.2 – Determinação da concentração dos íons cálcio e Magnésio: 
 
O método aplicado para determinar a concentração de íons cálcio e magnésio na 
agua do mar foi à titulação direta, onde se usa EDTA como titulante e o negro de 
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Eriocromo T como indicador, em solução tamponada (pH10), o titulante foi adicionado 
até o momento em que ocorreu a mudança de cor, indicando o fim da reação. 
 
 
 
Figura 6- cor antes da titulação, apenas a agua analisada, tamponante e o indicador visual (Rosa). Após a 
titulação com EDTA, a mudança de cor indica a reação (Azul) Fonte: G.D. Gonzaga, 2017 
 
 
Figura 7: Analito antes do ponto estequiométrico (coloração lilás), e analito após ponto estequiométrico 
com indicador em excesso (coloração azul) Fonte: L.G.D. Batista, 2017. 
 
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Os volumes utilizados de EDTA para a titulação, são apresentados no quadro 
abaixo: 
 
Soluções EDTA gasto na titulação 
(Valores teóricos -ml) 
Media do volume gasto (ml) Valor corrigido (ml) 
 
61,75 x 0,997790418= 
61,61355831 
1º Alíquota 65,4 61,75 
2º Alíquota 58,1 
Quadro 1- volumes obtidos na etapa A do procedimento, determinação total de cálcio e magnésio 
 
A titulação com formação de complexo, ou complexometria, baseia-se em uma 
reação onde um metal reage com um ligante, formando um complexo estável. O 
exemplo mais simples é o empregado neste relatório, onde o EDTA reage com os 
metais analisados, formando um complexo 1:1 independente da carga onde se tem 1 
íon-grama de H2Y
2 reagindo com 1 íon-grama de Mn+ formando uma molécula de MnY 
e 2 íon-grama de H+ (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). 
O EDTA faz parte de uma categoria de substâncias denominadas quelantes. Os 
agentes quelantes são qualquer estrutura da qual façam parte dois ou mais átomos 
possuidores de pares de elétrons que funcionem como “imãs” eletroestáticos para se 
prenderem ao íon metálico (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 
1979). 
O titulante é um ácido fraco, portanto, na reação entre os íons metálicos e o 
EDTA, é preciso considerar a competição com os íons de H+. Desse modo, íons que 
formam complexos menos estáveis, devem ser titulados em meio alcalino, pois neste 
caso, os hidrogênios são removidos do grupo carbóxilato contido no EDTA por reação 
com o hidróxido. Íons que formam complexos mais estáveis, podem ser titulados em 
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meio ácido, visto que, os íons são capazes de deslocar o hidrogênio (BACCAN, J.C de 
Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). 
Uma vez que os íons metálicos diferem significativamente na sua habilidade 
para deslocar esses íons, a acidez da solução pode ser usada para “regular” a reatividade 
do EDTA com os íons metálicos. Por exemplo, muitos íons metálicos reagem 
quantitativamente com uma quantidade estequiométrica de EDTA em pH 10, como é ocaso dos íons analisados para a dureza da água. 
Outra característica analisada entre os íons cálcio e magnésio, é que ambas as 
constantes de formação do complexo com o EDTA, são muito próximas, o que dificulta 
a separação ente eles através de titulação direta. (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, 
Godinho,J.S.Barone, 1979) 
O processo para a determinação da concentração dos íons cálcio e magnésio, foi 
executado em duas etapas; como já citado anteriormente, isso deve -se ao fato de que a 
titulação com EDTA e o indicador escolhido, determina a dureza total da água 
analisada, ou seja, a soma das concentrações dos íons cálcio mais magnésio. 
Na segunda etapa, em que foi possível a separação entre os íons da solução, 
optou -se por determinar a concentração do íon magnésio através do procedimento de 
titulação, este procedimento foi adotado pois o indicador Eriocromo T, forma 
complexos muito frágeis com os íons cálcio (Ca-ErioT), resultando em uma mudança de 
cor pouco perceptível no ponto final da titulação e induzindo ao erro para a 
determinação da concentração. Para que o Calcio possa ser analisado por titulação 
direta, deve -se adicionar uma pequena quantidade de cloreto de magnésio a solução de 
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EDTA antes da sua padronização. (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, 
Godinho,J.S.Barone, 1979). 
Após a etapa A e B e a obtenção dos valores gastos de EDTA para cada uma, foi 
possível determinar as contrações contidas na água analisada. Usou -se as seguintes 
fórmulas para a determinação dos resultados: 
Mi x Vi = M.f. xVf. 
Onde: 
Mi = 0,05 mol\L (Concentração de EDTA) 
VI = 61,61355831ml – 0,06161 L 
Vágua = 24,94476045ml – 0,0249L. 
O valor da concentração encontrada de cálcio e magnésio na solução titulada 
com EDTA é de 0,1237 mol/L. 
Na segunda etapa do procedimento, após a separação do íon Ca+2 da solução, 
pode -se calcular a concentração do Mg+2, utilizando a mesma técnica de titulação. Os 
valores obtidos para a etapa B da análise, encontram -se no quadro abaixo 
 
Soluções EDTA gasto na titulação 
(Valores teóricos -ml) 
Média dos volumes gasto 
nas titulações (ml) 
Volume corrigido (ml) 
1º Alíquota 50,4 50,2 
 
50,2 x 0,997790418= 
2º Alíquota 50,0 50,08907898 
Quadro 2- volumes de EDTA consumidos na etapa B do experimento- determinação do íon magnésio 
 
Utilizou -se a fórmula anterior para descobrir o valor da concentração do 
Magnésio e o a concentração para o íon Mg+2 na solução de água do mar é de 0,1004 
mol/L. 
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Para descobrir os valores das duas concentrações, subtraiu-se os valores da 
concentração do íon Magnésio da concentração total encontrada: 
[Ca+2 +Mg+2] – [Mg+2] = 0,0233 mol\L 
 
O valor encontrado, refere -se a concentração do íon cálcio na solução. Os 
valores foram convertidos para mg/l, da seguinte forma: 
Conc. Comum do Mg+2 = 0,1004 mol\l x 24,305 g\mol = 2,44g\l 
Conc. Comum do Ca+2 = 0,0233 mol\l x 40,078 g\mol = 0,934 g\l 
 
É possível notar que o volume consumido de EDTA, é maior na etapa A da 
titulometria de complexação do que na etapa B, pode -se inferir através destes dados, 
que existia uma concentração maior de íons na primeira etapa do que na segunda, isso 
porque na segunda etapa, houve a remoção do cálcio através de precipitação e filtração, 
analisando apenas o íon magnésio contido na solução e possíveis íons cálcio residuais. 
Calculou-se o desvio padrão e desvio padrão relativo dos procedimentos A e B 
de acordo com as seguintes fórmulas: 
 
 Desvio Padrão 𝜎 = √
∑(𝑥1−�̅�)2
𝑛−1
 Desvio Padrão relativo 0 0⁄ 𝜎 =
𝜎
�̅�
⋅ 100, 
 
Onde para o desvio padrão: 
 
σ (Sigma minúsculo) = Desvio Padrão 
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Xi = Valor de cada evento individual (X1, X2, X3....Xn) 
X = Média aritmética dos valores de Xi. 
Já para desvio padrão relativo, o desvio padrão representado por sigma 
minúsculo, dividido pela média, representada por X. O valor obtido é multiplicado por 
100. 
 Íons Calcio e Magnésio Íons magnésio 
Conc. (mol\l) 
Desvio Padrão 
D. Padrão (%) 
 0,1237 0,1004 
 5,1618 0,2828 
 8,36 0,56 
Tabela 2- tratamento de dados para as concentrações encontradas 
 
Os valores de desvio Padrão, indica o quanto os eventos encontram -se dispersos 
sob uma dispersão normal e o desvio padrão relativo, nos fornece a precisão das 
medidas realizadas. 
Para a parte B, é possível notar que existe uma maior exatidão no resultado em 
relação a parte A do experimento, esta divergência pode ter origem em dois fatores: 
durante o experimento A, ocorreu um erro de análise de volume, onde o analista 
completou a bureta com mais solução titulante (EDTA) quando ainda continha 
aproximadamente 10 ml da solução na mesma, o que pode ter induzido ao erro durante a 
observação do volume gasto para a titulação das alíquotas. 
Em relação à parte B, devido à falta de titulante para a execução da desta etapa, 
apenas alguns grupos conseguiram executar por completo as duas etapas da titulação. 
As execuções do mesmo experimento por analista diferente, em geral, apresentam 
resultados diferentes, devido a alguns erros operacionais e erros pessoais. 
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Os valores encontrados em laboratório, foram comparados com valores 
encontrados na literatura e obtive-se os seguintes resultados. 
 
 Valores encontrados (g\kg) Literatura (g\kg) 
Ma2+ 2,44 1,28 
Ca2+ 0,934 0,40 
 
Tabela 3- Valores encontrados x valores da literatura. Fonte: (TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005) 
 
Os valores encontrados, apontam para a heterogeneidade da agua marinha e 
como as concentrações de sais podem flutuar em alguns locais em decorrência da 
evaporação, precipitação, geoquímica das rochas que circundam a região, processos de 
mistura entre a superfície e as aguas profundas, fatores biológicos, entre outros. 
(TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005). Em geral, mudanças de salinidade não 
tem nenhum efeito nas proporções relativas dos constituintes maiores, todas as 
concentrações mudam na mesma proporção fazendo com que suas razões iônicas 
permaneçam constantes. (MARES USP, 2017) 
A proporção de sais totais dissolvidos para a agua dos oceanos é de 35g\kg ou 
35%, para os os íons analisados a proporção é de 3,69 % para o magnésio e 1,16% para 
o cálcio (TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005) 
Os valores encontrados, embora sejam o dobro do esperado, apresentam 
coerência com a literatura, já que o aumento das concentrações, foi observado nas duas 
espécies analisadas e desta forma, as proporções relativas são mantidas. 
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5- CONCLUSÃO: 
 
A aferição dos equipamentos mostra-se um procedimento importante para a 
exatidão e precisão dos valores obtidos em uma análise, pois corrige erros 
imperceptíveis de outra maneira e que acarretam erros experimentais. No caso da 
vidraria nas aferidas, o erro encontrado estava dentro do tolerável e acarretou uma 
pequena mudança nos cálculos, apenas na quarta casa decimal. 
Quanto a titulação com o EDTA e determinação da dureza da agua, o 
experimento alcançou seu objetivo pois foi possível determinar com clareza essas 
concentrações. Em relação a analise em sim, observa -se que a titulação com EDTA e o 
seu sucesso, está intimamente ligado ao uso do pH adequado para cada metal e sua 
solubilidade, pois um elevado de pH acarretaria em precipitação dos íons analisados e 
um pH muito baixo, não seria possível observar o ponto de equivalência, já que o 
EDTA estaria em sua forma protonada e os íons analisados competiriam com o H+ em 
solução. 
De maneira geral, os experimentos mostraram -se de extrema importância para a 
vida acadêmica e profissional do cientista ambiental. 
 
 
 
 
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Referências 
BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone. (1979). Quimica Analitica Quantitativa 
Elementar (1ª ed.). Campinas , SP: Edgar Blücher Ltda. 
TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V. (2005). Essentials of oceanography. Upper Saddle River, N.J: 
Pearson Prentice Hall. 
 Solubilidade de sais Mares – Instituto Oceanográfico USP. Disponível em < 
http://www.mares.io.usp.br/iof201/c6.html >. Acessado em 01 Jun 2017. 
SILVA, Lilia. Introdução à Química Analítica Quantitativa. Universidade Federal de Juiz de 
Fora. Juiz de Fora.2011 
SKOOG, A Douglas. Fundamentos de Química Analítica. 8ºed. São Paulo –SP. Cengage 
Learning. 1124 pág.

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