Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Relatório de Química Analítica Parte II - Quantitativa Determinação da concentração dos íons Mg2+ e Ca2+ em água do mar Discentes: Graziela Dantas Gonzaga Rafael Gobeti Faquim Pereira Docente: Profa. Dra, Lucildes Pita Mercuri Diadema Junho, 2017 Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 1. INTRODUÇÃO 1.1 – Ciclo Hidrológico, Importância da água. A água do planeta Terra está distribuída em oceanos, lagos, rios e aquíferos (águas subterrâneas) sendo 97% do total somente nos oceanos, por isso é e necessário compreender os elementos químicos que os constituem, se existe uma contribuição maior dos rios, ou se os oceanos contribuem com maior efeito. O ciclo hidrológico revela que toda água existente nos continentes presentes nos cursos d’águas correntes, ou seja, os rios, chegarão ao mar, e isto se deve ao fato que a geologia de formação da Terra propiciou este fato. Logo, suspeita-se de que a contribuição fluvial tenha um aporte maior nos oceanos, porém isso não pode ser dito com certeza pois acima de tudo, é necessário avaliar o perfil geológico da plataforma continental onde a bacia do rio contribuinte se localiza. Concomitantemente ocorre uma mistura entre os grãos dos dois ambientes, marinho e continental. Ressaltando que para entender a dissoluções de sais nos oceanos é necessário compreender o ciclo hidrológico e a geologia de origem, tais como os tipos de rochas que ao serem erodidas liberarão quais tipos de íons para o meio (MARES USP, 2017), a seguir um esquema do ciclo hidrológico. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Figura1. Ciclo da água. Fonte: Universidade Federal da Paraíba (UFPB). A variação de salinidade de um oceano para outro depende do balanço, precipitação x evaporação em conjunto com a capacidade de mistura da massa d’água de superfície quente com a massa d’água profunda fria, mas no geral mudanças na salinidade não tem efeito nas proporções relativas dos constituintes maiores, eles mudam na mesma proporção fazendo que as razões iônicas não se alterem (MARES USP, 2017). A importância do Ca2+ e Mg2+ na vida marinha é essencial pois constituem a parte estrutural dos organismos, o cálcio em conjunto com o bicarbonato, são usados por estes e quando morrem eles se dissolvem na água, o Magnésio pode substituir o Cálcio, e a relação entre a água do mar aquecida e as rochas na crosta e a alteração nestes dois ambientes, pode ocasionar uma diferença nesta razão Mg/Ca. 1.2. Métodos empregados na análise quantitativa A Química Analítica trata-se de um segmento da ciência química que, separa, identifica e quantifica elementos presentes em uma relativa amostra, também chamado de analito (SILVA, 2011), além disso o objetivo deste ramo é o desenvolvimento dos Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais métodos para os itens que caracterizam a química analítica, anteriormente citado, o resultado final de todas as etapas é produzir o conhecimento científico em diversas áreas do conhecimento que posteriormente será aperfeiçoado e adaptado para a identificação, separação e quantificação do que for desejado ao analista em sua pesquisa ou desenvolvimento, proporcionando novas metodologias. Neste sentido pode-se dizer que a Química Analítica é assim como as outras ciências naturais, dinâmica. Para a análise dos elementos e dos íons presentes na amostra é necessário dividir em duas fases, a saber, Qualitativa e Quantitativa. A análise quantitativa é como o próprio nome sugere, a quantificação das espécies na amostra envolvida, e suas metodologias podem ser empregadas na forma clássica e instrumental (SILVA, 2011). 1.2.1. Análise quantitativa clássica; • Gravimetria; os pré-requisitos para se usar este método é que todo o precipitado formado seja insolúvel e além disso ele também deve ser filtrável e lavável para não levar impurezas do vaso reacional onde fora formado (BACCAN et al. 1979), • Volumetria; é a técnica empregada para se conhecer a concentração de determinado soluto, no caso o analito de volume conhecido e transferido para um Erlenmeyer e então com uma solução onde se conhece o volume e molaridade, chamado de titulante, é adicionado até que todo o analito tenha sido consumido (SKOOG et al. 2007). Ao conhecer estes dois métodos de análise clássica da química analítica quantitativa é necessário compreender qual o tipo de titulação empregada no Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais experimento deste relatório, a saber para que o mesmo ocorra é imprescindível ter um titulante, na qual se conhece sua concentração e um analito, na qual a concentração é desconhecida. Como titulante deste experimento, usa-se o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), este é um ligante multidentado, ou seja, ele formará um complexo 1:1 com o íon metálico, sendo estáveis em uma única etapa, mas que alteram bruscamente seu ponto de equivalência, caracterizando uma titulação complexiométrica (BACCAN et al. 1979) Para o indicador usa-se os metalocrômios, que ao se ligarem a íons metálicos formam quelatos, estes possuem uma cor diferente a do indicador livre e para se conseguir uma detecção do ponto final de titulação não deve se exagerar na quantidade adicionada a solução. Durante este processo o indicador libera o íon metálico para ser complexado pelo EDTA que deixará seu pM o mais próximo possível do ponto de equivalência (BACCAN et al. 1979). O indicador utilizado neste experimento fora o Negro de Eriocromo T ou Erio T, este possui um papel fundamental, ao formar o quelato metálico, dois hidrogênios se perdem pelo grupo azo, o Erio T é representado como um ácido triprótico e os hidrogênios presentes são provenientes de um grupo sulfônico e os outros dois do grupo fenólico, as reações de dissociação acontecem em pH diferentes representado por colorações diferentes para cada etapa. A seguir o esquema de dissociação do Erio T, em diferentes pH; (BACCAN et al. 1979) Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Figura 2: Esquema de dissociação do Indicador Eriocromo T, Química Analítica Quantitativa Elementar, BACCAN et al. 1979 Quando usado com EDTA, a faixa de pH em que ocorre é de 8 a 10, formando uma coloração azul proporcionada pela espécie HIn2-. 1.3. Importância da lavagem e aferimento das vidrarias As vidrarias utilizadas em um laboratório de análise quantitativa, precisam e devem ser aferidos com os limites que os regem, pois assim se tem uma precisão muito próximo da literatura e diminuindo os erros que podem surgir e atrapalhar o analista, porém antes de iniciar o aferimento propriamente dito é necessário que estas vidrarias sejam lavadas com todos os requisitos, pré-dispostos em protocolos ou relatórios de normas para as devidas análises a serem realizadas. 2. OBJETIVOS O objetivo deste experimento é de mostrar a importância da química analítica para a formação de um cientista ambiental, pois é necessárioentender como os íons estão no ambiente, de forma dissolvida, em solução ou em precipitados. Compreender as metodologias empregadas para que futuramente, se possa repetir tais análises, e inferir se os resultados obtidos influenciam ou não na qualidade do meio ambiente e diretamente na saúde do homem que utiliza deste meio Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais para sobreviver, bem como o conhecimento da parte de lavagem e aferimento e sabendo que determinados íons podem mascarar a presença de outros e interferir diretamente no método empregado, tendo com isto uma perda de tempo e uma estagnação no cerne principal do que define a química analítica, o desenvolvimento. O objetivo específico deste experimento, fora a quantificação dos íons Ca2+ e Mg2+ presentes na água do mar, coletados em distintos locais, o qual sabemos como descrito anteriormente que poderá influenciar os resultados obtidos. Esta quantificação fora feita empregando o método de análise clássica, ou seja, de gravimetria e de volumetria/ titulometria de complexão por EDTA dissódico (0,05 Mol/L) com o indicador negro de Eriocromo T, para por fim comparar se a proporção da concentração de ambos os cátions altera de um local para outro. 3-MATERIAL E MÉTODOS 2.1 Materiais Os materiais utilizados incluem as vidrarias e reagentes utilizados, a saber: 3.1.1. Vidrarias; • Béqueres de 250 ml • Balão Volumétrico 100 ml • Bureta 50 ml • Pipeta 25 ml • Proveta 50 ml • Erlenmeyer 125 ml • Pipetador – tipo Pêra Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais • Suporte Universal para bureta. 3.1.2. Lavagem • Sabão • Escovas de limpeza • Potassa Alcoólica 3.1.3. Balanças • Balança analítica • Balança semi-analítica 3.1.4. Reagentes Para o procedimento a) • Solução tampão (NH4OH/NH4Cl); pH 10 • Indicador negro de Eriocromo T • EDTA dissódico (0,05 Mol/L) Para o procedimento b) • Ácido acético pH em torno de 5 • Solução de Oxalato de Amônio • Solução tampão (NH4OH/NH4Cl); pH 10 • EDTA dissódico (0,05 Mol/L) 2.2 Métodos 3.2.1. Lavagem vidrarias Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais A lavagem foi realizada em todas as vidrarias utilizada na análise, primeiro se fez uma lavagem normal com sabão e escovas e esponjas de limpeza e com água de torneira, realizando duas vezes este procedimento, eliminando a sujeira superficial, após isto utiliza-se a Potassa Alcoólica para eliminar todo o restante que a água de torneira pode conter e íons mascarantes e por último joga-se água destilada para eliminar qualquer espécie que possa interferir na análise. 3.2.2. Aferimentos das vidrarias • Pipeta 25 ml Para o aferimento desta vidraria volumétrica, usou-se um Erlenmeyer de 125 ml em uma balança analítica de erro padronizado, e uma Pêra usada na pipeta para sucção da água destilada, isto deveria ser feito, ultrapassando o menisco e com muito cuidado, acerta-se o menisco e então despeja-se sobre o Erlenmeyer para verificação do peso, após a anotação do peso, o analista repete novamente o procedimento e após o segundo resultado, faz uma diferença entre os resultados, os quais não devem ultrapassar 0,02 ml. Ao passar deste limite de tolerância o analista deverá repetir novamente o procedimento, porém se o resultado for menor ou igual a 0,02 ml, mede-se a temperatura da água usada durante o aferimento e multiplica-se por um fator previamente estabelecido em tabela, pois este será o valor usado para encontrar a concentração da espécie desejada. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Figura 3: Calibração de uma pipeta volumétrica de transferência, Química Analítica Quantitativa Elementar, BACCAN et al. 1979, • Bureta 50 ml O aferimento desta vidraria é feito a partir de uma balança analítica com um erro padronizado pesando um Erlenmeyer de 125 ml e depois tarando-o, preenche-se de água destilada, ate que a marca passe um pouco do zero, verificando a ausência de bolhas de ar, pois estas deverão ser eliminadas por escoamento do líquido através da bureta (BACCAN et al. 1979), havendo a ausência de bolhas inicia-se sua calibração conforme o método utilizado pelo analista, no caso do experimento em questão fora feito com uma diferença de 20 ml, ou seja, a primeira medida se fez de 0 – 20 ml e a segunda de 20 ml – 40 ml, e calculando sua diferença, deve-se constatar um valor que seja menor ou igual a 0,02 ml, caso os valores não estejam nesta concordância o teste deverá ser feito novamente. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Figura 4: Leitura correta de uma bureta; Química Analítica Quantitativa Elementar; Baccan et al. 1979; • Balão Volumétrico 100 ml Após a lavagem e secagem espera-se 24 horas, e então inicia-se o processo de aferimento desta vidraria, para isto usa-se uma balança semi-analítica de erro padronizado, após isso coloca-se o balão sobre esta balança evitando máximo contato anotando sua massa o valor é tarado após isso coloca-se água destilada até o menisco anotando sua massa e medindo a temperatura da mesma, calcula-se o fator de correção usado nas medidas posteriores como volume real. A etapa de adição da água deve ser feita duas vezes e não havendo uma concordância de 0.08 ml entre as duas medições o procedimento deverá ser repetido novamente. Figura 5: Balão Volumétrico a ser empregado o aferimento; Guia de laboratório Química Analítica. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 3.2.3. Determinação da concentração de Ca2+ e Mg2+ na água do mar Foram separadas duas alíquotas distintas da solução, na primeira alíquota fora determinado teores de Ca2+ e Mg2+ somados e através de uma titulação de complexiometria direta feita por EDTA (0,05 mol/L) tendo como indicador O Negro de Eriocromo T, já na segunda alíquota o Ca2+ é separado através da precipitação de Oxalato de Cálcio que é filtrado contendo no Erlenmeyer apenas o Mg2+ que é titulado pela solução de EDTA com o mesmo indicador. • Procedimento A Com a pipeta aferida retirar 25 ml de água do mar e colocar em um béquer de 250 ml e adicionar aproximadamente 10 ml da solução tampão (NH4OH/NH4Cl) em pH 10 e diluir com 50 ml de água destilada, após esse procedimento levar o béquer até uma chapa de aquecimento até a temperatura de 60 °C e adicionar o indicador Negro de Erio T. Após estes procedimentos de preparação, a titulação é iniciada com o EDTA dissódico (0,05 mol/L) com uma mudança de vermelho para azul, o ponto de equivalência, onde o número de mols de EDTA (titulante) e da solução de água do mar contendo Ca2+ e Mg2+ (analito) são iguais é visto quando meia gota do titulante não alterar a tonalidade da cor azul. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais • Procedimento B Com uma pipeta de 25 ml retirar uma alíquota de água do mar e transferir paraum béquer de 250 ml, adicionar 50 ml de água destilada, adicionar algumas gotas de ácido acético (4 mol/L) e ajustar o pH em aproximadamente 5, aquecer a amostra até 60 °C e adicionar aproximadamente 10 ml da solução de Oxalato de amônio e observar a precipitação do Oxalato de cálcio ( CaC2O4) após isso aquecer por 15 minutos e em seguida filtre a solução que contém apenas Mg2+ para um Erlenmeyer de 250 ml, lavar por três vezes as paredes do béquer e o filtro com (NH4)C2O4, adicionar 10 ml da solução tampão NH4OH/NH4Cl em pH 10, aquecer até 60 °C e titular com o EDTA dissódico (0,05 mol/L), sabe-se que o ponto estequiométrico é quando a coloração vermelha converte-se em azul. 4- RESULTADOS E DISCUSSÃO: 4.1- AFERIÇÃO DAS VIDRARIAS: 4.1.1 -Balão volumétrico 100 ml: Os resultados obtidos para o balão volumétrico foram os seguintes: Massa do balão sem água e com a tampa = 63,6872 g Massa do balão com água e com a tampa = 163,3747 g Massa da água = 99,6875 g Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Para o cálculo do volume real foi utilizado o fator correção a 18°C, cujo valor é igual a 1,0025. Volume real= massa de água. Fator correção = 99,6875. 1,0025 = 99,936719 ml Fator balão = Valor real / valor nominal = 99,936719 / 100 = 0,9993672. 4.1.2 -Pipeta 25 ml: Os resultados obtidos para a pipeta foram os seguintes: Massa de água da 1ª medição = 24, 8789 g Massa de água da 2ª medição = 24, 8644 g Efetuou -se o cálculo da média das duas aferições e com o valor encontrado, utilizou -se o fator de correção a 21ºC que é 1,0030. 24,87015 x 1,0030 = 24,94476045 Diferença encontrada entre as medidas = 0,0145ml Valor máximo de diferença entre as medidas = 0,025 ml Para o fator de correção da pipeta, também empregou -se o valor da média obtida anteriormente. Fator de correção = 24,94476045 \ 25 = 0,997790418 4.1.3- Bureta 50 ml: Os resultados obtidos para a bureta foram os seguintes: Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais * De 0 a 20 ml: Massa de água da 1ª medição = 19,8802 g Massa de água da 2ª medição = 19,8999 g Para o cálculo do volume real, utilizou -se a média calculada entre os dois volumes acima e o fator de correção da agua para 21ºC, 1,0030. 19,89005 x 1,0030 =19,94972015 Diferença entre as medidas = 0,0197 ml Fator de correção da Bureta = 19,9497215\20 =0,9974860075 * De 20 a 40 ml: foi medido utilizando volume relativo Massa de água da 1ª medição = 19,9011g Massa de água da 2ª medição = 19,8878 g Volume real = 19,89445 x 1,0030 = 19,95413335 Diferença encontrada entre as medidas = 0,0133 ml Valor máximo de diferença entre as medidas = 0,02 ml Fator de correção da bureta = 19,95413335\20= 0,9977366675 Os dados foram tratados e os resultados apresentados na tabela seguinte: Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Pipeta (25ml) Bureta (50ml) D. Padrão 0,01046 0,010031 D.Padrão relativo (%) 0,04 0,0005 Erro Relativo (%) 0,54 0,52 Tabela 1- tratamento de dado das aferições O tratamento dos dados aponta para uma homogeneidade nos dados, onde a análise da bureta apresentou mais exatidão em relação a análise da pipeta, essa diferença pode estar relacionada ao número de medições usada para análise de um instrumento e outro. Foram feitas 4 análises na bureta, duas para a medição de 0-20 e duas para a medição de 20-40, a média foi tirada entre os quatro valores o ajuda a minimizar a dispersão dos dados. Para o balão, não houve tratamento de dados, pois o procedimento foi apenas didático e executado apenas uma vez, desta forma, não é possível calcular a média entre os valores e nem prosseguir com outros cálculos estatísticos. Após a aferição das vidrarias, os volumes foram corrigidos com o uso do fator de correção e foram aplicados ao experimento posterior. 4.2 – Determinação da concentração dos íons cálcio e Magnésio: O método aplicado para determinar a concentração de íons cálcio e magnésio na agua do mar foi à titulação direta, onde se usa EDTA como titulante e o negro de Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Eriocromo T como indicador, em solução tamponada (pH10), o titulante foi adicionado até o momento em que ocorreu a mudança de cor, indicando o fim da reação. Figura 6- cor antes da titulação, apenas a agua analisada, tamponante e o indicador visual (Rosa). Após a titulação com EDTA, a mudança de cor indica a reação (Azul) Fonte: G.D. Gonzaga, 2017 Figura 7: Analito antes do ponto estequiométrico (coloração lilás), e analito após ponto estequiométrico com indicador em excesso (coloração azul) Fonte: L.G.D. Batista, 2017. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Os volumes utilizados de EDTA para a titulação, são apresentados no quadro abaixo: Soluções EDTA gasto na titulação (Valores teóricos -ml) Media do volume gasto (ml) Valor corrigido (ml) 61,75 x 0,997790418= 61,61355831 1º Alíquota 65,4 61,75 2º Alíquota 58,1 Quadro 1- volumes obtidos na etapa A do procedimento, determinação total de cálcio e magnésio A titulação com formação de complexo, ou complexometria, baseia-se em uma reação onde um metal reage com um ligante, formando um complexo estável. O exemplo mais simples é o empregado neste relatório, onde o EDTA reage com os metais analisados, formando um complexo 1:1 independente da carga onde se tem 1 íon-grama de H2Y 2 reagindo com 1 íon-grama de Mn+ formando uma molécula de MnY e 2 íon-grama de H+ (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). O EDTA faz parte de uma categoria de substâncias denominadas quelantes. Os agentes quelantes são qualquer estrutura da qual façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de elétrons que funcionem como “imãs” eletroestáticos para se prenderem ao íon metálico (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). O titulante é um ácido fraco, portanto, na reação entre os íons metálicos e o EDTA, é preciso considerar a competição com os íons de H+. Desse modo, íons que formam complexos menos estáveis, devem ser titulados em meio alcalino, pois neste caso, os hidrogênios são removidos do grupo carbóxilato contido no EDTA por reação com o hidróxido. Íons que formam complexos mais estáveis, podem ser titulados em Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais meio ácido, visto que, os íons são capazes de deslocar o hidrogênio (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). Uma vez que os íons metálicos diferem significativamente na sua habilidade para deslocar esses íons, a acidez da solução pode ser usada para “regular” a reatividade do EDTA com os íons metálicos. Por exemplo, muitos íons metálicos reagem quantitativamente com uma quantidade estequiométrica de EDTA em pH 10, como é ocaso dos íons analisados para a dureza da água. Outra característica analisada entre os íons cálcio e magnésio, é que ambas as constantes de formação do complexo com o EDTA, são muito próximas, o que dificulta a separação ente eles através de titulação direta. (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979) O processo para a determinação da concentração dos íons cálcio e magnésio, foi executado em duas etapas; como já citado anteriormente, isso deve -se ao fato de que a titulação com EDTA e o indicador escolhido, determina a dureza total da água analisada, ou seja, a soma das concentrações dos íons cálcio mais magnésio. Na segunda etapa, em que foi possível a separação entre os íons da solução, optou -se por determinar a concentração do íon magnésio através do procedimento de titulação, este procedimento foi adotado pois o indicador Eriocromo T, forma complexos muito frágeis com os íons cálcio (Ca-ErioT), resultando em uma mudança de cor pouco perceptível no ponto final da titulação e induzindo ao erro para a determinação da concentração. Para que o Calcio possa ser analisado por titulação direta, deve -se adicionar uma pequena quantidade de cloreto de magnésio a solução de Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais EDTA antes da sua padronização. (BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone, 1979). Após a etapa A e B e a obtenção dos valores gastos de EDTA para cada uma, foi possível determinar as contrações contidas na água analisada. Usou -se as seguintes fórmulas para a determinação dos resultados: Mi x Vi = M.f. xVf. Onde: Mi = 0,05 mol\L (Concentração de EDTA) VI = 61,61355831ml – 0,06161 L Vágua = 24,94476045ml – 0,0249L. O valor da concentração encontrada de cálcio e magnésio na solução titulada com EDTA é de 0,1237 mol/L. Na segunda etapa do procedimento, após a separação do íon Ca+2 da solução, pode -se calcular a concentração do Mg+2, utilizando a mesma técnica de titulação. Os valores obtidos para a etapa B da análise, encontram -se no quadro abaixo Soluções EDTA gasto na titulação (Valores teóricos -ml) Média dos volumes gasto nas titulações (ml) Volume corrigido (ml) 1º Alíquota 50,4 50,2 50,2 x 0,997790418= 2º Alíquota 50,0 50,08907898 Quadro 2- volumes de EDTA consumidos na etapa B do experimento- determinação do íon magnésio Utilizou -se a fórmula anterior para descobrir o valor da concentração do Magnésio e o a concentração para o íon Mg+2 na solução de água do mar é de 0,1004 mol/L. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Para descobrir os valores das duas concentrações, subtraiu-se os valores da concentração do íon Magnésio da concentração total encontrada: [Ca+2 +Mg+2] – [Mg+2] = 0,0233 mol\L O valor encontrado, refere -se a concentração do íon cálcio na solução. Os valores foram convertidos para mg/l, da seguinte forma: Conc. Comum do Mg+2 = 0,1004 mol\l x 24,305 g\mol = 2,44g\l Conc. Comum do Ca+2 = 0,0233 mol\l x 40,078 g\mol = 0,934 g\l É possível notar que o volume consumido de EDTA, é maior na etapa A da titulometria de complexação do que na etapa B, pode -se inferir através destes dados, que existia uma concentração maior de íons na primeira etapa do que na segunda, isso porque na segunda etapa, houve a remoção do cálcio através de precipitação e filtração, analisando apenas o íon magnésio contido na solução e possíveis íons cálcio residuais. Calculou-se o desvio padrão e desvio padrão relativo dos procedimentos A e B de acordo com as seguintes fórmulas: Desvio Padrão 𝜎 = √ ∑(𝑥1−�̅�)2 𝑛−1 Desvio Padrão relativo 0 0⁄ 𝜎 = 𝜎 �̅� ⋅ 100, Onde para o desvio padrão: σ (Sigma minúsculo) = Desvio Padrão Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Xi = Valor de cada evento individual (X1, X2, X3....Xn) X = Média aritmética dos valores de Xi. Já para desvio padrão relativo, o desvio padrão representado por sigma minúsculo, dividido pela média, representada por X. O valor obtido é multiplicado por 100. Íons Calcio e Magnésio Íons magnésio Conc. (mol\l) Desvio Padrão D. Padrão (%) 0,1237 0,1004 5,1618 0,2828 8,36 0,56 Tabela 2- tratamento de dados para as concentrações encontradas Os valores de desvio Padrão, indica o quanto os eventos encontram -se dispersos sob uma dispersão normal e o desvio padrão relativo, nos fornece a precisão das medidas realizadas. Para a parte B, é possível notar que existe uma maior exatidão no resultado em relação a parte A do experimento, esta divergência pode ter origem em dois fatores: durante o experimento A, ocorreu um erro de análise de volume, onde o analista completou a bureta com mais solução titulante (EDTA) quando ainda continha aproximadamente 10 ml da solução na mesma, o que pode ter induzido ao erro durante a observação do volume gasto para a titulação das alíquotas. Em relação à parte B, devido à falta de titulante para a execução da desta etapa, apenas alguns grupos conseguiram executar por completo as duas etapas da titulação. As execuções do mesmo experimento por analista diferente, em geral, apresentam resultados diferentes, devido a alguns erros operacionais e erros pessoais. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Os valores encontrados em laboratório, foram comparados com valores encontrados na literatura e obtive-se os seguintes resultados. Valores encontrados (g\kg) Literatura (g\kg) Ma2+ 2,44 1,28 Ca2+ 0,934 0,40 Tabela 3- Valores encontrados x valores da literatura. Fonte: (TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005) Os valores encontrados, apontam para a heterogeneidade da agua marinha e como as concentrações de sais podem flutuar em alguns locais em decorrência da evaporação, precipitação, geoquímica das rochas que circundam a região, processos de mistura entre a superfície e as aguas profundas, fatores biológicos, entre outros. (TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005). Em geral, mudanças de salinidade não tem nenhum efeito nas proporções relativas dos constituintes maiores, todas as concentrações mudam na mesma proporção fazendo com que suas razões iônicas permaneçam constantes. (MARES USP, 2017) A proporção de sais totais dissolvidos para a agua dos oceanos é de 35g\kg ou 35%, para os os íons analisados a proporção é de 3,69 % para o magnésio e 1,16% para o cálcio (TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V., 2005) Os valores encontrados, embora sejam o dobro do esperado, apresentam coerência com a literatura, já que o aumento das concentrações, foi observado nas duas espécies analisadas e desta forma, as proporções relativas são mantidas. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais 5- CONCLUSÃO: A aferição dos equipamentos mostra-se um procedimento importante para a exatidão e precisão dos valores obtidos em uma análise, pois corrige erros imperceptíveis de outra maneira e que acarretam erros experimentais. No caso da vidraria nas aferidas, o erro encontrado estava dentro do tolerável e acarretou uma pequena mudança nos cálculos, apenas na quarta casa decimal. Quanto a titulação com o EDTA e determinação da dureza da agua, o experimento alcançou seu objetivo pois foi possível determinar com clareza essas concentrações. Em relação a analise em sim, observa -se que a titulação com EDTA e o seu sucesso, está intimamente ligado ao uso do pH adequado para cada metal e sua solubilidade, pois um elevado de pH acarretaria em precipitação dos íons analisados e um pH muito baixo, não seria possível observar o ponto de equivalência, já que o EDTA estaria em sua forma protonada e os íons analisados competiriam com o H+ em solução. De maneira geral, os experimentos mostraram -se de extrema importância para a vida acadêmica e profissional do cientista ambiental. Universidade Federal de São Paulo – Campus Diadema Curso: Ciências Ambientais UC: Química Analítica para Ciências Ambientais Referências BACCAN, J.C de Andrade,O.E.S, Godinho,J.S.Barone. (1979). Quimica Analitica Quantitativa Elementar (1ª ed.). Campinas , SP: Edgar Blücher Ltda. TRUJILLO, A.P. ; THURMAN, H.V. (2005). Essentials of oceanography. Upper Saddle River, N.J: Pearson Prentice Hall. Solubilidade de sais Mares – Instituto Oceanográfico USP. Disponível em < http://www.mares.io.usp.br/iof201/c6.html >. Acessado em 01 Jun 2017. SILVA, Lilia. Introdução à Química Analítica Quantitativa. Universidade Federal de Juiz de Fora. Juiz de Fora.2011 SKOOG, A Douglas. Fundamentos de Química Analítica. 8ºed. São Paulo –SP. Cengage Learning. 1124 pág.
Compartilhar