Relatório 1 - Calibração de aparelhos volumétricos e tratamento de dados experimentais

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UNIVERDIDADE FEDERAL DO VALE DO SÃO 
FRANCISCO 
CURSO DE ENGENHARIA CIVIL 
 DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL PRÁTICA 
 PROFESSORA: FERNANDA SANTOS DOS ANJOS 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE EXPERIMENTO 
“CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS 
VOLUMÉTRICOS E TRATAMENTO DE DADOS 
EXPERIENTAIS” 
 
 
 
 
 
 
ALUNO: EDINAÍZIO MACHADO ROCHA 
TURMA: 1A 
DATA: 22/01/2013 
 
 
JUAZEIRO-BAHIA 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO VALE DO SÃO FRANCISCO 
CURSO DE ENGENHARIA CIVIL 
 
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 O objetivo do analista laboratorial é obter resultados mais precisos possíveis, 
para que assim haja uma confiabilidade maior nos resultados obtidos. E para isso é 
necessário conhecer a precisão do método que se usa [1]. 
 O trabalho do analista está sujeito a erros instrumentais, causados por vidrarias 
sem calibração ou mal calibradas, e erros aleatórios, que são produzidos por fatores 
sobre os quais o analista não tem controle [1]. 
Como os aparelhos podem apresentar imprecisões em suas medidas, é necessário 
aprender a calibrar devidamente aparelhos volumétricos. Isso é de suma importância, 
pois uma calibração mal feita pode afetar uma análise inteira, causando a perda de todos 
os dados adquiridos [1]. 
Calibração é o conjunto de operações que procura determinar o correto valor (ou 
a faixa de valores) que está sendo medido por um instrumento, sobre condições 
específicas [1]. 
O procedimento de calibração envolve a determinação da massa da água que 
determinada aparelhagem possui. Conhecendo a temperatura da água e sua densidade, 
pode-se calcular o volume, pela fórmula [1]: 
Onde: d é a densidade 
 m é a massa 
 v é o volume 
 
Para a calibração, a aparelhagem deve ser cuidadosamente limpa, seca e deve 
ficar próxima da balança, juntamente com um suprimento de água destilada, para que 
fiquem na temperatura ambiente [1]. 
Todos os resultados adquiridos devem ser registrados em um caderno próprio 
para preservá-los a uma eventual consulta posterior. Como os dados estão sujeitos a 
incertezas cálculos são indispensáveis para estimar até que ponto os resultados obtidos 
são precisos, para isso pode se usar a fórmula de média aritmética e do desvio padrão 
[1]. 
2. OBJETIVOS 
Os objetivos do experimento foram aprender a limpar e manusear aparelhos 
volumétricos assim como fazer leitura de meniscos das vidrarias. Conhecer técnicas 
para registrar os resultados obtidos de forma organizada e coerente, calibrar aparelhos 
volumétricos de forma que se obtenham dados mais próximos do exato possível. 
Absorver a base do conhecimento laboratorial como nome de vidrarias, função dos 
aparelhos do laboratório para compreender práticas mais complexas de pesquisa 
laboratorial. 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
 Na primeira etapa do procedimento experimental a bureta de 50 mL foi 
preenchida de água destilada, as bolhas de ar foram removidas e ajustes necessários 
foram feitos para que o menisco ficasse ligeiramente tangenciando o zero. Pesou-se um 
erlenmeyer de 125 mL seco, anotando sua massa. Logo após transferiu-se 10 mL de 
água da bureta para o erlenmeyer pesando-o novamente com o líquido, tendo o cuidado 
para a balança estar devidamente calibrada. A temperatura da água foi verificada. Por 
fim foi feito a diferença da massa do erlenmeyer com água pelo seco, e se obteve assim 
a massa da água. Essas etapas foram feitas três vezes. 
Esse procedimento foi repetido pelos demais grupos transferindo 20, 30, 40 e 50 
mL de água destilada. 
Na segunda etapa do experimento um erlenmeyer seco foi pesado e anotado sua 
massa. Em seguida pipetou-se 50 mL de água destilada, a parte externa da pipeta foi 
limpa de forma que não ficou nenhuma gota d’água, logo depois a água da pipeta foi 
escoada para o erlenmeyer pesando-o novamente agora com a água e calculou a 
diferença dele com água pelo vazio e obteve assim a massa da água. A temperatura da 
água também foi aferida e o processo repetido mais duas vezes. 
Os demais grupos repetiram o processo com a pipeta de 25 e 50 mL. 
Na terceira parte experimental foi pesado um balão volumétrico de 100 mL seco, 
anotando sua massa e logo após completou-o com água destilada até a marca de 
calibração pesando-o novamente agora com água e calculou a diferença de sua massa 
com água pelo vazio, obtendo assim, somente a massa da água, esse processo foi 
realizado três vezes sempre aferindo a temperatura da água. 
Os outros grupos realizaram o experimento com o balão volumétrico de 50 e 100 
mL. 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Tabela 1: Densidade da água em diversas temperaturas [2]. 
TEMPERATURA (°C) DENSIDADE (g/mL) TEMPERATURA (°C) DENSIDADE (g/mL) 
0 0.99987 24 0.99732 
1 0.99993 25 0.99707 
20 0.99823 26 0.99681 
21 0.99702 27 0.99652 
22 0.99780 28 0.99622 
23 0.99757 29 0.99592 
Fonte: Instituto Newton C. Braga 
 Calibração da Bureta 
 A massa e a temperatura da água foram obtidas em laboratório. A partir desses 
dados foi possível calcular o volume da água e o volume médio. 
- Cálculo do volume da água: 
Onde: d é a densidade da água em g/mL a depender da temperatura 
aferida em laboratório. Essa densidade foi obtida por meio da tabela 1. 
 m é a massa em g 
 v é o volume em mL 
Logo, adaptando a fórmula para obter o volume temos: 
v = m/d 
Cálculo do primeiro volume da bureta de 10 mL: 
v = m/d 
v = 9,9370 g / 0.99622 g/mL 
v = 9,9747 mL 
Todos os demais volumes de água constados na tabela 2, 4 e 6 foram obtidos 
por meio dessa fórmula, sempre escolhendo a densidade da água na tabela 1 de acordo 
com a temperatura aferida em laboratório. 
- Cálculo da média ponderada: 
 Média do volume da bureta de 10mL: 
 X = v1 + v2 + v3 / 3 Sendo v o volume. 
 X = 9,9370 mL +10,0372 mL + 10,0615 mL/ 3 
 X =10,0244 mL 
Todas as demais médias ponderadas constadas nas tabelas 2, 4 e 6 foram 
calculadas pelo método acima. 
 
Tabela 2: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. 
VOLUME 
DA BURETA 
REPETIÇÕES MASSA DA 
ÁGUA (g) 
TEMPERATURA 
(°C) 
VOLUME 
DA ÁGUA 
(mL) 
VOLUME 
MÉDIO 
(mL) 
10 mL 
1 
2 
3 
9,9370 
10,0023 
10,0295 
28 
27 
26 
9,9747 
10,0372 
10,0615 
10,0244 
20 mL 
1 
2 
20,5051 
20,3697 
27 
25 
20,5767 
20,4295 
 
20,4747 
3 20,3580 25 20,4178 
30 mL 
1 
2 
3 
29,6309 
29,7329 
29,7398 
27 
27 
27 
29,7343 
29,8367 
29,8336 
 
29,8015 
40 mL 
1 
2 
3 
39,7854 
40,0575 
39,9610 
28 
28 
28 
39,9363 
40,2095 
40,1126 
 
40,0861 
50 mL 
1 
2 
3 
50,0715 
50,1301 
50,1829 
28 
28 
28 
50,2615 
50,3203 
50,3885 
 
50,3234 
 
- Cálculo do desvio padrão: 
 
Onde X é a média. 
Desvio padrão da bureta de 10 mL: 
 
 √( ) ( ) ( ) 
 
 
 S = 0,0448 mL 
Todos os valores de desvio padrão constados nas tabelas 3, 5 e 7 foram 
efetuados pelo método acima. 
- Cálculo do erro relativo: 
 
Onde o ‘valor medido’ é a média do volume da água. 
Erro relativo da bureta de 10 mL; 
Erro relativo = [(10,0244 mL – 10 mL / 10) / 10] . 100 
Erro relativo = 0,244 % 
Todos os valores do erro relativo que constam nas tabelas 3, 5 e 7 foram 
efetuadospelo método acima. 
Tabela 3: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. 
VOLUME DA BRURETA DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 
10 mL 0,0448 0,244 
20 mL 0,0885 2,3735 
30 mL 0,0582 0,6617 
40 mL 0,1385 0,2152 
50 mL 0,0635 0,6468 
 
 O desvio padrão calcula a precisão. Quanto menor o desvio, maior é a precisão 
do resultado obtido, logo percebemos pela tabela 3 que o desvio padrão da bureta de 40 
mL foi o mais elevado. Essa imprecisão pode ter se dado por erros sistemáticos como: 
erros de medidas, erros de amostragem, erros de método ou erros pessoais (falta de 
cuidado, falta de atenção ou limitações pessoais do analista). 
 O erro relativo permite avaliar a exatidão, ou seja, à quão próximo o valor de 
uma medida está do valor verdadeiro. Quanto menor o erro relativo, mais exata é a 
medida obtida. Logo pela tabela 3 notamos que a medida da bureta de 20 mL obteve a 
menor exatidão. Já as demais apresentaram um erro relativo não muito elevado, tendo 
obtido assim uma boa exatidão na medida do volume da bureta. 
 Calibração da Pipeta Volumétrica 
Tabela 4: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. 
VOLUME 
DA PIPETA 
REPETIÇÕES MASSA DA 
ÁGUA (g) 
TEMPERATURA 
(°C) 
VOLUME 
DA ÁGUA 
(mL) 
VOLUME 
MÉDIO 
(mL) 
50 mL 
1 
2 
3 
49,9291 
49,9090 
49,9689 
28 
27 
28 
50,1185 
50,0833 
50,1585 
50,1201 
 
50 mL 1 49,9087 27 50,0830 49,9676 
2 
3 
49,8009 
49,7266 
25 
25 
49,9472 
49,8727 
50 mL 
1 
2 
3 
49,8418 
49,9299 
49,8400 
27 
27 
27 
50,0158 
50,1043 
50,0140 
50,0447 
25 mL 
1 
2 
3 
24,9144 
24,9057 
24,8193 
28 
28 
28 
25,0090 
25,0002 
24,9135 
 
24,9742 
25 mL 
1 
2 
3 
24,6305 
24,5487 
24,6072 
28 
28 
28 
24,7239 
24,6418 
24,7005 
24,6887 
 
Tabela 5: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. 
VOLUME DA PIPETA DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 
50 mL 0,0376 0,2402 
50 mL 0,1066 0,0648 
50 mL 0,0516 0,0894 
25 mL 0,0528 0,1032 
25 mL 0,0423 1,2452 
 
 As tolerâncias para a medição de volume da pipeta de 25 e 50 mL são 
respectivamente 0,06 e 0,08 mL para mais ou para menos [1]. Comparando esses 
valores com os do desvio padrão da tabela 5, notamos que todos os valores da pipeta de 
25 mL estão dentro da tolerância, assim como o desvio padrão da primeira e terceira 
pipeta de 50 mL também. Elas acompanham as normas BS 1583 (1986) e ISSO 684-
1984 [1]. Já o desvio padrão da segunda pipeta de 50 mL não está dentro do padrão 
aceitável. 
 Analisando a exatidão por meio dos valores do erro relativo na tabela 5, 
verificamos que a aferição da ultima pipeta de 25 mL apresenta a maior inexatidão. Isso 
pode ter ocorrido por erros de medidas, erros de amostragem, erros de método ou erros 
pessoais (falta de cuidado, falta de atenção ou limitações pessoais do analista). 
 Calibração do Balão Volumétrico 
Tabela 6: Volume da água e volume médio obtido a partir da massa e temperatura. 
VOLUME DO 
BALÃO 
VOLUMÉTRICO 
REPETIÇÕES MASSA 
DA ÁGUA 
(g) 
TEMPERATURA 
(°C) 
VOLUME 
DA ÁGUA 
(mL) 
VOLUME 
MÉDIO 
(mL) 
100 mL 
1 
2 
3 
99,4252 
99,2778 
99,1415 
27 
27 
27 
99,7724 
99,6245 
99,4877 
99,6282 
 
50 mL 
1 
2 
3 
49,5120 
49,1787 
49,4207 
27 
25 
25 
49,6849 
49,3232 
49,5659 
49,5246 
100 mL 
1 
2 
3 
99,2553 
98,9242 
99,0502 
27 
27 
27 
99,6019 
99,2696 
99,3960 
99,4225 
50 mL 
1 
2 
3 
49,6606 
49,3956 
49,3120 
28 
28 
28 
49,8490 
49,5830 
49,4991 
49,6437 
50 mL 
1 
2 
3 
49,7619 
49,5501 
49,5861 
28 
28 
28 
49,9507 
49,7381 
49,7742 
49,8210 
 
Tabela 7: Desvio Padrão e erro relativo, obtido a partir do volume da água. 
VOLUME DO BALÃO 
VOLUMÉTRICO 
DESVIO PADRÃO (mL) ERRO RELATIVO (%) 
100 mL 0,1424 0,3718 
50 mL 0,1843 0,9508 
100 mL 0,1677 0,5775 
50 mL 0,1930 0,7126 
50 mL 0,1138 0,3580 
 
As tolerâncias para a medição de volume do balão volumétrico de 50 e 100 mL 
são respectivamente 0,06 e 0,15 mL para mais ou para menos [1]. Comparando esses 
valores com os do desvio padrão da tabela 7, notamos que apenas o primeiro balão de 
100 mL está dentro da tolerância. Os demais não acompanham as normas BS 1792 
(1982) e ISSO 384-1978 [1]. 
A exatidão do resultado obtido está precisa, pois, o erro relativo na tabela 7 não 
está elevado. 
5. CONCLUSÃO 
 Analisando os resultados obtidos, conclui-se que o experimento foi conduzido de 
forma satisfatória e que todas as vidrarias apresentaram algum desvio padrão e erro 
relativo. Alguns são aceitáveis e estão dentro das normas, enquanto outros não. Isso 
ocorre por vários fatores que vão desde despreparo do analista laboratorial, até vidrarias 
fora dos padrões determinados pelo ISO e pela BST (British Standard Test). 
Sendo assim vimos que é de suma importância aprender e fazer a calibração 
periódica das vidrarias, pois na química analítica é necessário obter resultados precisos. 
6. REFERÊNCIAS 
1. VOGEL, Arthur Israel. Análise química quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 
2002. 
2. BRAGA, Newton C. Densidade da água em diversas temperaturas. Instituto Newton 
C. Braga: LTD, 2009. Disponível em 
<http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidade-da-agua-em-
diversas-temperaturas.html> Acesso em: 19 jan. 2013, as 16:42. 
7. QUESTÕES 
1. Cite e explique a função de cinco vidrarias volumétricas. 
Béquer: vidraria de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções, 
dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. 
Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver 
substâncias e proceder reações entre soluções. 
Proveta: Serve para medir e transferir volumes de líquidos (de 25 até 1000 mL). Não 
pode ser aquecida. 
Bureta: Aparelho utilizado em análises volumétricas. Não pode ser aquecido. 
Balão de fundo chato: Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou 
mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé 
com tela de amianto. 
2. Explique a diferença entre erro sistemático e aleatório. Em seguida, exemplifique. 
O erro sistemático é o tipo mais frequente, em geral, decorrente de problemas 
persistentes e mais fáceis de serem descobertos e solucionados. Eles têm uma direção 
certa (para mais, ou para menos) e se relacionam com as variações da média. 
Pode haver erro sistemático quando: 
- os valores do controle excedem algum limite em uma quantidade específica de 
observações consecutivas; 
- os valores do controle estão no mesmo lado da média em sete dias consecutivos, sem 
necessariamente ultrapassarem os limites. 
- os valores do controle em sete dias consecutivos mostrarão uma tendência crescente 
ou decrescente, não necessariamente ultrapassando algum limite. 
Já o erro aleatório, aponta para a maior variabilidade do sistema, significando o 
alargamento da curva de distribuição dos resultados do controle, a Curva de Gauss. Essa 
ocorrência leva ao aumento da imprecisão do método analítico e pode ser expresso em 
termos de DP ou de CV. A direção e dimensão do erro não podem ser previstos, o que 
levam a uma distribuição alargada dos pontos, razão pela qual a base da Curva de Gauss 
aumenta. Os erros aleatórios se relacionam com a imprecisão (DP e CV) e suas causas 
são de esclarecimentomais difícil. 
3. Qual a finalidade de medir a temperatura quando se está calibrando um equipamento 
volumétrico? 
Mede-se a temperatura para que possa transformar a massa dos líquidos em volume. 
Pela fórmula D = m/v. 
4. Como é possível verificar o estado de limpeza de um frasco volumétrico? Este estado 
de limpeza influencia uma análise quantitativa? Indique algumas técnicas de limpeza 
para os frascos volumétricos e algumas práticas que devem ser evitadas na limpeza. 
Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico, observando o seu 
escoamento quando o mesmo estiver com água. Se tiver gotículas de água no interior 
detectadas, ele deve ser limpo. Se o equipamento não estiver limpo, poderá haver um 
erro no julgamento da sua qualidade. Para a limpeza usa detergente e escovas finas, mas 
se haver alguma substância de difícil remoção, poderá ser utilizado soluções ácidas. 
Deve ser evitada a limpeza em excesso.