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Relatório 7 - QA - Determinação de cloro ativo em alvejantes (1)

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Universidade Federal de São João Del-Rei
Campus Alto Paraopeba
Engenharia Química
Determinação de cloro ativo em alvejantes
Relatório apresentado como parte das exigências
da disciplina Química Analítica Experimental sob
responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira.
Gabriel Renault de Mendonça – 124500024
Marcos Antônio Ramos – 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima – 124500029
Ouro Branco – MG
Fevereiro/2014
Determinação de cloro ativo em alvejantes
Resumo
A iodometria se fundamenta na reação reversível (indireto) de oxirredução, sendo esta uma das técnicas utilizada nas titulações que envolvem transferência de elétrons, chamadas de titulações óxido redução. O presente trabalho teve como objetivo determinar o teor de cloro ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio. O método indireto e baseado na capacidade dos íons iodeto de doar elétrons para os oxidantes, ou seja, são agentes redutores, a técnica consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). O indicador usado foi uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. É necessário que haja o ajuste de pH na iodometria, porque o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO4)2- em meio com alcalinidade elevada. Feita a padronização do tiossulfato de sódio, determinou-se o teor de cloro ativo no alvejante comercial. Para isso pipetou-se alíquotas da amostra de alvejante homogeneizando em água destilada, dessa amostra foram tiradas alíquotas que foram homogeneizadas com água, solução de iodeto de potássio e posteriormente ácido acético. Iniciou-se a titulação com solução padrão de tiossulfato de sódio até que a mesma tivesse uma coloração incolor, após essa coloração atingida o indicador foi acrescentado, dando coloração azul escura a alíquota, prosseguiu com a titulação até o ponto final. Após a realização da primeira parte, determinou-se a concentração média da solução de tiossulfato de sódio, sendo esta igual a de 0,9344 (±0,0647) mol L-1. Na segunda parte obteve-se o teor de cloro ativo 2,688 (±0,0756) %. A padronização do tiossulfato foi discrepante com o valor a ser obtido de 0,1 mol L-1, caracterizando erro durante o experimento e para o teor de cloro ativo no alvejante foi obtido um resultado próximo daquele encontrado na embalagem do mesmo.
Resultados e discussões
Padronização da solução de tiossulfato de sódio
	Os métodos volumétricos utilizam como princípio reações de oxi-redução e dependem dos potenciais das semi-reações envolvidas no processo. Para que o método seja utilizado, é necessário que o potencial da reação global seja favorável, que os agentes redutores e oxidantes sejam estáveis no solvente utilizado e que a substância a ser determinada seja colocada sob um determinado estado de oxidação antes do início da titulação. É necessário também que a disponibilidade de uma solução padrão ou de técnicas para padronizá-la e que exista um meio adequado para a detecção do ponto final (BACCAN et al. 2001).
	As determinações iodométricas são subdividas em iodometria e iodometria. A iodimetria consiste na titulação direta de um analito com comportamento redutor com o iodo. Já na iodometria, um analito oxidante é adicionado a um excesso de I- para produzir iodo, que é então titulado com uma solução-padão de tiossulfato (VOGEL et al., 2007). Esse dois médotos são baseados na semi-reação descrita pela Reação 1, cujo potencial químico é de 0,535 V (BACCAN et al. 2001).
Reação 1: I2 + 2e- 2I-
	Na iodometria, esta reação ocorre na direção da formação do iodo no fim da titulação de iodeto com agente oxidante, quando a concentração do íon iodeto torna-se relativamente baixa. Na presença de excesso de iodeto forma-se o íon triiodeto, conforme a Reação 2. A reação de eletrodo é melhor descrita pela Reação 3, e tem potencial padrão de redução de 0,535 V. Por uma questão de simplificação, as reações podem ser escritas em termos de iodo molecular em vez de íon triiodeto.
Reação 2: I2(aq) + I- I3-
Reação 3: I3(aq) + 2e-3I-
	O iodo ou o íon triiodeto são agente oxidantes muito mais fracos do que o permanganato de potássio. Se um agente oxidante forte é tratado em solução neutra ou ácida com grande excesso de íon iodeto, este íon reage como redutor e o oxidante é reduzido. Então ocorre a liberação de uma quantidade de iodo conforme a estequiometria da reação, que pode ser então titulada com solução padrão do agente redutor tiossulfato de sódio (VOGEL et al., 2007).
	A iodimetria e a idometria estão sujeitas a fontes de erro como perda devido à volatilidade do iodo e a oxidação do íon iodeto em meio ácido pelo oxigênio do ar, que é acelerada pela exposição à luz, pela reação do iodeto com substâncias oxidantes presentes no meio e pela presença de substâncias que apresentem efeito catalítico. Por isso, a iodometria é mais aplamente utilizada do que a iodimetria. Dessa forma na titulação iodométrica, onde um excesso de iodeto está presente em solução, não se deve demorar muito para iniciar a titulação. A perda de iodo por volatilização é envitada pela adição de um grande excesso de íons iodeto (BACCAN et al. 2001).
	Para a indicação do ponto final pode-se utilizar os indicadores específicos. Os indicadores específicos são substâncias que reagem de um modo específico com um dos participantes (reagentes ou produtos) da titulação, para produzir uma mudança de cor, visto que as substâncias que formam o amido, complexam com o iodo na forma de íons I3-, conferindo à solução uma coloração azul intensa (BACCAN et al; 2004 ). A cor azul intensa que se desenvolve na presença de iodo se dá pela absorção do iodo pela cadeia helicoidal da β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos (SKOOG et al., 2008).
	O grande mérito do amido é o baixo custo, mas ele possui as seguintes desvantagens: é insolúvel em água fria e as soluções em água são instáveis. O complexo com o iodo é insolúvel em água, o que significa que o indicador só deve ser adicionado perto do final da titulação, às vezes imediatamente antes do ponto final. Outro problema é a existência ocasional de um produto final muito lento, particularmente quando as soluções são diluídas (VOGEL et al; 2008).
	Para a realização do experimento, colocou-se 20 mL de solução de ácido sulfúrico 2 mol L-1 e 10,0 mL da solução padrão de iodato de potássio, com posterior agitação. Em seguida, adicionou-se 10 mL da solução de iodeto de potássio 10% (m/v), começando a titulação, previamente “ambientizada”, com a solução de tiossulfato de sódio. A titulação foi realizada até que se obteve solução incolor. Como o tiossulfato de sódio não age como indicador, foi necessário adicionar 2 mL da solução indicadora de amido e continuar a titulação até o desaparecimento da coloração azul. 	Nesta parte, a solução de tiossulfato de sódio foi adicionada a solução fortemente ácida, justificando a presença de ácido sulfúrico 2 mol L-1. (VOGEL et al., 2007).
	Assim, a solução inicial foi titulada com tiossulfato de sódio até que se atingisse uma coloração incolor. Neste ponto, foi adicionado amido e prosseguiu-se a titulação, até a solução apresentar uma coloração azul-escuro. Os valores de Na2S2O3 titulados estão expressos na Tabela 1.
Tabela 1: Volumes de tiossulfato de sódio titulados durante a titulação
	Replicata
	Volume de Na2S2O3 (mL)
	1
	14,90
	2
	12,70
	3
	12,60
	4
	12,40
	5
	12,60
	6
	12,20
	A partir destes valores, foi determinada a concentração de tiossulfato de sódio e em seguida calculou-se a média e o desvio padrão.
	O iodato de potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nesta aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau primário são dissolvidas em água contendo um excesso de iodeto de potássio (VOGEL, 2008). Assim, quando a mistura é acidificada com o ácido sulfúrico,a seguinte reação ocorre:
Reação 5: IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O
	Desta reação, temos que foi adicionado 10 mL de KIO3 0,02 mol L-1. Assim, temos que a quantidade de matéria em mol de IO3-, que é igual a de KIO3 é:
n = M x V = 0,02 x 0,010 = 2,0 x 10-4 mols
	Pela estequiometria da reação percebe-se a relação de 1:3 entre os íons IO3- e I3-.
Desta maneira, o número de mols de I3- é 6,0x10-4 mols.
	No ponto de equivalência, a seguinte reação é observada:
Reação 6: I3- + 2S2O32- S4O32- + 3I-
	Então, para a determinação da concentração de S2O32-, o seguinte cálculo foi feito:
nS4O32- = 2 nI3-
M S4O32- x Vtitulado = 2 x 6,0 x 10-4
	Para a primeira replicata, têm-se M S4O32- = = 0,08054 mol L-1.
	Repetiram-se os cálculos para as outras replicatas e os valores obtidos foram demonstrados na Tabela 2:
Tabela 2: Molaridades de S2O32- obtidas com cada volume titulado
	Replicatas
	Molaridades de S2O32- (mol L-1)
	1
	0,08054
	2
	0,09449
	3
	0,09524
	4
	0,09677
	5
	0,09524
	6
	0,09836
	Calculou-se a média (Equação 1) e desvio padrão (Equação 2) das molaridades de S2O32-:
Equação 1: = 0,09344 mol L-1
Equação 2: S = = 6,470x10-3
	Portanto a concentração do tiossulfato de sódio foi 0,09344 (±0,006470) mol L-1. O valor da concentração do tiossulfato de sódio foi muito próximo do esperado, que seria de 0,1 mol L-1.
Determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial
	Após realizar a padronização do tissulfato de sódio, iniciou-se a quantificação do cloro ativo no alvejante comercial (Santa Clara). Adicionou-se 5,00 mL de alvejante comercial (Santa Clara) em um balão volumétrico contendo 50,00 mL de água destilada, posteriormente homogeneizada. Foram preparadas 3 soluções com 10,00 mL da solução da amostra, 10,00 mL de solução de iodeto de potássio 10% (m/v), 30,00 mL de água destilada e 5,00 mL de ácido acético glacial em erlenmeyers. Titulou-se com solução padrão de tiossulfato de sódio até a solução ficar incolor e assim, adicionou-se 1,00 mL da solução de amido. 
	As reações ocorridas nesta parte são a Reação 6 e a seguinte:
Reação 7: OCl- + H+ + 3I- Cl- + I3- + OH-
	Nota-se, então, a relação estequiométrica 2:1 entre os íons S2O32- e I3-. Desta forma, temos:
Equação 3: 2ntriiodeto = nS4O32-
ntriiodeto = 
sendo MS2O23- é a molaridade do tiossulfato
 VS2O23- é o volume gasto na titulação com tiossulfato.
	A relação estequiométrica de mols triiodeto e hipoclorito é de 1:1. Os volumes gastos nas titulações de cada replicata são apresentados na Tabela 3:
Tabela 3 – Volumes de tiossulfato gastos nas titulações de cada replicata
	Replicatas 
	Volumes titulados (mL)
	1
	3,70
	2
	3,80
	3
	3,80
	Com isso, realiza-se os cálculos seguindo a Equação 3, substituindo os volumes da Tabela 3 em VS2O23-. Assim, para a primeira replicata obtém-se:
ntriiodeto = = 1,729 x 10-4 mols
	Repetiu-se o cálculo para as demais replicatas e obteve-se a Tabela 4.
Tabela 4: Número de mols de triiodeto
	Replicatas
	Número de mols de Triiodeto
	1
	1,729 x 10-4
	2
	1,775 x 10-4
	3
	1,775 x 10-4
	Como nOCl- = Mamostra x Vamostra e a solução foi diluída 20 vezes, sendo que 5 mL da amostra foi adicionado a 100 mL de solução, obtendo-se assim a molaridade do hipoclorito da seguinte maneira:
Mamostra = 
	Para a primeira replicata, temos:
Mamostra = x 20 = 0,03458 mol L-1
	A Tabela 5 apresenta as concentrações obtidas da amostra de hipoclorito em cada replicata.
Tabela 5 – Concentrações em mol L-1 de hipoclorito em cada replicata
	Replicata
	Concentração de hipoclorito (mol L-1)
	1
	0,03458
	2
	0,03550
	3
	0,03550
	A fim de obter a concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio, segue o seguinte cálculo:
Equação : C = M x MM
	sendo: M a concentração em mol L-1 do NaClO;
		 MM a massa molecular do NaClO.
	Assim, a concentração para a primeira replicata será: C = 0,03458 x 74,5 = 2,58 g L-1. O teor de cloro ativo presente no alvejante é dado por: Teor (%) = Malvejante x d x 100, sendo Malvejante a concentração de alvejante em 10 mL , d a densidade da água sanitária (10g em 10 mL de solução). Então, para a primeira replicata:
Teorcloro-ativo = 0,0258 x 1 x 100= 2,58%
	Repetiu-se o cálculo para os outros valores de concentração de hipoclorito de sódio, e os resultados obtidos estão demonstrados na Tabela 6:
Tabela 6: Teor de cloro-ativo em cada replicata
	Replicata
	Teor de cloro-ativo (%)
	1
	2,58
	2
	2,65
	3
	2,65
	A média e desvio padrão destes valores obtidos foram: 2,62 (±0,04)%.	A concentração teórica de hipoclorito no alvejante comercial Santa Clara é de 2,0 a 2,5 %. Assim, o resultado obtido foi muito próximo do esperado, provando que o método utilizado foi eficiente na determinação de cloro-ativo no alvejante. A maior quantidade de cloro pode levar a riscos à saúde do consumidor, pois tem a possibilidade de ser liberado em forma de gás, sendo absorvido por inalação. (INMETRO, 2012).
Conclusão
	Na padronização do tiossulfato de sódio, obteve-se um resultado exato no qual a concentração teve um valor médio de 0,09344 (±0,006470) mol L-1, havendo assim grande proximidade em relação ao valor a ser padronizado de 0,1 mol L-1, concluindo-se que o método para padronização do tiossulfato de sódio foi bem eficaz.
	Já na determinação do cloro-ativo no alvejante comercial obteve-se 2,62 (±0,04)% como percentual médio com o seu respectivo desvio. Em relação ao valor encontrado na embalagem do produto, 2,0 % a 2,5 % de cloro, possível dizer que o método foi de alta precisão e boa exatidão, uma vez que os valores teóricos e práticos foram bem próximos.
Referências Bibliográficas
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Elementar. 2ᵃ Edição, Campinas: EdgardBlücher, 2001. 308 p.
SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de Química Analítica. 8 edição, São Paulo: Cengage Learning, 2011. 1124p.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 edição, São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981. p.39.
INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia. Água Sanitária, Desinfetante e Detergente. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria> . Acesso em: 10 fevereiro. 2014.

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