Buscar

Relatório 6 - QA - Determinação de Fe(II) em medicamentos por permanganimetria

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 7 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 7 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS POR PERMANGANIMETRIA
Relatório apresentado com parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental sob responsabilidade da profª. Ana Maria de Oliveira.
Gabriel Renault de Mendonça
Lucas Carcavalli Santos
Marcos Antonio Ramos
Ouro Branco - MG
Janeiro/2014
 	 DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe(II) EM MEDICAMENTOS POR PERMANGANIMETRIA
RESUMO
A permanganimetria é uma técnica que baseia-se nas reações de oxidação pelo íon permanganato. Para um melhor resultado, é preferencial que a oxidação ocorra em meio ácido, pois assim possuirá um potencial de redução maior, além disso, os íons de Mn+2 formados serão incolores, dispensando o uso de indicadores, pois o próprio permanganato funcionará como indicador na titulação. A prática teve como objetivo determinar a concentração de Fe(II) em uma amostra de antianêmico. Para tanto, transferiu-se uma amostra do xarope antianêmico para um balão volumétrico e completou-se o volume deste com água destilada. Em seguida, transferiu-se uma alíquota dessa solução para um erlenmeyer adicionando-se uma solução de ácido sulfúrico. Titulou-se, então, com solução padrão de permanganato de potássio até a mudança da coloração amarela para violeta-claro. O valor obtido de concentração para os íons Fe2+ no antianêmico foi de (11,83 ± 0,74) mg mL-1. Conclui-se que o resultado encontrado foi superior ao descrito na bula do medicamento, 5,03 mg mL-1. A não padronização do permanganato de potássio e a sua decomposição quando exposto à luz são possíveis causas desta diferença.
1 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
A titulação de oxi-redução constitui um método eletroquímico de análise, o qual é baseado nas propriedade de transferência de elétrons entre espécies químicas, ou seja, numa reação de oxi-redução (VOGEL, 1981).
 	O permanganato de potássio é um sólido marrom-escuro que produz uma solução violeta quando dissolvido em água. Em solução ácida, os íons permanganato são reduzidos, como mostra a semi-reação 1, Mn2+, incolor.
Semi-reação 1: MnO4- + 8H++ 5e- -> Mn2+ + 4H2O 	Eo = 1,51 V
	Caso a solução estivesse levemente alcalina ou neutra, o produto de redução dos íons MnO4- é um sólido marrom, o MnO2. A semi-reação 2 exibe a redução do permanganato, nas condições descritas:
 Semi- reação 2: MnO4- + 4H++ 3e- -> MnO2 (s) + 2H2O	 Eo = 1,69 V
E para soluções fortemente alcalinas, o produto de reação da redução do permanganato terá coloração marrom e é regida pela semi-reação 3:
Semi-reação 3: MnO4- + e- -> MnO42- Eo = 0,56 V
A permanganimetria é um método no qual envolve uma reação de oxi-redução, em meio fortemente ácido, utilizando soluções de permanganato de potássio, na qual os íons MnO4- , são reduzidos a Mn2+. Assim, na determinação da concentração de Fe(II) em anti-anêmicos, foi feito a preparação da amostra ácido sulfúrico, pois o Fe(II) é rapidamente oxidado pelo ar em soluções neutras, mas isto é inibido na presença de ácidos, com a preparação mais estável sendo feita em H2SO4 0,5 mol L-1 (SKOOG, 530p). O antianêmico é composto por sulfato ferroso, e tem seus íons Fe2+ oxidados pelo MnO4-, uma vez que o potencial de redução do Fe (II) é Eo = 0,77 V é menor do que o do permanganato mostrado na semi-reação 1. A semi-reação 4 mostra a oxidação dos íons Fe2+:
Semi-reação 4: 5Fe2+ -> 5Fe3+ + 5 e- 	 		Eo = -0,77 V 
A semi-reação 4 foi multiplicado por cinco, a fim de igualar o número de elétrons perdidos pelo Fe2+ com o número de elétrons ganhos pelo MnO4-. Assim, somando-se as duas semi-reações 1 e 4 fornece a reação global com o seu respectivo potencial de redução:
MnO4- + 8H++ 5Fe2+ -> Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 	 Eo = 2,28 V
Uma das desvantagens deste método analítico é que o permanganato de potássio não é um padrão primário, assim não é possível realizar a preparação desta substância por uma simples pesagem e posterior diluição. Muitas vezes, esta substância se apresenta contaminada com MnO2, o qual, tem a propriedade de catalisar a reação entre os íons MnO4- e as substâncias redutoras presentes na água destilada na preparação da solução padrão (BACCAN et al., 2004). Sendo assim, para a titulação da amostra de antianêmico utilizou-se uma solução de permanganato de potássio previamente padronizada.
	Como dito acima, o permanganato serve como seu próprio indicador. Para visualizar o ponto final da titulação realizada é considerado a primeira aparição da coloração violeta-clara. (HARRIS et al., 2005). Observou-se, no entanto, que a coloração não se manteve violeta e retornava a sua coloração anterior com o decorrer da titulação.
	Para o cálculo do número de mols de Fe2+ contido na amostra é necessário obter-se o número de mols de permanganato gasto na titulação. Para as replicatas, no ponto de equivalência, temos a Equação 1:
 Equação 1:	nMnO4- = Mpermanganato x Vtitulante
nMnO4- = (0,02 mol L-1) x (4,30 x 10-3 L) = 1,06 x 10-4 mol
	O cálculo acima foi repetido para os outros volumes titulados. Na Tabela 1, foi mostrado os volumes titulados para cada replicata e o número de mols calculados de Fe2+ respectivo a cada um desses volumes.
Tabela 1 – Representação dos valores de volume permanganato de potássio titulado e do número de mols de íons Fe2+ calculado.
	Replicata
	Volume de permanganato titulado (mL)
	Número de mols de íons MnO4- (mol)
	1
	4,30
	8,60 x 10-5
	2
	4,10
	8,00 x 10-5
	3
		3,70
	7,40 x 10-5
Obtendo-se o número de mols de íons Fe2+, foram realizados os seguintes cálculos para determinar a quantidade e mostrados na Tabela 2. Sendo no ponto de equivalência a estequiometria da reação global é dada por:
Equação 2: 5nMnO4- = nFe2+
nFe2+ = 5 x (8,60 x 10-5) = 4,30 x 10-4 mol
Tabela 2 – Quantidade de matéria de íons Fe2+ presente em cada alíquota
	Replicata
	Número de mols de íons Fe2+ (mol)
	1
	4,30 x 10-4
	2
	4,00 x 10-4
	3
	3,70 x 10-4
Com a quantidade de matéria em mols de Fe2+, obtêm-se a massa do mesmo a partir da Equação 3:
 Equação 3: mFe2+ = nFe2+ x MMFe2+
mFe2+ = ( 5,30 x 10-4 mol) x (55,85 g mol-1) = 24,02 mg
O cálculo acima foi repetido para os outros volumes calculados e apresentado na Tabela 3 para cada uma das replicatas.
Tabela 3 – Massa de Fe2+ contida em cada alíquota
	Replicata
	Massa de Fe2+ (mg)
	1
	24,02
	2
	22,34
	3
	20,66
	Como o volume de xarope utilizado foi de 10 mL, em 250 mL de solução com água destilada haverá 1 mL de antianêmico para cada 25 mL de solução. Logo, em uma alíquota de 50 mL utilizada na titulação havia 2 mL de xarope contido. Assim, para cada replicata o valor da concentração (mg mL-1) de Fe2+ é:
	Replicata 1: MFe2+ = 24,01mg/2 mL = 12,05 mg mL-1
	Replicata 2: MFe2+ = 22,34mg/2 mL = 11,17 mg mL-1
	Replicata 3: MFe2+ = 20,66mg/2 mL = 10,33 mg mL-1
	A média e o desvio padrão dos valores da concentração foram calculados, a fim de se obter um valor central e quão distante estão os valores analisados das concentrações encontradas. Para isso, utilizam-se as relações I e II (TRIOLA, 2008):
	
Relação(I) Relação (II)
 A Relação I calcula a média das concentrações e para esta encontrou-se um valor de µ = 11,83 mg mL-1. Para o desvio padrão, por meio da Relação 2 determinou-se σ = 0,74. Portanto, a concentração obtida experimentalmente foi de (11,83 ± 0,74) mg mL-1.
	A fim de comparação do valor teórico e do valor obtido na prática, deve-se partir da concentração de FeSO4.7H2O 25 mg mL-1, então obteve-se a Equação 4, a partir de uma proporção simples.
Equação 4: MFe2+ = (25 mg mL-1 x MMFe2+)/MMFeSO4.7H2O
MFe2+ = 25 x 55,85/277,85
MFe2+ = 5,03 mg mL-1
	onde MMFeSO4.7H2O e MMFe2+ é a massa molar do sulfate ferroso heptahidratado e massa molar do metal ferro, respectivamente. Logo, o valor obtidopara a concentração teórica de Fe2+ informado na embalagem foi de 5,03 mg mL-1. Ainda, é possível calcular o erro da titulação retrocedendo todos os cálculos utilizados nas Equações 1,2 e 3 determinando-se o volume titulante esperado de permanganato de potássio igual a 1,80 mL. Assim, o erro da titulação é calculado pela Equação 5:
Equação 5: 
	onde, Vesperado e Vexperimental é o volume,em mL, esperado pela titulação para encontrar uma concentração de 5,03 mg mL-1 de Fe2+ e Vexperimental é o volume experimental médio, em mL, titulado no experimento. Portanto, o erro foi de 123%, ou seja, havia que ser titulado um volume de pouco mais de 1,8 vezes menor para que a titulação se aproximasse do esperado.
2 - CONCLUSÃO
	 A diferença entre o valor calculado e o valor teórico pode ser explicada pelo fato de o permanganato ser um oxidante forte e bastante instável, ocorrendo oxidação com diversas espécies no meio, não somente com o ferro. Além disso, durante o experimento realizado, mais precisamente na titulação, o retorno da coloração da solução inicial (xarope diluído em água destilada), mesmo após a solução atingir o tom violeta, que é propiciado pela adição do permanganato de potássio titulado. A volta da coloração inicial pode ser explicada pela insuficiência de acidez, que influencia diretamente na permaganametria por esta ter que ser realizada em meio fortemente ácido, por erro operacional ou, ainda, pela instabilidade do reagente (xarope antianêmico) que tem o ferro oxidado pelo próprio ar. 
3 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.; Química analítica quantitativa elementar. 1ª edição, Campinas: Unicamp. 1979, 245 p.
HARRIS, D.C.; Análise Química Quantitativa. 7ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2011, 868p.
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p.
TRIOLA, M.F.; Introdução à estatística. 10ª edição, Rio de Janeiro: LTC, 2008, 696p.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5 edição, São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981. p.39.
CONFIRAM O QUE SUBLINHEI,CONFIRAM O RELATORIO INTEIRO PELO AMOR DE DEUS! KKKKKKKKKKKKKKKKKKKK ABRAÇOS BIBAS

Outros materiais