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1 1 UNIVERSIDADE FEDERAL UBERLÂNDIA CAMPUS DE PATOS DE MINAS ENGENHARIA DE ALIMENTOS / BIOTECNOLOGIA QUÍMICA ANALÍTICA Prof. Dra. DJENAINE DE SOUZA 1. O que é uma titulação 2. Tipos de titulação 3. Titulação ácido-base a) Indicadores de titulação ácido-base b) Tipos de titulação ácido-base c) Cálculos em uma curva de titulação 4. Curvas de titulação para ácidos fortes e bases fortes 2 1. O que é uma titulação À partir da quantidade do reagente conhecido deduzimos a concentração do analito na amostra desconhecida. Em uma TITULAÇÃO medimos a quantidade de um reagente conhecido necessário para reagir completamente com uma amostra desconhecida. 1 – Cada adição de TITULANTE é imediatamente consumida pelo TITULADO numa reação química RÁPIDA, COMPLETA e com ESTEQUIOMETRIA CONHECIDA. 2 – Quando todo o TITULADO é completamente consumido, ocorre mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, Condutividade). 3 – Com o volume empregado de TITULANTE de concentração conhecida você calcula a concentração do TITULADO. Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight Lucio&Lara Highlight 2 4 5 Antes do início da titulação adiciona- se algumas gotas do indicador. Durante a titulação. O titulante é adicionado ao frasco com a agitação até que a cor do indicador torne-se persistente. O ponto final da titulação pode ser alcançado quando persistir uma perceptível mudança de cor do indicador, ou formação de um precipitado. 6 O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra. É calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação. O ponto final é um ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química. É aquele determinado experimentalmente. A diferença no volume ou massa entre o ponto de equivalência e o ponto final é o erro de titulação. 3 Para interpretar os resultados de uma titulação as etapas são: 1 – À partir do volume de titulante, calcular o número de mol de titulante consumidos; 2 – À partir da estequiometria da reação de titulação, relacionar número de moles do titulante com o número de moles do titulado. 8 2. Tipos de Titulação 1 Titulação ácido-base Reação completa entre um ácido e uma base. Quando o titulante é um ácido o titulado é uma base, e vice-versa. Calcula-se o pH a cada adição de titulante. 2. Titulometria de Óxido-Redução Envolve o uso de agentes oxidantes para a titulação de agentes redutores (e vice- versa). Ocorre uma reação de transferência de elétrons, mede-se o potencial elétrico a cada adição de titulante. 3. Titulometria de Precipitação O agente titulante forma um produto insolúvel com o analito. 4. Titulometria de Complexação Ocorre a formação de um complexo (solúvel em água) com o analito, um íon metálico, este reagente muitas vezes é um agente quelante, as reações envolvidas podem ser controladas pelo pH. 9 PARA CADA TIPO DE TITULAÇÃO OBSERVA-SE UM TIPO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO ENVOLVIDO 4 10 3. Titulação ÁCIDO-BASE A titulação de neutralização, ou titulação ácido-base é um método de análise baseado na reação de íons H3O+ e OH- Os reagentes padrão utilizados nas titulações ácido/base são sempre ácidos ou bases fortes, mais comumente HCl, HClO4, H2SO4, NaOH e KOH. Os ácidos e bases fracos nunca são empregados como reagentes padrão porque reagem de forma incompleta com os analitos. • Ácido como solução padrão = acidimetria (pH menor que 7,0) • Base como solução padrão = alcalimetria (pH maior que 7,0). 11 Um indicador ácido/base é um ácido ou base orgânicos fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. concentração do íon hidrônio determina a razão entre a forma ácida e a forma conjugada básica do indicador, que, por sua vez, controla a cor da solução. a) Indicadores de titulação ácido-base 12 5 13 vermelho de metila (K = 1,3 x 10-5) pH=4,9 - faixa de viragem: 4,4-6,2 CO2 - CO2H N - N N N (CH3)2 N (CH3)2 N + H Forma ácida = vermelha Forma básica = amarela 14 15 indicador universal = vermelho de metila (0,120g) + fenolftaleína (1,00g) + azul de bromo timol (0,500g) em 1L de álcool e NaOH (0,050M) até ficar verde: gama de cores que variam de acordo com o valor do pH (1,0-12,0) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Papel indicador universal = mistura de corantes de permitem avaliar o pH no intervalo de 1 a 10, através da variação de cor 6 16 1717 17 Indicadores ácido-base 18 O intervalo de pH sobre o qual um dado indicador exibe a variação de cor é influenciado pela temperatura, pela força iônica e pela presença de solventes orgânicos e partículas coloidais. 7 19 Erros de Titulação com Indicadores Ácido/Base 1 - o erro determinado que ocorre quando o pH no qual o indicador muda de cor difere do pH do ponto de equivalência; 2 – originado da habilidade limitada da nossa visão em distinguir reprodutivelmente a cor intermediária do indicador. 20 As titulações ácido base podem ser de três tipos: (Ácido forte-base forte (Ácido fraco-base forte (Ácido forte-base fraca e distinguem -se pelo pH no ponto de equivalência. b) Tipos de titulação ácido-base NUMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE O TITULANTE SEMPRE TEM QUE SER UM ÁCIDO FORTE OU UMA BASE FORTE (HCl, HClO4, H2SO4, NaOH e KOH). Os ácidos e bases fracos nunca são empregados como reagentes padrão (TITULANTES) porque reagem de forma incompleta com os analitos (TITULADO). 21 Titulante Ácido Titulado Base > 7 Titulante Base Titulado Ácido < 7 pH inicial 1 – Se o TITULADO for ácido → TITULANTE é uma base 2 – Se o TITULADO for uma base → TITULANTE é um ácido. 8 22 Por que fazer uma Titulação Ácido/Base? Calcular a concentração de uma analito (TITULADO) que tem caráter ácido ou básico. Como usar os dados de uma Titulação Ácido/Base? A cada adição de TITULANTE é preciso calcular o pH da solução resultante. Construir um gráfico que mostre como o pH varia com a adição do TITULANTE Entender o que ocorre durante a titulação e interpretar curvas de titulação experimental. 23 As curvas de titulação são representadas por gráficos de uma variável relacionada com a concentração em função do volume do reagente. O ponto de equivalência em uma titulação é caracterizado por alterações significativas na concentração relativa do reagente e do analito. 24 24 ÁCIDO FORTE/BASE FORTE ÁCIDO FRACO/BASE FORTE ÁCIDO FRACO/BASE FRACA BASE FRACA/ÁCIDO FORTE 50 mL de ácido acético 0,1 M 50 mL de hidróxido de amônio 0,1 M 100 mL de ácido acético 0,1 M 50 mL de ácido clorídrico 0,1 M
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