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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 1. Controle de emissão de documento Nome Assinatura Data Elaborado: Isadora Bastos Talhas 06/11/2009 Revisado: Natasha Xavier dos Santos 06/11/2009 Aprovado: Sônia Maria de Almeida 06/11/2009 2. Introdução O instrumento a ser utilizado na medição de volumes depende da exatidão da medida que se necessita. Quando não é necessária uma grande exatidão na medida, esta pode ser efetuada em bécher graduado, proveta ou pipeta graduada (ordem crescente de exatidão). Para medidas mais exatas, utiliza-se pipeta volumétrica, balão volumétrico e também buretas, que são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20°C. Geralmente essa informação é destacada no próprio instrumento. Bécher Proveta Pipeta graduada Pipeta volumétrica Balão volumétrico Bureta Figura 1 – Instrumentos utilizados na medição de volumes Observação: Quando tratamos de medidas, os termos exatidão e precisão possuem significado diferente daquele usado cotidianamente. Em medidas, o termo exatidão está relacionado à obtenção de um valor o mais próximo possível do valor real (ou provável) enquanto que o termo precisão está relacionado com a repetibilidade de resultados encontrados. Por exemplo, se um objeto tem uma massa de 25,0 g e na sua determinação encontramos para três medidas efetuadas os valores de 18,4 g; 18,6 g e 18,3 g, estaremos diante de uma determinação precisa (os valores concordam entre si), porém inexata (os valores obtidos estão distantes do valor real do objeto). Alguns critérios devem ser considerados na medição de volumes: � O líquido (ou solução) a ser medido deve estar sempre à temperatura ambiente, pois variações de temperatura provocam dilatações e contrações. � A escolha do instrumento para se medir o volume de um líquido ou solução depende da exatidão que se necessita e do líquido ou solução a ser medido. Assim, por exemplo, se necessitamos de um volume em torno 20 mL, é mais adequado usarmos um bécher do que uma proveta. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 1/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 � A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos (ou soluções) transparentes deve ser feita utilizando-se como referência a parte inferior do menisco. No caso de líquidos (ou soluções) escuros, como não é possível observar a parte inferior do menisco, considera-se para a leitura do volume a parte superior. No momento da leitura de volume, a linha de visão do operador deverá estar perpendicular à escala graduada, para evitar o chamado “erro de paralaxe”. � Dependendo da graduação do material, às vezes torna-se necessário fazer uma estimativa do volume a ser medido. Para tal, estimar o volume entre os traços da menor divisão, dividindo-o, mentalmente, em cinco intervalos equivalentes (2-4-6-8) ou, em caso de graduação muito pequena, em dois intervalos (0-5). Determinar, em seguida, a posição do menisco em relação à graduação. Técnica do uso de pipetas � Mergulha-se a pipeta, limpa e seca, no líquido (ou solução) a ser medido. � Aplica-se sucção com pró-pipete (pêra) na parte superior da pipeta, aspirando líquido (ou solução) até um pouco acima da marca limite de volume da mesma. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no líquido (ou solução), caso contrário será aspirado ar. � Cessa-se o contato entre o líquido (ou solução) e a pipeta. Deixa-se escoar o líquido (ou solução) excedente, até que a parte inferior (ou superior, dependendo do líquido ou solução utilizada) do menisco coincida com a graduação desejada. � Remove-se a gota aderente à pipeta, tocando a ponta desta na parede do frasco utilizado para receber o líquido (ou solução) excedente. � A seguir, encosta-se a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido (ou solução) e deixa-se escoar. Esperam-se mais 15 segundos e afasta-se a pipeta sem tentar remover o líquido (ou solução) remanescente na ponta. Importante: � No caso da pipeta apresentar dois traços em sua porção superior, após o escoamento do líquido (ou solução), deve-se soprá-la, pois o material remanescente na ponta faz parte da leitura realizada. � O transporte de um líquido (ou solução) em uma pipeta deverá ser feito com a proteção de um bécher. � As pipetas volumétricas determinam um único volume, que já vem registrado nelas, e possuem uma marcação no lugar exato do volume a ser aferido. Já as pipetas graduadas, como o próprio nome diz, apresentam graduações ao longo de seu espaço com intervalos precisos, de acordo com o volume total da pipeta. � Jamais deve ser pipetado qualquer reagente com a boca. Técnica do uso de buretas � Lava-se a bureta com a solução a ser utilizada pelo menos duas vezes (rinsagem). � Eliminam-se as bolhas de ar, inclusive as bolhas presas abaixo da torneira. � Deixa-se escoar o líquido lentamente através da bureta. � Quando estiver próximo do volume esperado (se for conhecido), deixa-se escoar o líquido gota a gota. � Faz-se a leitura levando em consideração a coloração do líquido ou solução, evitando o erro de paralaxe. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 2/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 � Estima-se a leitura a 1/2 de uma divisão. Leve em consideração a distância entre os traços que representam volumes seguidos ao estimar as divisões citadas no item anterior. � Se muitas gotas aderirem à sua parede interna, a bureta deverá ser retirada de uso e limpa. A limpeza é feita por pessoal treinado e com material apropriado. Transferência de líquidos e soluções líquidas � É necessário o uso adequado do bastão de vidro, para evitar que haja projeção do líquido para fora do recipiente coletor. � Nas transferências para frascos contendo aberturas estreitas, é recomendável o uso de funil para líquidos (de colo longo ou de colo curto). Transferência de sólidos � Em pesagens, utilizar uma espátula adequada e limpa para transferir o sólido do frasco de reagente. � Ter o cuidado de não contaminar as tampas dos frascos dos reagentes utilizados (durante o procedimento mantenha a tampa do frasco voltada para cima e sobre uma folha de papel limpa). � Para recipientes de abertura estreita deve ser utilizado um funil de sólidos (haste curta e diâmetro do colo apreciável, maior que o de líquidos). No caso de não haver funil de sólidos, pode-se utilizar um papel de filtro, dobrado na forma de um funil, ou uma pequena tira de papel. 3. Objetivo Efetuar diversas medidas de volumes utilizando diferentes instrumentos (pipetas graduadas e volumétricas, provetas, bécher e bureta). Comparar valores lidos para um mesmo volume em instrumentos diferentes. Efetuar transferências de líquidos e sólidos. 4. Segurança do trabalho � Este procedimento deve ser feito com o uso de EPI adequado como jaleco de algodão, óculos de proteção, calça comprida e sapato fechado. � Nunca pipetarreagentes com a boca. Utilizar pró-pipetes (pêras). � Usar a capela sempre que necessário (ácidos, bases, solventes orgânicos, materiais tóxicos, etc.). 5. Abrangência Laboratório de Química Geral. 6. Normas e documentos a consultar � POP-S005 – Preparo da solução de azul de metileno; � POP-S006 – Preparo da solução de permanganato de potássio; � Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 3/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 7. Materiais e reagentes 7.1. Materiais Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Bastão de vidro 2 Bécher de 250 mL 2 Espátula 1 Material Quantidade necessária por grupo Material Quantidade necessária por grupo Bastão de vidro 1 Pipeta graduada de 2 mL 2 Bécher de 50 mL 4 Pipeta graduada de 5 mL 1 Bécher de 100 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Bécher de 250 mL 2 Pipeta graduada de 25 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Pipeta volumétrica de 25 mL 1 Espátula 1 Proveta de 5 mL 1 Estante para tubos de ensaio 1 Proveta de 10 mL 2 Garra para buretas 1 Proveta de 25 mL 1 Papel de filtro pequeno 1 Proveta de 50 mL 1 Pró-pipete (pêra) 1 Suporte universal 1 Pipeta graduada de 1 mL 1 Tubos de ensaio 3 OBS: Deve-se montar a mesma bancada para o professor. 7.2. Reagentes Reagentes Quantidade aproximada por grupo Solução de azul de metileno 1x10-4 mol.L-1 (C16H18N3SCl) 100 mL Solução de permanganato de potássio 1x10-1 mol.L-1 (KMnO4) 100 mL Giz pulverizado (sulfato de cálcio – CaSO4) 3 g 8. Procedimento NOTA: Todos os componentes do grupo deverão efetuar os procedimentos propostos. Mostrar as medidas efetuadas aos professores, para que eles possam verificar se estão procedendo corretamente. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 4/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 8.1. Leitura de volumes 8.1.1. Com a técnica adequada, transferir 100 mL da solução de azul de metileno que se encontra num frasco de reagente, devidamente identificado, para um bécher de capacidade de 250 mL. 8.1.2. Medir em provetas adequadas os seguintes volumes: � 1,8 mL; � 6,4 mL; � 10,0 mL; � 22,0 mL. 8.1.3. Medir 25 mL da solução de azul de metileno utilizando uma pipeta volumétrica e deixar escoar em um bécher de 250 mL. 8.1.4. Escolher pipetas graduadas adequadas e deixar escoar os volumes abaixo da solução de azul de metileno para o bécher de 250 mL: � 0,7 mL; � 1,6 mL; � 2,0 mL; � 2,3 mL; � 6,5 mL. 8.2. Comparação de volumes 8.2.1. Transferir 80 mL da solução de permanganato de potássio para um bécher com capacidade de 100 mL. Transferi-la para uma bureta. Zerar a bureta (peça para o professor demonstrar este procedimento) e deixar escoar 20 mL para um bécher de 50 mL limpo e seco. Fazer a leitura do volume escoado no bécher. Comparar as medições feitas na bureta e no bécher. 8.2.2. Medir em pipeta graduada um volume de 15 mL da solução de permanganato de potássio e transferir este volume para um bécher de 50 mL, avaliando o volume medido no bécher. Em seguida, transferir novamente o volume, agora para uma proveta de 50 mL, fazendo a leitura adequada. Comparar as medições feitas. 8.3. Transferência de reagentes 8.3.1. Colocar em um bécher certa quantidade de giz pulverizado. A seguir, transferir pequenas quantidades para três tubos de ensaio utilizando, respectivamente, uma espátula, um funil de papel e uma tira de papel. Confecção do funil de papel a partir de papel de filtro: � Dobrar o papel de filtro ao meio formando um semicírculo; � Dobrar o papel ao meio novamente de tal modo que as extremidades coincidam; � Fazer um pequeno corte na extremidade inferior do cone formado pelo papel de filtro de forma que se forme um canal de escoamento, conforme a última imagem da Figura 1. Figura 2 – Passo a passo da confecção de funil a partir de papel de filtro Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 5/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Medidas de volume e transferência de reagentes POP-M001/2009 V.01 9. Classe de risco dos reagentes e produtos Reagentes Classe de risco Símbolo Azul de metileno (C16H18N3SCl) Irritante Permanganato de potássio (KMnO4) Oxidante, corrosivo e tóxico Sulfato de cálcio (usado na fabricação de giz, CaSO4) Irritante 10. Tratamento dos resíduos Resíduos Descarte Azul de metileno Separar em frasco adequado para reutilização Permanganato de potássio Separar em frasco adequado para reutilização Sulfato de cálcio Separar em frasco adequado para reutilização 11. Referências 1. Fontan, A.P. da C.I. Apostila de Química Geral I Experimental, 1° Período. CEFET Química Unidade Rio de Janeiro.pgs. 13-15. 2. Morita, T., Assumpção, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes, 2.ª ed., 2007. 3. Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, 6ª ed., Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2005. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 6/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 1. Controle de emissão de documento Nome Assinatura Data Elaborado: Isadora Bastos Talhas 06/11/2009 Revisado: Natasha Xavier dos Santos 06/11/2009 Aprovado: Sônia Maria de Almeida 06/11/2009 2. Introdução A pesagem é uma das mais importantes operações nos laboratórios de Química. Neste processo, a massa de um corpo é determinada por comparação com massas conhecidas, utilizando-se balanças. As principais causas de erros nas pesagens são: � Modificações nas condições em que se encontra o recipiente e/ou substância, entre pesadas sucessivas. � Empuxo diferente do ar sobre o corpo e os pesos. � Inexatidão nos pesos. � Efeitos da temperatura. � Absorção de umidade e/ou gás carbônico do ar. As substâncias absorvidas também são pesadas, causando erro. Como solução, deve-se manter a substância a ser pesada em uma vidraria de atmosfera controlada (pesa-filtro) e secá-la antes da pesagem. A secagem geralmente é feita em estufa ou mufla. Após esta etapa, o pesa-filtro contendo a substância é levado a um dessecador até que se apresente na temperatura ambiente. Em seguida pesa-se o conjunto pesa-filtro mais substância e a massa desejada é retirada através da pesagem por diferença descrita mais adiante. � Película de água aderida à superfície dos corpos – correspondente ao teor do vapor de água contidona atmosfera ambiente. Quanto mais baixa for a temperatura do corpo em relação à temperatura ambiente, maior será a espessura dessa película. Assim, um corpo frio aparentará ter maior massa do que um corpo quente. A solução nesse caso consiste em só pesar o objeto após o mesmo ter atingido a temperatura ambiente. Cuidados gerais com as balanças Balanças não são sensíveis apenas a vibrações, mas reagem também a oscilações rápidas de temperatura e correntes de ar. Por estes motivos, as balanças ditas “analíticas”, de grande sensibilidade, precisão e exatidão, devem ser instaladas em uma sala exclusiva com características ideais para a utilização, ou seja, num local sem incidência de sol, oscilação de temperatura ou corrente de ar e com bancadas especialmente projetadas para minimizar a possibilidade de trepidações. Em virtude do que foi dito, alguns cuidados devem ser tomados no manuseio de balanças, seja qual for o seu tipo: � A balança e seu prato devem ser mantidos sempre limpos. � Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança. Devem ser utilizados recipientes apropriados (vidro de relógio, bécher, etc.). Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 7/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 � Terminada a pesagem, todos os recipientes, com as respectivas massas aferidas, devem ser retirados do prato e a balança zerada (tarada). � Os objetos a serem pesados não devem ser segurados com a mão, mas com uma pinça ou tira de papel, evitando assim que haja aumento de massa do objeto pela gordura das mãos. Este erro só será significativo quando forem utilizadas balanças analíticas com precisão de 10-1 mg. � Os recipientes e reagentes a serem utilizados devem encontrar-se à temperatura ambiente. � O operador (ou qualquer indivíduo presente) não deve apoiar-se na bancada onde encontra-se a balança durante o procedimento, para evitar oscilações de leitura na mesma. Balança analítica � Ligar e nivelar a balança. � Zerar a balança, pressionando o botão TARA com o dedo indicador. � Colocar sobre o prato da balança o recipiente no qual se fará a pesagem. � Para pesar X gramas de uma substância pode-se: - considerar a massa do recipiente, logo a massa obtida após adição da substância no recipiente corresponde à massa do recipiente acrescida da massa da substância, - ou utilizar novamente o botão TARA e adicionar a substância ao recipiente, desta forma a única massa aferida é a da própria substância. � A substância a ser pesada deve ser adicionada cuidadosamente ao recipiente, até que o valor desejado apareça no visor. No caso de a massa adicionada ao recipiente ser maior que a desejada, não se deve devolver qualquer excesso de reagente ao frasco original a fim de evitar contaminação em todo o frasco. � Após a pesagem, retirar o recipiente com a substância X do prato da balança, zerar novamente a balança (tarar), desligando-a posteriormente. Tipos de pesagem � Direta: consiste na determinação da massa de um recipiente (vidro de relógio, bécher, etc.) ou de uma substância, no caso de a mesma ser adicionada a um recipiente cuja massa foi desprezada ao zerar a balança (tarar) antes de adicionar ao mesmo a substância cuja massa deseja-se aferir. � Por adição: consiste na determinação da massa de substâncias, adicionando-as a um recipiente (vazio) cuja massa foi previamente determinada. Neste caso, a balança não é zerada (tarada) após a adição do recipiente ao prato da balança. Sendo assim, ao fim da pesagem lê-se no visor a massa do conjunto vidraria mais substância. � Por diferença: consiste na determinação da massa de uma substância que é retirada de um recipiente de atmosfera controlada, cuja massa foi previamente determinada. A substância é colocada num recipiente adequado (pesa-filtro), provido de tampa, e o conjunto é pesado; a quantidade necessária da substância é transferida do pesa-filtro para outro recipiente e sua massa é determinada pesando-se novamente o conjunto. Assim a massa da substância retirada do pesa-filtro pode ser calculada subtraindo-se sua massa inicial da sua massa final. Esta metodologia é utilizada na determinação da massa de substâncias que se alteram em contato com o ar (absorção de umidade, de gás carbônico, substâncias voláteis, etc). Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 8/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 Determinação de densidade A densidade é uma característica específica das substâncias. Ela é determinada medindo-se a massa da amostra (através de uma balança), o volume (determinado através dos conhecimentos de geometria, no caso de sólidos regulares, ou através de instrumentos e técnicas de laboratório que possibilitem tal aferição), e fazendo-se o quociente entre os dois (d = m/v). A massa deve ser expressa em gramas (g) e o volume em centímetros cúbicos (cm3). 3. Objetivo Praticar as várias técnicas de pesagem e determinação da densidade de substâncias. 4. Segurança do trabalho � Este procedimento deve ser feito com o uso de EPI adequado como jaleco de algodão, óculos de proteção, calça comprida e sapato fechado. � Nunca pipetar reagentes com a boca. Utilizar pró-pipetes (pêras). � Usar a capela sempre que necessário (ácidos, bases, solventes orgânicos, materiais tóxicos, etc.). 5. Abrangência Laboratório de Química Geral. 6. Normas e documentos a consultar Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. 7. Materiais e reagentes 7.1. Materiais Materiais Quant. necessária por grupo Materiais Quant. p/ a bancada de reagentes Bécher de 50 mL 5 Dessecador 1 Espátula 1 Espátula 4 Pró-pipete (pêra) 1 Pesa filtro 4 Pinça metálica 1 Pipeta volumétrica de 10 mL 2 Proveta de 10 mL 2 Vidro de relógio 2 OBS.: Deve-se montar a mesma bancada para o professor. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 9/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 7.2. Reagentes Reagentes Quantidade aproximada por grupo Água deionizada 50 mL Álcool etílico P.A. (C2H5OH) 10 mL Areia 10 g Chumbo (Pb) 3 g Carbonato de cálcio (CaCO3) 2 g Cloreto de sódio em pesa-filtro (NaCl) 6 g Prego de ferro (Fe) 1 unidade 7.3. Equipamentos � Balança analítica. 8. Procedimento 8.1. Pesagem direta 8.1.1. Colocar na balança um bécher de 50 mL, tarando-a. Pesar cerca de 3,6 g de areia, anotando o valor encontrado na Tabela 1, levando em conta a precisão da balança. 8.2. Pesagem por adição 8.2.1. Determinar a massa de um vidro de relógio, anotando seu valor. Pesar, por adição, em torno de 1,2 g de carbonato de cálcio. Anotar o resultado encontrado na Tabela 1, levando em conta a precisão da balança. Tabela 1 - Dados obtidos nas pesagens direta e por adição Material Massa do bécher ou vidro de relógio (g) Massa do material (g) Areia Carbonato de cálcio 8.3. Pesagem por diferença 8.3.1. Determinar a massa de um pesa filtro contendo sal de cozinha (cloreto de sódio, NaCl) que se encontra no dessecador. O material deve sermanuseado com luvas ou com ajuda de um papel toalha para que não haja interferência na pesagem. Pesar, por diferença, em torno de 2,5 g de sal de cozinha, anotando o valor encontrado na Tabela 2, levando em conta a precisão da balança. Levar um bécher para junto da balança para recolher o sal pesado. Tabela 2 - Dados obtidos na determinação de densidade de sólidos Material Massa do pesa filtro + NaCl (g) Massa do material (g) Cloreto de sódio Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 10/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 8.4. Determinação da densidade de sólidos 8.4.1. Pesar em um bécher cerca de 4,00 g de chumbo, anotando sua massa. Utilizar a Tabela 3 para anotar os valores obtidos. 8.4.2. Em uma proveta de 10 mL colocar água deionizada suficiente para que o chumbo pesado possa ficar imerso, anotando o volume exato da água. 8.4.3. Adicionar, com cuidado, o chumbo pesado na proveta contendo água e anotar o volume de água deslocado (correspondente ao volume do metal). 8.4.4. Calcular a densidade do chumbo com as medidas obtidas. 8.4.5. Repetir os itens 8.4.1 a 8.4.4 substituindo o chumbo por um prego de ferro (Fe) e o bécher por um vidro de relógio para pesá-lo com auxílio de uma pinça. 8.4.6. O erro percentual (E) pode ser dado por: E = diferença entre os valores teórico e experimental x 100 Valor teórico Tabela 3 - Dados obtidos na determinação de densidade de sólidos Densidade (g/mL) Material Massa pesada (g) Volume de água (mL) Volume deslocado (mL) teórica experimental Erro (%) Fe 7,86 Pb 11,34 8.5. Determinação da densidade de líquidos 8.5.1. Determinar a massa de um bécher de 50 mL limpo e seco, mantendo o mesmo no prato da balança para adição do líquido. Anotar os valores obtidos nesse procedimento na Tabela 4. 8.5.2. Pipetar 10,00 mL (com pipeta volumétrica) de água deionizada e transferir para o bécher cuja massa já foi determinada. Anotar a massa do conjunto bécher + água. 8.5.3. Com os valores da massa e do volume da água, determinar sua densidade. 8.5.4. Repetir os itens 8.5.1 a 8.5.3 substituindo a água por álcool etílico. Tabela 4 - Dados obtidos na determinação de densidade de líquidos Densidade (g/mL) Material Massa do Bécher (g) Massa do Bécher + água (g) Massa da água (g) Volume (mL) teórica experimental Erro (%) Água 1,00 Álcool 0,79 9. Classe de risco dos reagentes Reagentes Classe de risco Símbolo Álcool etílico (C2H5OH) Inflamável Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 11/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de pesagem e determinação de densidade POP-M002/2009 V.00 Reagentes Classe de risco Símbolo Carbonato de cálcio (CaCO3) Irritante Chumbo (Pb) Tóxico Cloreto de sódio (NaCl) Irritante Ferro (Fe) Não perigoso - 10. Tratamento dos resíduos Resíduos Descarte Água Esgoto sanitário Álcool etílico Separar em frasco adequado para reutilização Areia Separar em frasco adequado para reutilização Carbonato de cálcio Separar em frasco adequado para reutilização Chumbo Separar em frasco adequado para secagem e reutilização Cloreto de sódio Separar em frasco adequado para reutilização Ferro Separar em frasco adequado para secagem e reutilização 11. Referências 1. Fontan, A. P. da C. I. Apostila de Química Geral I Experimental, 1° Período. CEFETQuímica Unidade Rio de Janeiro. 2. Morita, T., Assumpção, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes, 2.ª ed., 2007 3. Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. 4. Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Ed., Cengage Learning, São Paulo, 2008. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/09/2009 pág. 12/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 1. Controle de emissão de documento Nome Assinatura Data Elaborado: Isadora Bastos Talhas 06/11/2009 Revisado: Natasha Xavier dos Santos 06/11/2009 Aprovado: Sônia Maria de Almeida 06/11/2009 2. Introdução Algumas operações em laboratório envolvem processos de aquecimento. A escolha da fonte de calor depende do material a ser aquecido e o porquê do aquecimento. As principais fontes de aquecimento são: � Bico de gás: Os bicos de gás são utilizados em aquecimentos de substâncias não inflamáveis. O aquecimento pode ser: a) Direto: a chama fica em contato direto com o recipiente. É o caso do aquecimento de cadinhos, que ficam apoiados sobre o tripé em triângulos de porcelana, e dos tubos de ensaio, que são seguros através de uma pinça de madeira. b) Indireto: os recipientes ficam apoiados sobre uma tela, denominada tela de amianto, que distribui uniformemente o calor da chama. É o caso do aquecimento de béchers, balões de fundo chato, caçarolas, etc. � Energia elétrica: a) Para aquecimento de substâncias inflamáveis são utilizados os seguintes aparelhos: - Manta elétrica: serve para aquecimento de balão de fundo redondo. - Chapa elétrica: serve para aquecimento de balão de fundo chato, bécher, erlenmeyer, etc. b) Para calcinação e secagem de material: - Estufa: Utilizada na secagem de materiais, atingindo no máximo 200 ºC. - Forno ou mufla: atinge temperaturas de 1000 a 1500ºC, sendo utilizado para fazer calcinações. O recipiente mais utilizado neste tipo de aquecimento é o cadinho. � Trabalhos com bico de gás Em nosso laboratório utilizamos um bico de gás denominado bico de Bunsen, um combustor que utiliza mistura de gás com o ar. As partes fundamentais do bico de Bunsen são: a base (onde se encontra a entrada de gás), o tubo ou haste (onde se encontram as janelas de ar, que fornecem o oxigênio proveniente do ar necessário para alimentar a combustão, e por onde passa o fluxo de gás) e o anel (parte que envolve a haste e contém as janelas de entrada de ar). A quantidade de ar na mistura é controlada através das janelas de ar. Com a entrada de ar fechada, o gás é queimado e oxidado parcialmente, fornecendo uma chama redutora (amarela). A chama Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 13/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 produzida é fuliginosa devido a partículas de carbono não queimado, que são aquecidas à incandescência. Abrindo-se a entrada de ar, o gás é totalmente oxidado, fornecendo uma chama oxidante (azul). Dependendo do ponto da chama, a temperatura varia, podendo atingir 1560°C (Figura 1). Nesta chama distinguem-se três zonas distintas: - zona oxidante: cone externo, azul mais claro, contém produtos de combustão aquecidos e ar (CO2 e H2O). É a região mais quente, onde se obtêm as maiores temperaturas e localizada acima do cone intermediário; - zona redutora: cone intermediário, azul intenso, contém principalmente gás não queimado e ar. É a região interna mais fria, onde se conseguem as temperaturas mais baixas e onde ocorreo início da combustão; - zona neutra: de baixas temperaturas, pois ainda não se dá a combustão do gás. Para utilizar adequadamente o bico de Bunsen, uma vez que ele esteja conectado à rede de distribuição de gás através de um tubo de látex, deve ser observada a seguinte sequência: - Verificar se a entrada de gás geral da bancada está aberta. - Verificar se as entradas de gás e ar do bico de bunsen estão fechadas. - Acender o fósforo. - Abrir a torneira de gás do bico. - Aproximar o palito aceso da extremidade do bico (a chama obtida é amarela e luminosa). - Regular a entrada de ar, até que se obtenha uma chama azul. - Para apagar o bico, fechar sempre a entrada de ar (janela) antes da torneira. Observações: ATENÇÃO: Caso não haja distinção das zonas do bico, este deve ser desligado imediatamente, pois a chama se recolhe no interior do tubo provocando um superaquecimento do mesmo. Uma chama amarela não produz muito calor, aparecendo quando existe pouco ar na mistura gás-ar. Figura 1 - Bico de Bunsen Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 14/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 Técnicas de aquecimento � Aquecimento de tubos de ensaio (aquecimento direto) O aquecimento é feito com auxílio de pinça de madeira, localizada perto da extremidade aberta do tubo. O tubo deverá ficar inclinado durante o aquecimento (cerca de 45° em relação ao bico) e NUNCA direcionado para alguém que se encontre nas proximidades. No caso de aquecimento de líquidos ou soluções, o aquecimento é feito em chama branda (a janela do bico encontra-se fechada), que evita projeções, com movimentos ascendentes e descendentes. No caso de aquecimento de sólidos pode ser usada uma chama intensa (também chamada de oxidante, onde a janela do bico encontra-se aberta), caso seja necessário. � Aquecimento de bécher (aquecimento indireto) Utiliza-se um sistema constituído de tripé, tela de amianto e bico de gás. Uma vez terminado o aquecimento, o bécher é retirado com auxílio de uma pinça adequada e colocado sobre outra tela de amianto enquanto esfria, tanto para alertar aos demais do perigo de queimaduras quanto para evitar o contato direto da vidraria aquecida com a bancada fria, que poderia resultar em danos para o recipiente (este poderia rachar ou quebrar devido ao choque térmico). No caso de aquecimento onde haja a evaporação total do solvente, deve-se desligar o gás antes da secura completa, para evitar que o bécher sofra superaquecimento e se quebre. � Aquecimento de cadinho (aquecimento direto) Usado quando há necessidade de aquecimento intenso, o cadinho é colocado sobre um triângulo de porcelana adequado, devidamente apoiado em um tripé, e a chama do bico de gás incide diretamente sobre o mesmo. O aquecimento é feito em chama forte (oxidante). 3. Objetivo Aprender diversas técnicas de aquecimento, possibilitando assim a identificação da técnica mais adequada para cada tipo de reagente que se deseja aquecer. 4. Segurança do trabalho � Este procedimento deve ser feito com o uso de EPI adequado como jaleco de algodão, óculos de proteção, calça comprida e sapato fechado. � Nunca pipetar reagentes com a boca. Utilizar pró-pipetes (pêras). � Usar a capela sempre que necessário (ácidos, bases, solventes orgânicos, materiais tóxicos, etc.). 5. Abrangência Laboratório de Química Geral. 6. Normas e documentos a consultar � POP-S002 – Preparo de soluções de ácido clorídrico (HCl); � POP-S009 – Preparo de soluções de cloreto de sódio (NaCl); � Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 15/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 7. Materiais e reagentes 7.1. Materiais Materiais Quantidade p/ a bancada de reagentes Espátula 2 Bastão de vidro 1 Dessecador 1 Pipeta graduada de 2 mL 1 Proveta de 10 mL 1 Pró-pipete 1 Materiais Quantidade necessária p/ grupo Bécher de 15 ou 20 mL 1 Bico de Bunsen 1 Cadinho com tampa 1 Estante para tubos de ensaio 1 Pinça para bécher e cadinho 1 Pinça de madeira para tubo de ensaio 1 Tela de amianto 2 Triângulo de porcelana 1 Tripé 1 Tubo de ensaio 2 OBS: Deve-se montar a mesma bancada para o professor. 7.2. Reagentes Reagentes Quantidade aproximada por grupo Solução de ácido clorídrico 10% v/v (HCl) 2 mL Cloreto de amônio (NH4Cl) 1 g Solução saturada de cloreto de sódio (NaCl) 5 mL Prego de ferro (Fe0) 1 unidade Sulfato de cobre II pentahidratado (CuSO4. 5H2O) 1 g 7.3. Equipamentos � Balança analítica. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 16/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 8. Procedimento 8.1. Aquecimento direto em cadinho 8.1.1. Montar um sistema de aquecimento direto em cadinho (triângulo de porcelana apoiado em um tripé, ver item “técnicas de aquecimento” da introdução). 8.1.2. Determinar a massa do cadinho limpo e seco. Anotar os valores e observações na Tabela 1. 8.1.5. Pesar, por adição, aproximadamente 1,00 g de sulfato de cobre II pentahidratado e anotar a massa total do sistema. 8.1.6. Colocar o cadinho, com auxílio de uma pinça, no triângulo de porcelana e aquecer em chama forte até que a coloração azul do sal tenha desaparecido completamente. 8.1.7. Transferir o cadinho, com auxílio de uma pinça e tela de amianto, para um dessecador (ou uma tela de amianto) e deixá-lo esfriar até atingir a temperatura ambiente. 8.1.8. Pesar novamente o cadinho (na mesma balança) e anotar o valor da massa. 8.1.9. Gotejar água sobre o sólido contido no cadinho. Com a ponta dos dedos, tocar a parte externa do cadinho. Tabela 1 - Dados obtidos antes e após o aquecimento do sulfato de cobre II Material Massa (g) Cadinho Cadinho + Sulfato de cobre II pentahidratado, antes do aquecimento. Sulfato de cobre II pentahidratado, antes do aquecimento. Cadinho + Sulfato de cobre II, depois do aquecimento. Sulfato de cobre II, depois do aquecimento. Aparência do sulfato de cobre II pentahidratado Antes do aquecimento Depois do aquecimento Após o gotejar da água 8.2. Aquecimento indireto em bécher (cristalização) 8.2.3. Em um bécher de 15 ou 25 mL, adicionar 5 mL de solução saturada de cloreto de sódio. 8.2.4. Aquecer a solução em chama branda sobre uma tela de amianto. 8.2.5. Retirar o aquecimento quando a solução estiver próxima à secura (para que a temperatura do próprio bécher termine de secar a solução). 8.2.6. Anotar as observações na Tabela 2. Tabela 2 - Dados obtidos antes e após o aquecimento da solução de cloreto de sódio Materiais Aspecto e observações Solução inicial Cristais formados Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 17/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 8.3. Aquecimento direto em tubo de ensaio 8.3.1. Aquecimento de líquidos ou soluções 8.3.1.1. Colocar um prego (Fe0) em um tubo de ensaio com cuidado, inclinando o mesmo num ângulode aproximadamente 35º para que o prego percorra a parede interna do tubo deslizando até chegar ao fundo da vidraria. 8.3.1.2. Adicionar 2 mL de solução de ácido clorídrico 10% v/v no tubo e observar. Anotar as observações na Tabela 3. 8.3.1.3. Aquecer o tubo em chama branda, com auxílio de uma pinça de madeira e utilizando a técnica adequada de aquecimento (ATENÇÃO: cuidado para que não ocorra projeção durante o aquecimento). Tabela 3 - Observações obtidas antes e após o aquecimento Materiais Aspecto e observações Solução de ácido clorídrico Interação ácido - prego Mistura após aquecimento 8.3.2. Aquecimento de sólidos 8.3.2.1. Colocar em um tubo de ensaio uma pequena quantidade de cloreto de amônio (NH4Cl) sólido. 8.3.2.2. Aquecer o tubo de ensaio por alguns minutos em chama oxidante, com auxílio de uma pinça de madeira e utilizando a técnica adequada de aquecimento, por alguns minutos (ATENÇÃO: cuidado para que não ocorra projeção durante o aquecimento). 8.3.2.3 Anotar as observações na Tabela 4. Tabela 4 - Observações obtidas antes e após o aquecimento Materiais Aspecto e observações Cloreto de amônio Cloreto de amônio após aquecimento 9. Classe de risco dos reagentes e produtos Reagentes Classe de risco Símbolo Ácido clorídrico (HCl) Corrosivo Cloreto de amônio (NH4Cl) Nocivo Cloreto de sódio (NaCl) Irritante Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 18/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de aquecimento POP-M003/2009 V.00 Reagentes Classe de risco Símbolo Ferro (Fe0) Não perigoso - Sulfato de cobre II pentahidratado (CuSO4. 5H2O) Nocivo, tóxico, corrosivo 10. Tratamento dos resíduos Resíduos Descarte Ácido clorídrico Separar em frasco adequado para descarte posterior Cloreto de amônio Separar em frasco adequado para descarte posterior Cloreto de sódio Separar em frasco adequado para reutilização Ferro Secar e separar em frasco adequado para reutilização Sulfato de cobre II Separar em frasco adequado para reutilização 11. Referências 1. Fontan, A.P.da C.I. Apostila de Química Geral I Experimental, 1° Período. CEFET Química Unidade Rio de Janeiro. Pgs. 20-24. 2. Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos – Vetec. 3. Morita, T., Assumpção, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes. São Paulo: Editora Blucher, 2.ª ed., 2007. 4. Soares, B.G.; Química Orgânica – Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro: Editora Guanabara, 1988. 5. Trindade, D. F., Oliveira, F. P. de, Banuth, G. S. L., Bispo, J. G. Química Básica Experimental. São Paulo: Editora Parma, 1981. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 10/06/2009 pág. 19/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 1. Controle de emissão de documento Nome Assinatura Data Elaborado: Isadora Bastos Talhas 06/11/2009 Revisado: Natasha Xavier dos Santos 06/11/2009 Aprovado: Sônia Maria de Almeida 06/11/2009 2. Introdução Fenômeno físico é aquele que não altera a estrutura das substâncias, ou seja, não altera a sua composição química. Fenômeno químico é aquele que altera a estrutura das substâncias, modificando sua composição química. Experimentalmente é possível diferenciar os fenômenos físicos dos químicos pela observação das alterações ocorridas durante as experiências. A formação e liberação de gases, de produtos insolúveis (denominados precipitados) e de colorações inesperadas no sistema, são fortes indícios da ocorrência de um fenômeno químico, uma vez que possuem características diferentes dos reagentes usados. É importante observar cuidadosamente as características dos reagentes usados: seu estado físico; se está puro ou em uma mistura, sua coloração, etc., com o objetivo de analisar as modificações ocorridas. 3. Objetivo Identificar a diferença entre uma simples mistura de substâncias e uma reação química. Verificar as diferenças entre os fenômenos físicos e químicos através de processos experimentais. 4. Segurança do trabalho � Este procedimento deve ser feito com o uso de EPI adequado como jaleco de algodão, óculos de proteção, calça comprida e sapato fechado. � Nunca pipetar reagentes com a boca. Utilizar pró-pipetes (pêras). � Usar a capela sempre que necessário (ácidos, bases, solventes orgânicos, materiais tóxicos, etc.). 5. Abrangência Laboratório de Química Geral. 6. Normas e documentos a consultar � POP-S001 – Preparo da solução de fenolftaleína; � POP-S002 – Preparo de soluções de ácido clorídrico (HCl); � POP-S003 – Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH); � POP-S007 – Preparo da solução de cloreto de ferro III (FeCl3); � POP-S008 – Preparo da solução de sulfato de cobre II (CuSO4); � POP-S010 – Preparo da solução de cloreto de bário (BaCl2); � POP-S011 – Preparo da solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2); Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 20/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 � POP-S012 – Preparo da solução de sulfato de sódio (Na2SO4); � POP-S013 – Preparo da solução de tiocianato de amônio (NH4SCN); � Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. 7. Materiais e reagentes 7.1. Materiais Materiais Quantidade necessária por grupo Bécher de 50 mL 1 Bico de Bunsen 1 Estante para tubos 1 Pinça metálica 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Tela de amianto 2 Tripé 1 Tubos de ensaio 8 Vidro de relógio 1 Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Espátula 2 Pró-pipete (pêra) 9 Pipeta graduada 2 mL 7 Pipeta graduada 5 mL 2 7.2. Reagentes Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 21/48 Reagentes Quantidade aproximada por grupo Carbonato de cálcio (CaCO3) 1 g Cobre metálico (Cuº) Pedaço Ferro metálico (Feº) - prego 1 unidade Iodo (I2) 1 g Magnésio metálico (Mgº) 1 g Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol.L-1 2,0 mL Solução de ácido clorídrico (HCl) 10% v/v 7,0 mL Solução de cloreto de bário (BaCl2) 0,1 mol.L-1 1,0 mL Solução de cloreto de ferro III (FeCl3) 0,1 mol.L-1 2,0 mL Solução de fenolftaleína 1% 1 gota (0,05mL) Solução de hidróxido de bário (ou água de barita - Ba(OH)2) 0,1 mol.L-1 5,0 mL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 8. Procedimento 8.1. Colocar alguns cristais de iodo em um bécher limpo e seco. Cobrir o bécher com um vidro de relógio contendo água deionizada. Sobre um sistema constituído por um tripé e uma tela de amianto, aquecer o conjunto bécher + vidro de relógio em chama baixa no bico de Bunsen. Quando os vapores de iodo chegarem ao vidro de relógio, desligar o gás. Colocar o bécher, cuidadosamente com auxílio de uma pinça metálica, sobre outra tela de amianto existente na bancada para esfriar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ouquímico. Aspecto do iodo antes do aquecimento Aspecto do iodo após aquecimento Indicação de fenômeno Justificativa 8.2. Colocar uma pequena porção de carbonato de cálcio em um tubo de ensaio. Adicionar 3,0 mL de solução de ácido clorídrico 10% e observar. Esperar até que não mais se note a presença de carbonato de cálcio (se necessário, aumentar o volume de ácido acrescentado). Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto do carbonato de cálcio Aspecto da solução de ácido clorídrico Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.3. Colocar 1,0 mL de solução de sulfato de sódio 0,1 mol.L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de solução de cloreto de bário 0,1 mol.L-1. Agitar e deixar o tubo na estante, em repouso, por algum tempo. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 22/48 Reagentes Quantidade aproximada por grupo Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol.L-1 2,0 mL Solução de sulfato de cobre II (CuSO4) 0,1 mol.L-1 1,0 mL Solução de sulfato de sódio (Na2SO4) 0,1 mol.L-1 1,0 mL Solução de tiocianato de amônio (NH4SCN) 0,1 mol.L-1 1,0 mL MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 Aspecto da solução de sulfato de sódio Aspecto da solução de cloreto de bário Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.4. Colocar 1,0 mL de solução de cloreto de ferro III 0,1 mol.L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de solução de tiocianato de amônio 0,1 mol.L-1. Agitar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto da solução de cloreto de ferro III Aspecto da solução de tiocianato de amônio Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.5. Colocar 1,0 mL de solução de sulfato de cobre II 0,1 mol.L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 1,0 mL de solução de cloreto de ferro III 0,1 mol.L-1. Agitar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto da solução de sulfato de cobre II Aspecto da solução de cloreto de ferro III Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.6. Com uma pinça metálica, segurar um pequeno pedaço de magnésio. Introduzir a ponta do metal na chama (zona oxidante) do bico de Bunsen. Observar com cuidado a combustão do magnésio e o aspecto da substância que resta na pinça (a luz emitida durante o experimento é muito viva e pode prejudicar a vista). Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto do magnésio metálico antes da combustão Aspecto do magnésio metálico após a combustão Indicação de fenômeno Justificativa Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 23/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 8.7. Em um tubo de ensaio adicionar 2,0 mL de solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L-1 e uma gota de fenolftaleína e agitar. Adicionar, gota a gota e com agitação contínua, solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L-1 até o aparecimento de coloração rosa. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto da solução de ácido clorídrico Observações após adição de fenolftaleína Aspecto da solução de hidróxido de sódio Observações após adição de hidróxido de sódio Indicação de fenômeno Justificativa 8.8. Em um tubo de ensaio adicionar 2,0 mL de solução de ácido clorídrico 10% e um pequeno pedaço de cobre metálico. Agitar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto da solução de ácido clorídrico Aspecto do pedaço de cobre metálico Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.9. Em um tubo de ensaio adicionar 2,0 mL de solução de ácido clorídrico 10% e um pequeno prego (ferro metálico). Agitar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Aspecto da solução de ácido clorídrico Aspecto do pedaço de prego (ferro metálico) Observações após a junção dos reagentes Indicação de fenômeno Justificativa 8.10. Em um tubo de ensaio adicionar 5,0 mL de solução de água de barita e soprá-la, introduzindo a ponta de uma pipeta na solução. Agitar. Anotar todas as observações e determinar se o fenômeno é físico ou químico. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 24/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 Aspecto da solução de hidróxido de bário Observações após o sopro Indicação de fenômeno Justificativa 9. Classe de risco dos reagentes e produtos Reagentes e produtos Classe de risco Símbolo Ácido clorídrico (HCl) Corrosivo Carbonato de cálcio (CaCO3) Irritante Cloreto de bário (BaCl2) Tóxico e irritante Cloreto de amônio (NH4Cl) Nocivo Cloreto de cálcio (CaCl2) Irritante Cloreto de cobre (CuCl) Corrosivo Cloreto de ferro III (FeCl3) Corrosivo Cloreto de sódio (NaCl) Irritante Fenolftaleína (C20H14O4) Nocivo Ferro metálico (Fe) Não perigoso - Hidróxido de bário [Ba(OH)2] Tóxico e corrosivo Hidróxido de sódio (NaOH) Corrosivo não inflamável Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 25/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 Reagentes e produtos Classe de risco Símbolo Iodo (I2) Corrosivo e nocivo Magnésio metálico (em pó e em raspas, (Mgº)) Inflamável Sulfato de cobre II (CuSO4) Nocivo, tóxico, corrosivo Sulfato de ferro III (Fe2(SO4)3) Irritante Sulfato de sódio (Na2SO4) Irritante Tiocianato de amônio (NH4SCN) Tóxico e irritante Tiocianato de ferro (Fe(SCN3)) - - 10. Tratamento dos resíduos Resíduos Descarte Iodo (item 8.1) Separar em frasco adequado para reutilização Solução aquosa de cloreto de cálcio (item 8.2) Separar em frasco adequado para descarte posterior Solução aquosa de cloreto de sódio com precipitado de sulfato de bário (item 8.3) Separar em frasco adequado para filtração e recristalização Cloreto de amônio + Tiocianato de ferro (item 8.4) Separar em frasco adequado para descarte posterior Sulfato de cobre + cloreto de ferro III (item 8.5) Separar em frasco adequado para descarte posterior Solução aquosa de cloreto de sódio + fenolftaleína (item 8.7) Separar em frasco adequado para descarte posterior Ácido clorídrico (item 8.8) Separar em frasco adequado para descarte posterior Cobre metálico (item 8.8) Separar em frasco adequado para reutilização Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 26/48MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Fenômenos físicos e químicos POP-M004/2009 V.01 Resíduos Descarte Cloreto de ferro (item 8.9) Separar em frasco adequado para descarte posterior Precipitado de carbonato de bário (item 8.10) Separar em frasco adequado para descarte posterior 11. Referências 5. Fontan, A.P. da C.I. Apostila de Química Geral I Experimental, 1° Período. CEFET Química Unidade Rio de Janeiro. 6. Morita, T., Assumpção, R. M. V. Manual de Soluções, Reagentes e Solventes, 2.ª ed., 2007 7. Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 27/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 1. Controle de emissão de documento Nome Assinatura Data Elaborado: Isadora Bastos Talhas 06/11/2009 Revisado: Natasha Xavier dos Santos 06/11/2009 Aprovado: Sônia Maria de Almeida 06/11/2009 2. Introdução 2.1. Misturas homogêneas e heterogêneas Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Temos dois tipos de misturas: � Mistura homogênea: não é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados aparelhos de aumento, tais como ultramicroscópio ou microscópio eletrônico. � Mistura heterogênea: é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, em alguns casos a olho nu, em outros com microscópio comum. É muito comum as substâncias aparecerem misturadas na Natureza. Frequentemente, portanto, é necessário separar as substâncias existentes na mistura, até ficarmos com cada substância totalmente isolada das demais (substância pura). Esta separação chama-se desdobramento, fracionamento ou análise imediata da mistura. Os processos empregados na análise imediata enquadram-se em dois tipos, conforme a mistura seja homogênea ou heterogênea: � Nas misturas heterogêneas usam-se os processos mecânicos, que têm por finalidade separar as diferentes fases obtendo-se, deste modo, misturas homogêneas ou substâncias puras. � Nas misturas homogêneas recorrem-se a processos mais enérgicos, empregando-se processos físicos ou de fracionamento, pois a mistura homogênea fraciona-se em duas ou mais substâncias puras, isto é, seus componentes. 2.2. Separação dos componentes de misturas heterogêneas 2.2.1. Sólido – Sólido � Catação – Separam-se os componentes sólidos usando a mão ou uma pinça. � Ventilação – Usa-se uma corrente de ar para arrastar os componentes de densidade menor. É o que se faz para separar o café da palha; é também o princípio de funcionamento das máquinas de beneficiamento de arroz e cereais: a corrente de ar arrasta a palha ou a casca, e ficam os grãos. � Levigação – Consiste em lavar a mistura com uma corrente de água, separando assim o sólido menos denso. É o que se faz no garimpo para separar o ouro da areia. A água arrasta o componente menos denso (a areia), e o ouro, bem mais denso, fica retido. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 28/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 � Separação magnética (ou imantação) – Usada quando um dos sólidos é atraído por ímã. Esse processo é usado em larga escala para separar alguns minérios de ferro de suas impurezas. Certos filtros instalados junto às chaminés das indústrias também funcionam baseados nesse princípio, retendo as partículas paramagnéticas (suscetíveis de magnetização). � Flotação – Banha-se a mistura em um líquido de densidade intermediária. O componente menos denso flutua e o mais denso se deposita. É o processo utilizado na separação de certos minérios de suas impurezas (ganga). O minério é banhado em óleo, e as partículas recobertas de óleo ficam menos densas que a água. O minério, então, é mergulhado em água (líquido de densidade intermediária) e flutua. A ganga se deposita. � Peneiração – A utilização de uma peneira permite separar os componentes da mistura pelo tamanho da partícula. É o que faz o pedreiro quando quer obter areia de várias granulações. � Cristalização fracionada – Todos os componentes da mistura são dissolvidos em um líquido que, em seguida, sofre evaporação provocando a cristalização separada de cada componente. A cristalização fracionada é usada, por exemplo, nas salinas para obtenção de sais a partir da água do mar. A evaporação da água permite a cristalização de diferentes sais, sendo que o último a ser obtido é o cloreto de sódio (NaCl), usado na alimentação. � Dissolução fracionada – Trata-se a mistura com um solvente que dissolva apenas um dos componentes. Por filtração, separam-se os demais. Por evaporação, recupera-se o componente dissolvido. Para separar areia e sal (NaCl), por exemplo, basta solubilizar a mistura com água. Somente o sal se dissolve na água e a nova mistura é filtrada. A areia fica retida e passam a água e o sal dissolvido. Evapora-se a água e recupera-se o sal. 2.2.2. Sólido – Líquido � Decantação – Consiste em deixar a mistura em repouso por certo tempo, até que as partículas de sólido se depositem. Depois, com cuidado, transfere-se o líquido para outro recipiente. Como exemplo de utilização desse processo pode-se citar o café à moda síria ou árabe que não é coado, é servido depois que o pó se deposita. � Centrifugação – Em análises químicas, é comum a formação de precipitados. Dependendo do objetivo de uma análise, a velocidade de deposição do precipitado por meio apenas da ação da gravidade, ou seja, por decantação mostra-se insuficiente. Este processo pode ser acelerado utilizando-se a técnica de centrifugação. Essa técnica consiste na separação de uma mistura sólido- líquido pela ação da força centrífuga. Na prática, dois tubos (denominados tubos de centrífuga) são colocados em posições diametralmente opostas num centrifugador (ou centrífuga): um contendo a mistura que se deseja separar e o outro contendo água suficiente para que seu peso seja igual ao do tubo com a mistura (para que haja equilíbrio). Na centrífuga, devido ao movimento de rotação, as partículas de maior densidade, por inércia, são deslocadas para o fundo do tubo. Como exemplo de utilização desse processo pode-se citar o leite cujas partículas sólidas, ricas em gordura, são separadas de sua fase líquida ao ser submetido a centrifugação nas indústrias. � Filtração – Consiste em fazer a mistura passar por uma parede ou superfície porosa na qual o sólido que a constitui fica retido. Esse processo tem largo emprego doméstico; é usado para coar café ou coalhada, para coar um suco através do pano, etc. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 29/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 Em laboratório, podemos usar a filtração denominada simples,onde o meio filtrante (denominado papel de filtro, que é um papel constituído por celulose pura, sem cola, bastante poroso) é adaptado a um funil de vidro. A filtração ocorre por ação da gravidade ou a vácuo. Neste último caso, a filtração é acelerada pelo acoplamento de uma bomba de vácuo a uma vidraria própria para a técnica denominada kitassato. Ao ser ligada, a bomba remove o ar contido no interior do kitassato, fazendo com que a pressão no interior do recipiente diminua (neste tipo de filtração usa-se um funil especial, denominado de funil de Büchner, que se acopla melhor ao kitassato). A especificação do material poroso (filtro) depende do diâmetro das partículas sólidas a separar. 2.2.3. Líquido – Líquido � Decantação – Quando se trata de separar líquidos imiscíveis com densidades diferentes, usa-se um funil de separação (denominado funil ou ampola de decantação ou funil de bromo). Coloca-se a mistura nesse funil e espera-se que as duas se separem. Abre-se a torneira e deixa-se escoar o líquido mais denso. O outro estará automaticamente separado. Pode-se utilizar esse processo na mistura água e óleo, por exemplo. 2.2.4. Líquido – Gás A mistura é heterogênea desde que se observem bolhas de gás disseminadas na fase líquida, a exemplo do que acontece nas bebidas gaseificadas. Para separar um líquido de um gás, basta aquecer a mistura e o gás é eliminado. É por isso que a água fervida não tem gosto agradável – elimina-se o oxigênio nela dissolvido. 2.2.5. Gás – Sólido � Decantação – A mistura passa através de obstáculos, em forma de zigue-zague, onde as partículas sólidas perdem velocidade e se depositam. Industrialmente, esse processo é feito em equipamento denominado câmara de poeira ou chicana. � Filtração – A mistura passa através de um filtro, onde o sólido fica retido. Esse processo é muito utilizado nas indústrias, principalmente para evitar o lançamento de partículas sólidas na atmosfera. Atualmente, as indústrias potencialmente poluentes são obrigadas por lei a usar dispositivos filtrantes nas chaminés. Esse método de separação também pode ser utilizado em sua casa, com um equipamento mais simples: o aspirador de pó. As partículas sólidas aspiradas junto com o ar são retidas no filtro. 2.3. Separação dos componentes de misturas homogêneas 2.3.1. Sólido – Líquido Nas misturas homogêneas, sólido-líquido (soluções), o componente sólido encontra-se totalmente dissolvido no líquido, o que impede a sua separação por filtração. A maneira mais comum de separar os componentes desse tipo de mistura está relacionada com as diferenças nos seus pontos de ebulição. Isto pode ser feito de três maneiras: � Evaporação – A mistura é deixada em repouso ou é aquecida até que o líquido (componente mais volátil) sofra evaporação. É o processo empregado nas salinas. O inconveniente neste processo é o não aproveitamento do componente líquido. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 30/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 � Destilação simples – A mistura é aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal maneira que o componente líquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre condensação, sendo recolhido em outro frasco. � Precipitação por mudança de solvente – Método de separação dos componentes de uma mistura homogênea. Adiciona-se à mistura uma substância que solubiliza apenas um dos componentes presentes na mistura, havendo então, decantação do outro componente que poderá ser separado, por exemplo, por filtração. 2.3.2. Líquido – Líquido � Destilação fracionada – Consiste no aquecimento da mistura de líquidos miscíveis (solução), cujos pontos de ebulição (PE) não sejam muito próximos. Os líquidos são separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebulição é atingido. Inicialmente é separado o líquido com menor PE (o mais volátil). Enquanto este destila, a temperatura se mantém constante. Terminada a destilação do primeiro líquido, a temperatura volta a subir até que se atinja o PE do segundo. Começa aí a destilação deste. Tudo é controlado por termômetro. Na realidade, a temperatura em que começa a ebulição não é a do componente mais volátil, porque, junto com ele, também vaporiza, embora em proporção menor, o menos volátil. Como o produto destilado é mais rico no componente volátil, precisaríamos submetê-lo a sucessivas destilações para que ocorressem separações cada vez mais eficientes, obtendo, no final, um produto de alto grau de pureza. Para evitar esse trabalho, adapta-se ao balão de destilação uma coluna de fracionamento, ao longo da qual ocorrem, naturalmente, sucessivas vaporizações e condensações. A coluna de fracionamento é preenchida com esferas ou anéis de vidro, que servem de obstáculos à passagem de vapor. Os dois líquidos entram em ebulição e seus vapores, ao encontrar os primeiros obstáculos, condensam-se e aquecem a porção inferior da coluna. A mistura líquida condensada entra novamente em ebulição e vai condensar novamente mais acima, e assim sucessivamente. Como a temperatura diminui gradualmente ao longo da coluna, a fração do componente menos volátil (maior PE) vai ficando cada vez menor. No topo da coluna sai o líquido mais volátil (menor PE), em alto grau de pureza. Esse processo é muito utilizado, principalmente em indústrias petroquímicas, na separação dos diferentes derivados do petróleo. 2.3.3. Gás – Gás � Liquefação fracionada – A mistura de gases passa por um processo de liquefação e, posteriormente, pela destilação fracionada. Esse processo é usado industrialmente para separar oxigênio e nitrogênio do ar atmosférico. Após a liquefação do ar, a mistura líquida é destilada e o primeiro componente a ser obtido é o N2, pois apresenta menor PE (-195,8ºC); posteriormente, obtém-se o O2, que possui maior PE (-183ºC). � Adsorção – Consiste na retenção superficial de gases. Algumas substâncias, tais como carvão ativo, têm a propriedade de reter, na sua superfície, substâncias no estado gasoso. Uma das principais aplicações da adsorção são as máscaras contra gases venenosos. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 31/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 3. Objetivo Separar os componentes de misturas heterogêneas e misturas homogêneas aplicando diversas técnicas. 4. Segurança do trabalho � Este procedimento deve ser feito com o uso de EPI adequado como jaleco de algodão, óculos de proteção, calça comprida e sapato fechado. � Nunca pipetar reagentes com a boca. Utilizar pró-pipetes (pêras). � Usar a capela sempre que necessário (ácidos, bases, solventes orgânicos, materiais tóxicos, etc.). 5. Abrangência Laboratório de Química Geral. 6. Normas e documentos a consultar � POP-S003 – Preparo da solução de hidróxido de sódio; � POP-S007 – Preparo da solução de cloreto de ferro III; � POP-S008 – Preparo da solução de sulfato de cobre II; � Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos. 7. Materiais e reagentes 7.1. Materiais Material Quantidade necessária por grupo Material Quantidade necessária por grupo Ampola de decantação 125 mL 1 Funil 1 Argola com mufa 1 Papel de filtro 4 Bastão de vidro 1 Suporte universal 1 Bécher de 25 ou 50 mL 6 Tela de amianto 1 Bécher de 50 ou 100 mL 3 Tripé 1 Bico de Bunsen 1 Tubos de centrífuga 2 Estantepara tubos de ensaio 1 Tubos de ensaio 1 Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Argola com mufa 1 Kitassato de 0,5 ou 1 L 1 Balão de destilação de 250 mL 1 Pró-pipete (pêra) 4 Bastão de vidro 2 Pipeta graduada 2 mL 4 Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 32/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Materiais Quantidade p/ bancada de reagentes Bécher de 100 mL 1 Proveta de 50 mL 1 Bico de Bunsen 1 Suporte universal 3 Bomba a vácuo 1 Tela de amianto 1 Centrífuga 1 Termômetro 1 Condensador 1 Tubos de látex 2 Espátula 2 Tripé 1 Funil de Büchner 1 Unha 1 Garras 2 7.2. Reagentes Reagentes Quantidade aproximada por grupo Água Deionizada 120 mL Giz pulverizado (sulfato de cálcio – CaSO4) 1,5 g Mistura de areia (SiO2) e sulfato de cobre II pentahidratado (CuSO4.5H2O) 4,0 g Mistura de querosene e iodo (I2) 15 mL Solução alcoólica de naftaleno 1 mL Solução de cloreto de ferro III (FeCl3) 0,1 mol.L-1 1 mL Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,3 mol.L-1 1 mL 8. Procedimento 8.1. Filtração simples 8.1.1. Montar o sistema de filtração simples conforme a figura 1. Figura 1 - Filtração simples Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 33/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 8.1.2. Dobrar o papel de filtro ao meio formando um semicírculo (ver Figura 2). Fazer uma segunda dobra não exatamente ao meio, mas de tal modo que as extremidades fiquem afastadas mais ou menos 0,5 cm. Fazer um leve corte numa das extremidades, para facilitar a aderência do papel ao funil. Figura 2 - Dobra do papel de filtro 8.1.3. Após colocar o papel no funil, umedeça-o com água deionizada para facilitar a aderência. 8.1.4. Transferir uma pequena quantidade de giz, previamente pulverizado em gral, para um bécher contendo 30 mL de água, medidos no próprio bécher. 8.1.5. Agitar a mistura com auxílio de um bastão de vidro. 8.1.6. Filtrar a suspensão preparada, utilizando a técnica adequada, tendo o cuidado de manter a mistura numa distância de 0,5 cm da borda do papel de filtro. 8.2. Filtração à pressão reduzida 8.2.1. Transferir uma pequena quantidade de giz, previamente pulverizado em gral, para um bécher contendo 30 mL de água, medidos no próprio bécher. 8.2.2. Colocar o papel de filtro sobre o fundo perfurado do funil de Büchner de modo que se adapte perfeitamente, sem dobras, a um ou dois milímetros de distância da parede interna do funil (ver Figura 3). Figura 3 - Sistema de filtração à vácuo 8.2.3. Umedecer o papel de filtro com água deionizada para facilitar sua aderência ao fundo perfurado. 8.2.4. Ligar a bomba de vácuo. 8.2.5. Agitar a mistura com auxílio de um bastão de vidro. 8.2.6. Filtrar à vácuo a suspensão formada fazendo com que o líquido escorra até o papel de filtro, com auxílio de um bastão de vidro, tendo cuidado de manter a mistura numa distância de 0,5 cm da borda do papel de filtro. Rinsar o bécher e o bastão de vidro para que não haja perda do sólido. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 34/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 8.3. Centrifugação 8.3.1. Adicionar 1 mL de hidróxido de sódio 0,3 mol.L-1 e 1 mL de cloreto de ferro III 0,1 mol.L-1 em um tubo de centrífuga. Observar a formação de precipitado de hidróxido de ferro III. Em outro tubo de centrífuga adicionar 2 mL de água. 8.3.2. Colocar os tubos na centrífuga e deixar centrifugando por 2 minutos. 8.3.3. Retirar os tubos, observar e desprezar o sobrenadante em frasco adequado. 8.4. Decantação 8.4.1. Adicionar 15 mL de querosene, previamente misturado com iodo, a um bécher de 25 ou 50 mL (medir no próprio bécher) e transferir o volume aferido para a ampola de decantação presa à uma argola, com auxílio de um bastão de vidro, conforme Figura 4. Esse procedimento deve ser feito na capela. ATENÇÃO: Verificar se a torneira do funil de decantação está fechada! Figura 4 - Sistema de decantação 8.4.2. Adicionar à ampola de decantação contendo o querosene, com auxílio de um bastão de vidro, 15 mL (medir no bécher anterior) de água deionizada. 8.4.3. Tampar e agitar a ampola, com a técnica adequada, e recolocá-la na argola, aguardando a decantação. 8.4.4. Decorrido algum tempo, abrir a torneira, deixando escoar a fase mais densa para o interior de um bécher. 8.4.5. Recolher a interfase (região limite entre as duas fases) em um pequeno bécher, desprezando-a. 8.4.6. Feito isto, deixar escoar a fase menos densa, recolhendo-a em um terceiro bécher. 8.5. Dissolução fracionada 8.5.1. Colocar pequena porção da mistura, composta por areia e sulfato de cobre II pentahidratado, já preparada em um bécher de 50 mL. 8.5.2. Adicionar água suficiente para dissolver o sulfato de cobre II pentahidratado, já que a areia não é solúvel em água. 8.5.3. Filtrar, em funil comum, e recolher o filtrado em um bécher. Verificar se o filtrado possui a cor azul. 8.5.4. Levar o filtrado à ebulição, em aquecimento indireto, até a cristalização do sal. 8.5.5. Obsevar o resíduo que ficou no papel de filtro. Autorizado: Sônia Maria de Almeida Data: 06/11/2009 pág. 35/48 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro Campus Duque de Caxias Técnicas de separação de misturas heterogêneas e homogêneas POP-M005/2009 V.01 8.6. Destilação simples (Este procedimento será demonstrativo) 8.6.1. Colocar em um bécher cerca de 100 mL de solução de sulfato de cobre II para destilação. 8.6.2. Usando um funil, transfira, com auxílio de um bastão, a solução para o balão de destilação. 8.6.3. Colocar pérolas de vidro no balão de destilação para evitar o superaquecimento. 8.6.4. Montar a aparelhagem conforme a Figura 5. 8.6.5. Aquecer o sistema com chama branda. Certificar-se de que não haja vazamento. 8.6.6. A coleta do destilado não é necessariamente feita em um balão, é usado também proveta afim de medir o volume do destilado. Figura 5 - Sistema de destilação simples 8.6.8. A primeira parte do destilado deverá ser desprezada (pode conter impurezas). 8.6.9. O aquecimento deverá cessar pouco antes de levar o balão à secura. Observação: O condensador é dividido em duas câmaras: uma interna e outra externa. A externa possui dois orifícios laterais destinados a entrada e saída de água com o objetivo de resfriar a câmara interna e conseqüentemente ocasionar a condensação do solvente que passa pelo sistema. A movimentação da água na câmara externa do condensador se dá em fluxo contínuo e sentido inverso ao da câmara interna para proporcionar uma troca de calor mais eficiente. 8.7. Precipitação por mudança de solvente 8.7.1. Em um tubo de ensaio adicionar cerca de 1 mL de mistura álcool etílico-naftaleno e 2 mL de água destilada. Agitar e observar. 8.7.2.
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