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Relatório complexometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA
QUIMICA ANALITICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL - F (QMC193)
Yasmin Sudatti das Neves
Turma:13
Volumetria de complexação
SUMÁRIO:
Introdução.................................................................................03
Objetivos...................................................................................04
Materiais e métodos..................................................................05
Procedimento........................................................................... 06
Resultados e Discussões..........................................................07
Conclusão.................................................................................10
Referencias...............................................................................11
 1. Introdução:
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos, que são compostos originados da ligação coordenada de pares eletrônicos disponíveis além do octeto com íons metálicos. Nesta técinca a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação.
Os agentes complexantes mais úteis são os compostos orgânicos, pois estes possuem vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações covalentes com íons metálicos. Os ligantes que possuem um único para eletrônico disponível são chamadas unidentadas (como a amônia), as que possuem dois pares são chamadas bidentadas, como a água, e assim por diante.
O principal agente complexante é o EDTA (ácido etilenodiamino tetraacético), representado por H4Y, devido à grande estabilidade de sua ligação com íons metálicos (metal-EDTA), uma vez que possui quatro pares eletrônicos disponíveis para ligações coordenadas. Apesar de ser espécie hexadentada (sendo quatro grupos carboxílicos e dois grupos amina), nem todos os pares eletrônicos disponíveis são utilizados para formar ligações (ele é parcialmente ionizado); o EDTA forma apenas 4 ligações coordenadas em valores de pH menores ou iguais a 12, visto que nessa faixa os grupos amina mantém-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a ligação. O EDTA forma ligações mais estáveis quando se encontra no seu estado dissociado Y4- e, para isso, deve estar em um ambiente alcalino.
Muitas vezes para se titular um metal com EDTA deve-se usar um agente complexante auxiliar, o qual é um ligante que se liga ao metal de maneira suficientemente forte para evitar a precipitação do hidróxido correspondente, mas suficientemente fraco para liberar o metal quando a solução de EDTA é adicionada ao meio, um exemplo de agente complexante auxiliar é um tampão amoniacal.
A técnica mais comum para se detectar o ponto final em titulações com o EDTA é usar um indicador para íons metálicos (metalocrômico), os quais são compostos, geralmente corantes orgânicos, cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico. Para que um indicador seja eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA. Como a cor do indicador livre é dependente do pH, a maioria dos indicadores pode ser usada em certas faixas definidas de pH.
 2. Objetivos: 
Determinar a quantidade de Ca²+ no leite e Zn²+ na amostra utilizando volumetria de complexação.
3. Materiais e métodos:
Materiais e reagentes utilizados:
EDTA 0,01M;
Leite; 
Água deionizada;
Murexida;
NaOH 4%;
Eriocromo T;
Solução de amônia;
Bureta de 25 mL; 
Erlenmeyer;
Pipeta volumétrica;
Copo de béquer;
Suporte universal;
Garra;
Mufa;
Pêra;
Espátula.
 4. Procedimento:
Para a determinação do Ca²+ no leite:
Em um erlenmeyer adicionou-se 2 ml de leite, 100 ml de água deionizada, 1 ponta de espátula de murexida e 10 ml de NaOH, respectivamente. Encheu-se a bureta com EDTA e procedeu-se a titulação até o ponto de viragem.
Para a determinação do Zn²+ na amostra:
Adicionou-se em um erlenmeyer 10 ml de amostra, 40 ml de água deionizada, 2 gotas de NaOH 4%, 1 ponta de espátula de eriocromo T e 1 ml de solução de amônia, respectivamente. Encheu-se a bureta com EDTA e procedeu-se a titulação até o ponto de viragem.
5. Resultados e discussões:
Para a determinação do Ca²+ no leite:
Os volumes de EDTA gastos foram:
1) 6,5 ml 2) 6,7 ml - A média dos volumes gastos é: = 6,7 ml 3) 6,8 ml
0,01mol EDTA –1000ml 1 mol de Ca2+ ---- 1 mol de EDTA X ---- 6,7ml X ----6,7x10-5 mol de EDTA X = 6,7x10-5 mol de EDTA X = 6,7x10-5 mol De Ca²+
6,7x10-5 mol De Ca²+–-2ml 1mol de Ca²+---- 40g X ---- 1000ml 0,0335 mol---- X X = 0,0335 mol de Ca²+ X = 1,34% de Ca²+ na amostra/ 1340 ppm
Na embalagem do leite: 268mg—200ml 
1340 mg—1000ml X----200ml X=268 mg 
Para a determinação do Zn²+ na amostra:
Os volumes de EDTA gastos foram:
1) 14,5 ml 2) 14,4 ml - A média dos volumes gastos é: = 14,5 ml 3) 14,5 ml
0,01mol EDTA –1000ml 1 mol de Zn2+ ---- 1 mol de EDTA X ---- 14,5ml X ----14,5x10-5 mol de EDTA X = 14,5x10-5 mol de EDTA X = 14,5x10-5 mol De Zn²+
14,5x10-5 mol De Zn²+–10ml 1 mol de Zn2+ ---- 65,4g X ---- 1000ml 0,0145 mol ----X X = 0,0145mol de Zn²+ X = 0,95 g/L de Zn²+
0,9483 g de Zn²+---1000ml 1 g---- 1000mg X ---- 100ml 0,95g ----X X = 0,095% de Zn²+ X = 950ppm de Zn+
Se tivessem Ca²+ e Zn²+ em uma mesma amostra, a determinação dos mesmos poderia ser por complexometria?
Não seria possível, pois ambos possuem a mesma carga e ficariam competindo para ligar-se ao EDTA eformar os seguintes complexos estáveis:
6. Conclusão:
A análise de íons metálicos pode ser feito, com sucesso, mediante o uso da complexometria. O EDTA é o complexante mais utilizado, principalmente devido suas caracteristicas como: ser hexadentado, formar complexos em proporção conhecida e gerar compostos estáveis. Os indicadores utilizados foram murexida e eriocromo-T.
Com relação a concentração de cálcio no leite o experimento apresentou resultados satisfatórios entre o que é apresentado na embalagem e o que foi obtido em laboratório.
7. Referências:
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 8ª edição. Editora LTC, 2012.
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABICQAK/titulacao-complexometrica-2013-determinacao-calcio-leite-po acesso em: 18/06/17 às 14h50min

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