ENSAIOS PRELIMINARES E MARCHA ANALÍTICA DOS

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Alexandra Petry 
Taynara Gomes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ENSAIOS PRELIMINARES E MARCHA ANALÍTICA DOS 
CÁTIONS DO GRUPO I 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Palhoça, 2017 
 
Alexandra Petry 
Taynara Gomes 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ENSAIOS PRELIMINARES E MARCHA ANALÍTICA DOS 
CÁTIONS DO GRUPO I 
 
Relatório apresentado a Disciplina de Química Analítica 
Qualitativa do Curso de Engenharia Química 
 
 
 
Professora: Daiana Cardoso de Oliveira 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA 
Palhoça, 2017 
 
SUMÁRIO 
 
1) INTRODUÇÃO.............................................................................................04 
2) REVISÃO BIBLIOGRÁFICA........................................................................05 
2.1) ÍONS.........................................................................................................05 
2.2) MARCHA ANALÍTICA...............................................................................06 
3) MATERIAIS E REAGENTES.......................................................................07 
4) PROCEDIMENTOS.....................................................................................08 
5) RESULTADOS E DISCUSSÕES.................................................................09 
6) CONCLUSÃO..............................................................................................14 
7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................15 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1) INTRODUÇÃO 
 
A marcha analítica consiste num método de análise química qualitativa 
para o reconhecimento de íons por via úmida, que se baseia na formação de 
compostos insolúveis mediante a adição sucessiva de diversos reagentes a 
uma amostra em solução. Uma vez filtrado o precipitado que se obtém em cada 
caso, contendo um número reduzido de íons, torna a dissolver-se em reagentes 
adequados, juntando-lhe novos reagentes para formar novos precipitados com 
um número cada vez menor de íons, até se obter um líquido no qual se podem 
identificar os diferentes íons por meio de reações específicas (FERNANDES 
1982). 
Íons átomos apresentam a capacidade de ganhar ou perder elétrons, 
formando novos sistemas, eletricamente carregados, denominados íons. Os 
átomos, ao ganharem ou perderem elétrons, originam dois tipos de íons: íons 
positivos = cátions; íons negativos = ânions (USBERCO, SALVADOR, 2002). 
Os cátions formam-se quando um átomo perde um ou mais elétrons, 
resultando num sistema eletricamente positivo, em que o número de prótons é 
maior que o número de elétrons (USBERCO, SALVADOR, 2002). 
O presente relatório tem como objetivo analisar a caracterização dos 
cátions, bem como suas sucessões de reações que permitem separar os 
cátions que se encontram em uma mistura. 
 
 
2) REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
 
2.1) ÍONS 
 
De acordo com Feltre (1990), os átomos dos elementos químicos 
encontrados na Tabela Periódica são partículas isentas de carga elétrica, isto 
é, apresentam mesmo número de prótons e de elétrons em sua estrutura. 
Entretanto, a maioria dos elementos químicos, excetuando-se os gases nobres, 
não existem naturalmente conforme são representados na Tabela Periódica. 
Assim, qualquer átomo ou agrupamento atômico que apresentar desequilíbrio 
de cargas elétricas, isto é, apresentar diferenças entre o número de prótons e 
o de elétrons, será denominado de íon. 
Os íons são as unidades estruturais de todos os sais, tanto orgânicos 
como inorgânicos, e continuam a existir mesmo ao se dissolver o retículo do 
sal. A própria água pura está dissociada em íons, embora apresente um baixo 
grau de dissociação, ou seja, uma quantidade pequena de íons. Os íons 
também se apresentam no estado gasoso em altas temperaturas, sendo devido 
a eles o brilho das chamas em uma combustão (USBERCO, SALVADOR, 
2002). 
Dependendo da partícula excedente, prótons ou elétrons, os íons podem 
ser positivos e negativos, sendo os primeiros originados pela remoção de 
elétrons de seus átomos e os segundos, pelo acréscimo. Os íons positivos (que 
apresentam mais prótons do que elétrons) são denominados cátions e os 
negativos (que apresentam menos prótons do que elétrons), são denominados 
ânions (USBERCO, SALVADOR, 2002). 
Ainda conforme Usberco, Salvador (2002) no caso de uma solução, os 
íons positivos migram para o polo negativo de uma corrente elétrica de 
polaridade constante que esteja mergulhada na solução. Como os íons 
positivos chamam-se cátions, o polo negativo pode ser chamado de cátodo. O 
polo positivo será então chamado de ânodo e, da mesma forma, receberão os 
ânions. 
Geralmente um íon é caracterizado pela remoção ou acréscimo de um 
baixo número de elétrons, quatro ou ainda menos. Os polímeros, as 
macromoléculas, podem apresentar íons com inúmeras cargas positivas ou 
negativas, mas estes não podem ser simbolizados como os símbolos atômicos 
comuns, e ainda são muito difíceis de se determinar com precisão. Em geral, 
as cargas iônicas, como foi dito, vão de um a quatro, podendo ser negativas ou 
positivas. Entretanto, pode haver íons com valores cinco, seis e até sete, que 
quase sempre são positivos (FERNANDES 1982). 
As cargas de um íon podem ser representadas de muitas maneiras, mas 
geralmente utiliza-se o símbolo atômico e sobrescritos os sinais mais ou menos, 
ou, ainda, números junto com os sinais mais e menos para indicar as cargas. 
Por exemplo, o íon sódio é representado por Na+ (partícula que perdeu um 
elétron; cátion), já o íon sulfeto é representado por S2- (partícula que ganhou 
dois elétrons; ânion) (FELTRE, 1990). 
 
2.2) MARCHAS ANALÍTICAS 
 
A marcha analítica consiste num método de análise química qualitativa 
para o reconhecimento de íons por via úmida, que se baseia na formação de 
compostos insolúveis mediante a adição sucessiva de diversos reagentes a 
uma amostra em solução, uma vez filtrado o precipitado que se obtém em cada 
caso. Cada precipitado, contendo um número reduzido de íons, torna a 
dissolverem-se em reagentes adequados, juntando-se lhe novos reagentes 
para formar novos precipitados com um número cada vez menor de íons, até 
se obter um líquido no qual se podem identificar os diferentes íons por meio de 
reações específicas (LIRA, 2013). 
Ainda conforme Lira (2013), para a separação de cátions (íons positivos) 
existem diversos métodos que se distinguem por diferirem em algum dos 
reagentes que se juntam à solução a analisar para precipitar os diferentes 
grupos de compostos insolúveis. A maior parte destes utiliza o sulfureto de 
hidrogênio para precipitar determinado número de cátions na forma de 
sulfuretos insolúveis. Os cátions precipitam seletivamente como sais insolúveis, 
divididos em cinco grupos. 
A separação dos ânions (íons negativos) é mais complexa e requer um 
certo número de ensaios prévios. Baseia-se na solubilidade ou insolubilidade 
dos sais de bário e de prata (FERNANDES, 1982). 
 
 
3) MATERIAIS E REAGENTES 
 
Foram utilizados os materiais contidos na Tabela 1 juntamente com os 
reagentes descritos na Tabela 2. 
 
Tabela 1. Materiais 
MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE 
Béquer 50 ml 2 
Béquer 100 ml 2 
Conta gotas *** *** 
Funil *** 1 
Papel filtro *** 1 
Pera de sucção *** 1 
Pipeta volumétrica 5 ml 2 
Tubo de ensaio *** 12 
 
Tabela 2. Reagentes 
REAGENTES QUANTIDADE 
Ácido clorídrico 3 gotas 
Ácido nítrico 3 gotas 
Cromato
de potássio 3 gotas 
Hidróxido de amônio 8 ml 
Hidróxido de sódio 8 ml 
Mercúrio 8 ml 
Nitrato de chumbo 3 gotas 
Nitrato de prata 3 gotas 
 
 
4) PROCEDIMENTOS 
 
Ensaios preliminares dos cátions do grupo I. 
 
I. Nitrato de prata 
Em quatro tubos de ensaio foram colocados 2 ml de nitrato de prata 0,1 
M. Ao primeiro tubo foram adicionadas 3 gotas de ácido clorídrico e a solução 
foi levada a banho-maria. 
Ao segundo tubo também foram adicionadas 3 gotas de ácido clorídrico junto 
com 3 gotas de hidróxido de amônio e 3 gotas de ácido nítrico. Então o pH foi 
verificado. 
Ao terceiro tubo foi adicionado apenas 3 gotas de cromato de potássio. 
Ao quarto tubo, 3 gotas de ácido clorídrico foram adicionadas juntamente com 
3 gotas de hidróxido de sódio. 
 
II. Nitrato de chumbo 
Repetiu- se procedimento usando solução de nitrato de chumbo ao invés 
de solução de nitrato de prata. 
 
III. Mercúrio 
Novamente repetiu-se o procedimento substituindo o nitrato de chumbo 
por solução de mercúrio. 
 
Marcha analítica dos cátions grupo I. 
 
Foi preparada uma amostra de 60 ml contendo 20 ml de nitrato de prata, 
20 ml de nitrato de chumbo e 20 ml de mercúrio. Várias gotas de ácido clorídrico 
foram adicionadas a solução que foi filtrada. Após filtrar, foi adicionada a 
solução mais gotas de ácido clorídrico para ver se a solução precipitava. O 
precipitado que estava no filtro foi lavado com água destilada quente. A solução 
que foi filtrada foi dividida em dois béqueres. Ao primeiro béquer foi adicionado 
cromato de potássio, e ao segundo foi adicionado hidróxido de sódio. O 
precipitado que continuava no filtro foi lavado com 10 ml hidróxido de amônio 
quente. A solução filtrada foi acidificada com ácido nítrico. 
 
 
5) RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
Ensaios preliminares dos cátions do grupo I 
 
I. Nitrato de prata 
Quando adicionado ácido clorídrico ao primeiro tubo de ensaio que 
continha 2 ml de nitrato de prata, foi obtido como produto o cloreto de prata com 
a coloração branca e ácido nítrico totalmente dissolvido, conforme reação I. 
Para testar a solubilidade à quente, a solução foi colocada em banho-maria. 
Após um determinado período notou-se que o sal da solução havia reduzido. 
 
Reação I 
AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 
 
O segundo tubo de ensaio também continha 2 ml de solução de nitrato 
de prata. Quando adicionado ácido clorídrico, novamente ocorreu a reação I. 
Em seguida, quando hidróxido de amônio foi adicionado, obteve-se como 
produto o complexo cloro diamino argentato, conforme reação II. Após adição 
de ácido nítrico, a solução ficou ácida e formou precipitado branco (reação III). 
O pH verificado foi 3. 
 
Reação I 
AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 
 
Reação II 
AgCl + NH3OH = [Ag(NH3)2] Cl + H2O 
 
Reação III 
[Ag(NH3)2] Cl + 2HNO3 = AgCl + 2NH4NO3 
 
Quando adicionado gotas de cromato de potássio ao terceiro tubo que 
continha 2 ml de solução nitrato de prata, obteve-se como produtos cromato de 
prata na forma de precipitado vermelho e nitrato de potássio diluído, conforme 
reação IV. 
 
Reação IV 
2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3 
 
Ao quarto tubo que continha 2 ml de solução de nitrato de prata, quando 
adicionado ácido clorídrico, ocorreu novamente a reação I. Logo após adicionar 
hidróxido de sódio, formou-se um precipitado marrom. Os produtos obtidos 
foram hidróxido de prata e cloreto de sódio, conforme reação V. 
 
Reação I 
AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3 
 
Reação V 
AgCl + NaOH = AgOH + NaCl 
 
 
II. Nitrato de chumbo 
Ácido clorídrico foi adicionado ao primeiro tubo de ensaio que continha 2 
ml de solução de nitrato de chumbo. Obteve-se como produto cloreto de 
chumbo, precipitado branco e ácido nítrico totalmente dissolvido, conforme 
mostra a reação VI. Após aquecido o sal precipitado solubilizou-se, tornando a 
solução totalmente incolor. 
 
Reação VI 
Pb(NO3)2 + 2HCl = PbCl2 + 2HNO3 
 
Ao segundo tubo de ensaio que também continha 2 mL de solução de 
nitrato de chumbo 0,1M adicionou-se ácido clorídrico e ocorreu novamente a 
reação VI. Em seguida, adicionou-se hidróxido de amônio ocorrendo a reação 
VII. Foi obtido como produto o hidróxido de chumbo na forma de precipitado 
branco e cloreto de amônio totalmente diluído. O pH verificado foi 4. 
 
Reação VI 
Pb(NO3)2 + 2HCl = PbCl2 + 2HNO3 
 
Reação VII 
PbCl2 + 2NH3OH = Pb(OH)
2 + 2NH3Cl 
 
Ao terceiro tubo contendo 2 mL de solução de nitrato de chumbo, foi 
adicionado gotas de cromato de potássio, ocorrendo a reação VIII. Obteve-se 
como produtos cromato de chumbo na forma de precipitado amarelo e nitrato 
de potássio diluído na solução que ficou amarela. 
 
Reação VIII 
Pb(NO 
3
)
2 + K2CrO4 = (PbCrO4) + 2KNO3 
 
Quando ácido clorídrico foi adicionado ao quarto tubo que continha 2 ml 
de nitrato de chumbo, ocorreu a reação VI. Logo após adição de hidróxido de 
sódio, obteve-se como produtos, hidróxido de chumbo, na forma de precipitado 
branco e cloreto de sódio diluído, conforme reação IX. 
 
Reação VI 
Pb(NO3)2 + 2HCl = PbCl2 + 2HNO3 
 
 
Reação IX 
PbCl2 + 2NaOH = Pb(OH)2 + 2NaCl 
 
III. Mercúrio 
Adicionou-se ácido clorídrico ao primeiro tubo de ensaio que continha 2 
ml de solução de mercúrio, obtendo-se como produto cloreto de mercúrio como 
precipitado branco e íons H+ totalmente dissolvidos, conforme mostra reação 
X. Ao ser aquecida a solução não se solubilizou. 
 
Reação X 
Hg2+2 + 2HCl = Hg2Cl + 2H+ 
 
Ao segundo tubo de ensaio que também continha 2 ml de solução de 
mercúrio, adicionou-se ácido clorídrico, ocorrendo a reação X. Em seguida, 
quando adicionado hidróxido de amônio, obteve-se como produto o amido 
cloreto de mercúrio na forma de precipitado preto e cloreto de amônio 
totalmente diluído, conforme mostra a reação XI. O pH verificado foi 9. 
 
Reação X 
Hg2+2 + 2HCl = Hg2Cl + 2H+ 
 
Reação XI 
Hg2Cl2 + 2NH30H = Hg + Hg(NH2) Cl + NH4Cl + OH- 
 
Gotas de cromato de potássio foram adicionadas ao terceiro tubo de 
ensaio que continha 2 ml de solução de mercúrio. Obteve-se como produtos 
cromato de mercúrio na forma de precipitado alaranjado e íons potássio diluídos 
na solução que ficou alaranjada, conforme reação XII. 
 
Reação X 
Hg2+2 + 2HCl = Hg2Cl + 2H+ 
 
Reação XII 
Hg2+2+ K2CrO4 + 2K+ 
 
Ao quarto tubo que continha 2 ml de solução de mercúrio, foi adicionado 
ácido clorídrico, ocorrendo a reação X. Em seguida, gotas de hidróxido de sódio 
foram adicionadas, obtendo-se como produtos óxido de mercúrio na forma de 
precipitado cinza e cloreto de sódio diluído em água líquida (reação XIII). 
 
Reação X 
Hg2+2 + 2HCl = Hg2Cl + 2H+ 
 
Reação XIII 
Hg2Cl2 + 2NaOH = Hg2O + 2NaCl + H2O 
 
Marcha analítica dos cátions grupo I. 
 
Adicionou-se ácido clorídrico a amostra preparada, ocorrendo as reações 
I, VI e X, já demonstradas nos ensaios preliminares. A solução foi filtrada, 
obtendo-se um filtrado que, após adicionado ácido clorídrico, não precipitou, 
indicando que não havia mais vestígios dos cátions do grupo I. O resíduo 
branco que estava no filtro foi lavado com água destilada quente. Conforme 
mostrou-se nos ensaios preliminares, o cloreto de chumbo é o único solúvel em 
água quente. Então obteve-se no filtrado uma solução contendo cloreto de 
chumbo e no resíduo que estava no filtro um precipitado contendo cloreto de 
mercúrio e cloreto de prata. 
Dividiu-se o filtrado em dois tubos. Ao primeiro tubo, adicionou-se 
cromato de potássio, onde ocorreu a reação XIV, formando um precipitado 
amarelo assim como o encontrado na reação VIII preparada nos
ensaios 
preliminares, o que indicou presença de chumbo na forma de cromato de 
chumbo. Ao segundo tubo, foi adicionado hidróxido de sódio, ocorrendo a 
reação IX. A solução apresentou uma turvação leitosa, indicando a presença 
de chumbo na forma de hidróxido de chumbo. 
 
Reação XIV 
PbCl2 + K2CrO4 = PbCr04 + 2KCl 
 
No precipitado que continha cloreto de mercúrio e cloreto de prata, 
adicionou-se 10 ml de hidróxido de amônio à quente, formando as reações II e 
XI, já preparadas nos ensaios preliminares. Obteve-se um precipitado negro, 
indicando presença de mercúrio na forma de amido de cloreto de mercúrio. Já 
com o filtrado obteve-se uma solução contendo cloro diamino argentato. 
Adicionou-se, ao filtrado, ácido nítrico para testar a presença de prata. 
Infelizmente a solução não precipitou. 
 
 
 
6) CONCLUSÃO 
 
 O presente relatório abordou a separação e identificação dos Cátions 
do Grupo I, utilizando-se de propriedades características dos elementos, como 
a solubilidade em água, seus respectivos reagentes e concentrações. 
 A prática para testar a presença dos cátions mostrou coerente com a 
bibliografia consultada. Os complexos puderam ser identificados por suas cores 
e formação de precipitados observados. 
 Com essa sequência de experimentos foi possível comprovar a 
viabilidade do uso da marcha analítica na identificação dos cátions. 
 Também foi possível ao grupo uma agregação de conceitos referentes 
à solubilidade das substâncias e formação de precipitado nas misturas. 
Conclui-se que os testes experimentais realizados em laboratório foram 
satisfatórios, pois somente um não agiu de acordo com o resultado esperado. 
Embora não seja uma prática comum dos nosso dia-a-dia, a identificação 
de cátions é útil, por exemplo, em fábricas de preparação de fogos de artifício, 
cujas cores são obtidas com o emprego de sais de metais alcalinos e/ou 
alcalino-terrosos que proporcionam o espetáculo de cores e luzes típicos 
desses fogos. 
 
7) REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
FELTRE, Ricardo; Fundamentos da Química, vol. Único, Ed. Moderna, São 
Paulo/SP – 1990. 
 
FERNANDES, Jaime; Química analítica qualitativa, São Paulo: Hemus, 1982. 
 
LIRA, Júlio César Lima; Marcha Analítica in Artigos de apoio, Porto Editora, 
2003. 
USBERCO, João, SALVADOR, Edgard; Química, vol. Único, 5ª Edição, 2002.