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Engenharia de Alimentos DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM XAROPE THIAGO JACOBI PACHECO Bagé Maio/2017 INTRODUÇÃO Xaropes de iodeto de potássio são classificados como agentes antitussígenos. Estes agentes ajudam a reduzir a frequência da tosse. A tosse é um reflexo fisiológico de proteção, parcialmente sob o controle voluntário, e sua função é expelir substâncias irritantes ou excesso de secreções do trato respiratório. Os antitussígenos podem agir elevando o limiar do centro da tosse ou por reduzir o número de impulsos transmitidos ao centro da tosse por receptores periféricos. A volumetria de precipitação é uma das metodologias analíticas mais antigas e se baseia em reações que formam produtos pouco solúveis. É uma técnica limitada porque muitas reações de precipitação não obedecem a alguns requisitos primordiais para o sucesso de uma titulação, como por exemplo, estequiometria, velocidade de reação e visualização do ponto final. Geralmente os precipitados se formam numa velocidade lenta, o que restringe o número de agentes precipitantes úteis para esse tipo de titulação. O nitrato de prata (AgNO3) é o reagente de precipitação mais utilizado, visto que se mostra eficiente para a determinação de uma extensa variedade de espécimes químicas, das quais pode-se citar: halogênios e ânions semelhantes, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos. As titulações envolvendo esse agente precipitante são chamadas de argentométricas ou ainda argentimetria. O ponto final da titulação, assim como na volumetria de neutralização, é notado com auxílio de indicadores, os quais produzem uma alteração de cor, ou especialmente na titrimetria de precipitação, aparecimento ou desaparecimento de turbidez na solução sendo titulada. É valido lembrar que a reação entre indicador e titulam-te deve gerar uma mudança de cor significativa com o consumo de uma quantidade desprezível do titulam- te, e para que isso seja possível, o produto da reação indicador/titulam-te deve ser formado mesmo numa baixa concentração do titulam-te e ele deve ser intensamente colorido para que possa ser visto nesta mínima concentração. MATERIAIS 2 Becker 1 Pipeta de 2 ml 1 Funil 4 Erlemeyer 1 Bureta Soluções Utilizados: 2 ml de Xarope Limão Bravo 2 gotas do Indicador Fluorsceína CaCO³ 50 ml de Água Destilada 100 ml de AgNO³ MÉTODO 1. Ambientar a bureta com AgNO³. 2. Encher a bureta com AgNO³. 3. Separar uma amostra do xarope em um Becker. 4. Pipetar 2ml do xarope em todos os erlemeyer. 5. Adicionar 50ml de água destilada em todos os erlemeyer. 6. Uma pitada de CaCO³ em cada erlemeyer. 7. No momento da titulação adicionar 2 gotas do Indicador Fluorsceína. 8. Titular até a mudança de cor, sendo a cor iniciar castanho e após o ponto de viragem forma uma película verde florescente. RESULTADOS Reação do experimento: 𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝐾𝐼 ↔ 𝐴𝑔𝐼 ↓ +𝐾𝑁𝑂3 Feito as quatro amostras e obteve-se o volume gasto do titulam-te (AgNO3) para cada uma: 1° amostra 12mL 2° amostra 12,4mL 3° amostra 11,5mL 4° amostra 11,5mL Foi obtida a média de 11,85mL de titulam-te gasto. 1° amostra: 0,02 mol de AgNO3 → 1000Ml x→ 12mL x=2,4x10 -4 mol de AgNO3 2,4x10 -4mol de AgNO3 → 2mL de xarope y→ 1000mL y=0,12 mol de AgNO3 1mol KI → 166g 0,12mol→z Z=19,92g de KI 19,92g de KI→1000mL t→100mL t=1,992g% KI 166g KI → 126,9g I- 1,992g → w W=1,5228g% I - 2° amostra: 0,02 mol de AgNO3 → 1000Ml x→ 12,4mL x=2,48x10 -4 mol de AgNO3 2,48x10 -4mol de AgNO3 → 2mL de xarope y→ 1000mL y=0,124 mol de AgNO3 1mol KI → 166g 0,124mol→z Z=20,58g de KI 20,58g de KI→1000mL t→100mL t=2,06g% KI 166g KI → 126,9g I- 2,06g → w W=1,573g% I - 3° amostra: 0,02 mol de AgNO3 → 1000Ml x→ 11,5mL x=2,3x10 -4 mol de AgNO3 2,3x10 -4mol de AgNO3 → 2mL de xarope y→ 1000mL y=0,115 mol de AgNO3 1mol KI → 166g 0,115mol→z Z=18,4g de KI 18,4g de KI→1000mL t→100mL t=1,84g% KI 166g KI → 126,9g I- 1,84g → w W=1,41g% I - 4° amostra: 0,02 mol de AgNO3 → 1000Ml x→ 11,5mL x=2,3x10 -4 mol de AgNO3 2,3x10 -4mol de AgNO3 → 2mL de xarope y→ 1000mL y=0,115 mol de AgNO3 1mol KI → 166g 0,115mol→z Z=18,4g de KI 18,4g de KI→1000mL t→100mL t=1,84g% KI 166g KI → 126,9g I- 1,84g → w W=1,41g% I - Teste Q: Q1,41 = |1,5228-1,41|/1,573-1,41 Q1,41=0,69 Q1,573 = |1,5228-1,573|/1,573-1,41 Q1,573=0,30 Ao comparar com a tabela assim, é possível concluir que nenhum valor é descartado, visto que tanto o maior valor quanto o menor então dentro os 99% de confiança do teste Q, sendo assim, não é descartado nenhum valor calculado. Desvio Padrão (M=1,478g%) N ∆x=x-xi ∆x² 1,41 0,06 3,6x10 -3 1,41 0,06 3,6x10 -3 1,5228 -0,0448 2x10 -3 1,573 -0,095 9,025x10 -3 Desvio padrão: √ ∆𝑥2 𝑛−1 Desvio padrão = √0,0182/3 = 0,077 ὥ=1,478±0,077= 1,555(+) =1,401(-) CONCLUSÃO O resultado obtido mostrara - se concordante quando comparado com o valore de 2% de Iodeto de Potássio fornecidos no rotulo do xarope Limão Bravo do fabricante IFAL – IND. COM. PROD. FARM. LTD. Fabricado em 05/15, valido ate 05/18 do lote 15515, visto que o valor esta dentre os 99% de confiança estabelecido no teste Q. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BACCAN, N. et al. Química Analítica Elementar. 2º Ed. São Paulo, Edgard Blücher, 1989. HARRIS, D. C., Análise Química Quantitativa, 5º Ed. Rio de Janeiro, LTC, 2001.
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