Analítica Experimental I - Relatório Determinação Gravimétrica de Níquel

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UFRJ – Universidade Federal do Rio de Janeiro
Campus Cidade Universitária
EQ – Escola de Química
Curso: Engenharia Química
Disciplina: Química Analítica Experimental I
Docente: Daniella Lopez Vale
 Tatiana Chaves Lorencatto.
Relatório de Determinação Gravimétrica de Níquel
Discente:
Caio Rosemberg Fonseca do Nascimento
Rio de Janeiro, 16 de Julho de 2013.
INTRODUÇÃO
Gravimetria pode ser definida como técnica analítica baseada na determinação de massa de substâncias através de duas etapas:
1ª etapa: Medida de massa da amostra;
2ª etapa: Medida de massa de um precipitado.
O componente químico a ser determinado na amostra deve ser precipitado quantitativamente, para isto utiliza-se excesso de agente precipitante, descolando o equilíbrio da reação no sentido de formação do produto, propriedade conhecida como efeito do íon comum. 
O precipitado deve ser puro ou de pureza conhecida, ter boa filtrabilidade, fórmula química definida, ser estável à atmosfera.
Os precipitados podem ser classificados através dos seus tamanhos: onde os precipitados coloidais estão na faixa de 10-7 a 10-4 cm e os precipitados cristalinos encontram-se na faixa de décimos de centímetro.
A análise gravimétrica possui etapas a serem seguidas para aperfeiçoar-se o processo, sendo elas:
Pesagem da amostra – A amostra deve ser pesada em balança analítica para que se possa relacionar a massa do precipitado determinando sua composição.
Preparo das soluções – Prepara-se solução conveniente ao tratamento químico escolhido, em função da amostra a ser analisada.
Precipitação – Nesta etapa adiciona-se, lentamente e sob agitação constante o agente precipitante, formando o sal insolúvel.
Digestão - Tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contato com a água-mãe. A digestão é o processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.
Filtração - Separação do precipitado do meio em que se processou sua formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o precipitado será submetido na secagem ou calcinação, conforme o caso.
Lavagem - Após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo de lavagem para remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis.
Secagem ou Calcinação - Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.
Pesagem final – Etapa necessária para se determinar a massa do precipitado formado, é de suma importância que seja realizada na mesma balança utilizada na pesagem da amostra.
Cálculos – Fornece a composição da amostra.
OBJETIVO
A prática teve como objetivo a determinação da composição da amostra de Níquel através dos fundamentos da gravimetria, assim como verificar a importância desta técnica perante a química analítica.
DADOS E CÁLCULOS
Amostra: Ni(NO3)2.6H2O
Concentração: 6,1095 g/L
Tempo de aquecimento no forno de micro-ondas: 30 minutos em potência alta.
Tempo de resfriamento no dessecador: 15 minutos.
Volume de solução de amostra utilizado: 10,00 mL
Massa do cadinho vazio: 40,0434 g
Massa do cadinho com precipitado: 40,0911 g
Massa do precipitado formado: 0,0477 g
Fator gravimétrico: Ni = 0,2032
 Ni(DMG)2
Massa de Níquel na amostra:
0,0477 g x 0,2032
mNi= 0,0097 g
Concentração de Níquel em g/L:
0,0097 g Ni --- 10,00 mL de amostra
x --- 1000,00 mL
→ 0,9700 g /L de Níquel
Concentração de Níquel em % (p/p):
6,1095 g sal --- 100 %
0,9700 g Ni --- y
→ 15,88 % (p/p) de Níquel
DISCUSSÃO
Houve-se a necessidade de diluir a amostra para obter-se precipitado grande, conferindo baixo grau de supersaturação.
Teve-se de adicionar lenta e constantemente o agente precipitante para evitar pontos de supersaturação.
A adição do NH4OH foi necessária, pois em presença de HCl, formou-se o NH4Cl, eletrólito que conferiu a aproximação dos colóides.
A reação de precipitação é explicitada a seguir:
2 DMG-(aq) + Ni2+(aq) ↔ Ni(DMG)2(s)
No decorrer da análise, foi observado que, na filtração, parte do precipitado foi carreado para o kitassato, conferindo perda da amostra, isso pode ser explicado devido ao fato de que a porosidade do cadinho de vidro sinterizado é maior que o tamanho do precipitado formado, possibilitando que haja este carreamento.
Ao se comparar a concentração obtida com a concentração nominal, pôde-se determinar a pureza do sal no preparo da amostra de acordo com os cálculos a seguir:
58,69 g Ni --- 290,79 g sal
0,9700 g --- a
→ 4,8060 g de sal puro
6,1095 g amostra --- 100 %
4,8060 g sal puro --- b
→ 78,66 %
Ressalta-se que este cálculo de pureza do sal apenas pode ser válido considerando que não houve perda de amostra durante a análse.
CONCLUSÃO
A prática foi satisfatória visto que se pôde determinar quantitativamente a presença de Níquel na amostra, fundamentando-se na técnica analítica de gravimetria.
REFERÊNCIAS
MENDHAM, J. DENNEY, R.C. BARNES, J.D. THOMAS, M.J.K. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro, Brasil: LTC, 2012. 488 p.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6ª edição. Rio de Janeiro, Brasil: LTC, 2005. 876 p.