Gravimetria e Calibração de Vidrarias

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Universidade do Sul de Santa Catarina		Data: 05/09/2017
GRAVIMETRIA E CALIBRAÇÃO DE MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
Bruna Lopes* (IC)¹, Daiana Cardoso de Oliveira (PS), Luiza Mendonça de Oliveira (IC)².
Brunal190294@gmail.com¹, luizameendonca@gmail.com².
Palavras Chave: Gravimetria, calibração, vidrarias, análise.
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Introdução
Uma medida analítica quantitativa tem por objetivo determinar a quantidade de uma dada espécie (analito) em uma massa ou volume definido da amostra. Se o analito não pode ser diretamente medido, então um parâmetro macroscópico deve ser encontrado que seja funcionalmente relacionado à quantidade (concentração) do analito. O valor desse parâmetro é a medida do sinal analítico (Hulanicki, 1995). 
De acordo com Skoog (2006), vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada.
A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de dimetilglioximato de níquel (II) é uma análise simples, porém com excelente grau de exatidão. A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável. O complexo de Ni(DMG)2 após separação e lavagem, é pesado após secagem a 110-120 ºC. Outros elementos eventualmente presentes como: cádmio, cobalto, chumbo, ferro, lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitação são minimizados (MENDHAN et al. ,2002).
Os frascos volumétricos estão disponíveis em dois tipos: aqueles calibrados, por ter o volume correto, e aqueles calibrados para transferir um volume determinado, dentro dos limites padrões. Os Laboratórios de Química Analítica utilizam equipamentos volumétricos com a finalidade de reduzir ao mínimo os erros nas suas análises. (BACCAN, 2001).
Este artigo tem como objetivo determinar a quantidade de níquel presente em uma amostra de sal nitrato de níquel heptahidratado Ni(NO3)2 7H2O e também realçar a importância da calibração dos materiais volumétricos, mostrando quais materiais possuem maior exatidão.
Materiais e Métodos 
Tabela 1: Materiais e reagente utilizados
	MATERIAIS
	REAGENTES
	Béquer 100mL
	Dimetilglioxima 1% em etanol
	Béquer 250mL
	NH4OH 6M
	Béquer 400mL
	HCl Concentrado
	Termômetro
	NiSO4 7.H2O
	Estufa
	 
	Papel Filtro
	 
	Bastão de vidro
	 
	Bureta de 25mL
	 
	Agitador Magnético
	 
	Dessecador
	 
Análise gravimétrica de níquel com dimetilglioxima:
 Iniciou-se o experimento pesando 0,3000g da amostra de sal de níquel, o qual foi transferido para um béquer de 400mL e dissolvido em água destilada, ajustou-se o pH entre 2-3 com gotas de HCl concentrado.
A solução foi aquecida entre 80–85ºC e após aquecida, adicionou-se 50mL de solução de DMG 1% (p/v) e levado para aquecer novamente entre 80-85ºC, após aquecida novamente, adicionou-se uma quantidade de NH4OH 6M até precipitar todo o níquel presente na solução. Reservou-se a solução para esfriar a temperatura ambiente durante 2 horas.
Após repouso a solução foi filtrada e lavada com água destilada aquecida, uma amostra do filtrado foi coletado para acidificar com HNO3 e adicionado algumas gotas de AgNO3 para verificar a formação de um precipitado branco, o qual confirma a presença de cloreto, o procedimento de lavagem foi repetido até não apontar mais a presença de cloreto.
Colocou-se o papel filtro com o precipitado no béquer de 400mL, que já haviam sido pesados sem o precipitado para o cálculo final, para secar em uma estufa por 1-2 horas em uma temperatura de 110–130ºC e então deixado esfriar por 30 minutos em um dessecador para então pesar sua massa total.
Método de calibração das pipetas volumétricas:
 Pesou-se um erlenmeyer de 250mL limpo e seco em uma balança analítica. Encheu-se uma pipeta de 10mL com água destilada até o menisco, transferiu-se o volume da água para o erlenmeyer, cuidando para retirar toda a água da pipeta, pesou-se o erlenmeyer com o líquido. Repetiu-se o procedimento mais duas vezes. Anotou-se a temperatura da água.
 Foi calculada a capacidade da pipeta, a partir da massa e da densidade a água na temperatura anotada. Então foi determinado o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade da pipeta.
Método de calibração da bureta de 25mL:
 Pesou-se um erlenmeyer de 250mL limpo e seco em uma balança analítica. Encheu-se uma bureta de 25mL com água destilada até o zero da escala, sem conter bolhas.
 Deixou-se escorrer gota a gota o volume de 1, 5, 10,15, 20 e 25 mL para dentro do erlenmeyer pesando entre cada medida. Foi calculado os volumes correspondentes a partir da densidade e da massa da água para construir o gráfico de calibração e determinar a equação da reta e o coeficiente de correlação.
Resultados e Discussão
 Para que pudesse ser feita a determinação da quantidade de níquel presente na amostra pesada de NiSO4.7H2O foi solubilizada em água destilada e HCl e posteriormente a solução foi neutralizada com solução diluída de amônia na presença de dimetilglioxima. A adição de dimetilglioxima não causa mudança na coloração da solução, mas ocorre a formação de um complexo de níquel Ni(DMG)2. Ao adicionar a amônia, a solução tornou-se alcalina, ocorrendo a formação do precipitado colóide de cor avermelhada, que se deposita ao fundo do béquer conforme as reações abaixo:
 A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas amoniacais, o complexo Ni(DMG)2, um precipitado vermelho de composição definida, baixa solubilidade e facilmente filtrável. Este precipitado foi lavado para a eliminação dos cloretos. A detecção de cloreto é percebida quando se adiciona AgNO3 na solução filtrada. A lavagem foi encerrada quando não se detectou mais cloreto na solução
 Foram realizadas quatro análises gravimétricas para a determinação de níquel, obtendo quatro resultados de pesagem, conforme a tabela 2 a seguir: 
Tabela 2: Pesagem de níquel precipitado
	Repetições
	Massa do precipitado (g)
	1
	7,44
	2
	8,12
	3
	12,18
	4
	12,18
 A partir destas analises realizou-se o teste Q para determinar a confiança nos valores obtidos.
Formula para o menor valor:
Formula para o maior valor:
 De acordo com o teste Q realizado, não foi detectado nenhum valor espúrio, sendo assim, nenhum valor precisou ser descartado, estando todos dentro da confiabilidade de 99%, obtendo como média 9,98g em um desvio padrão de 2,55, com um limite de confiança de 9,98g ± 7,45. 
 O fator gravimétrico da análise é de 0,203, conforme a formula abaixo:
 A porcentagem de níquel na amostra é de 12,18%, de acordo a seguinte formula:
 O rendimento teórico de níquel é de 20,33%
Fórmula para Erro absoluto:
Fórmula para Erro relativo:
Fórmula para exatidão relativa:
Método de Calibração da Bureta de 25mL:
 Obteve-se o volume lido da bureta através da transformação de g em mL, a partir da densidade, pela fórmula d=m/V, sabendo que a densidade da água a 20ºC é 0,998203g/mL. Quanto maior o valor de r² (que varia de 0 a 1), mais explicativo é o modelo e melhor ele se ajusta à amostra. Através das medições realizadas, pode-se perceber a calibração da bureta, pois os valores lidos foram totalmente próximos aos valores reais, obtendo r²=1. 
 O objetivo da equação da reta (y=1,0002x+0,0118) é prever o volume corrigido da bureta de acordo com o volume lido, conforme ilustra a figura 1.
Figura 1: Gráfico de Calibração da Bureta de 25mL
Método de Calibração da Pipeta de 10mL:
 Obteve-se o volume lido da pipeta de 10mL através da transformação de g em mL, a partir da densidade, pela fórmula d=m/V, sabendo que a densidade da água a 20ºC é 0,998203g/mL. Quanto maior ovalor de r² (que varia de 0 a 1), mais explicativo é o modelo e melhor ele se ajusta à amostra. Através das medições realizadas, pode-se perceber a calibração da pipeta, pois os valores lidos foram totalmente próximos aos valores reais, obtendo r²=1. 
 O objetivo da equação da reta (y=0,001x+9,9321) é prever o volume corrigido da pipeta de acordo com o volume lido, conforme ilustra a figura 2.
Tabela 3: Calibração da Pipeta de 10mL
	Repetições
	Massa (g)
	Volume corrigido (mL)
	1
	9,96
	9,94210188
	2
	9,97
	9,95208391
	3
	9,98
	9,96206594
	 
	Desvio Padrão
	0,00998203
	 
	Média
	9,95208391
Figura 2: Gráfico de calibração da pipeta de 10mL
Conclusões
 Pode-se perceber um baixo rendimento nas análises realizadas, onde foi possível determinar que a quantidade presente de níquel na amostra foi 12,18%, e o rendimento teórico era de 20,33%. Os erros puderam ser acarretados devido à inexperiência dos alunos, a discrepância entre as pesagens de massa dos diversos grupos, as possíveis mudanças de manipulação que puderam ocorrer entre os grupos e a falta de pesagem de alguns papeis filtros.
 Observou-se o quanto é importante ter em mãos um equipamento calibrado, pois dessa forma é possível obter resultados de uma forma precisa e exata, garantindo uma maior confiança nos resultados finais.
Referências
Hulanicki, A. A. (1995). ABSOLUTE METHODS IN ANALYTICAL CHEMISTRY. Pure & Appl. Chem.,
67, pp. 1905-1911.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K.; VOGEL, A. I. Vogel: Análise Química Quantitativa, 6ª ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002
Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.