Relatório EXTRAÇÃO LIQUIDO LOQUIDO

Prévia do material em texto

OBJETIVOS
Aprender técnicas de laboratório utilizadas na síntese e purificação de compostos orgânicos; manusear equipamentos e isolar compostos orgânicos em mistura. Isolar a cafeína presente no chá preto e calcular o rendimento obtido.
INTRODUÇÃO
Muitos produtos naturais ocorrem em tecidos de animais ou de plantas com alta proporção de água, com isso a extração líquido-líquido é empregada para isolar esses compostos. 
A cafeína é um composto químico, classificado como alcalóide, pertencente ao grupo das xantinas, além de atuar sobre o sistema nervoso central, aumenta a produção de suco gástrico, decorrente da alteração metabólica ocasionada pela mesma. Devido ao estímulo do sistema nervoso, a cafeína favorece o estado de alerta.
A cafeína é a droga mais consumida no mundo e é encontrada em uma grande quantidade de alimentos, como chocolate, café, guaraná, cola, cacau e chá-mate, é possível encontrá-la também em alguns analgésicos e inibidores de apetite. O valor nutricional da cafeína está ligado apenas ao efeito excitante.
Segundo Vogel (1989), a extração líquido-líquido (ELL) é um dos processos mais utilizados para purificação e separação de compostos orgânicos neutros de uma solução em meio aquoso por agitação com um solvente orgânico em que um componente é solúvel e o outro é imiscível (ou quase imiscível) em água. 
Na ELL, os solventes devem ser imiscíveis, formando duas fases separadas. A fase orgânica é a fase móvel e fase aquosa é a fase estacionária. Após o processo de separação, a fase aquosa é colocada novamente no funil para ser feita uma extração, com o solvente utilizado, visando evitar que parte do material orgânico fique na fase aquosa, que geralmente é dispensado após esse processo, pois é na fase móvel que são feitos o isolamento e a concentração do composto.
Os solventes geralmente empregados neste tipo de extração, são: dietil éter, diclorometano, diisopropil éter, tolueno. Alguns fatores devem ser considerados para a escolha do solvente como a solubilidade da substância a ser extraída e a facilidade com que o solvente pode ser separado do soluto. 
Alguns testes podem ser feitos para verificar se o solvente a ser utilizado é adequado a extração de um composto, como por exemplo, a dissolução de 1,0 g da mistura em uma pequena quantidade do solvente, e se mais que 10mL forem necessários, deve ser feita a troca do solvente.
Coeficiente de Distribuição 
Após a agitação de uma solução com um segundo solvente imiscível no primeiro, o soluto se distribui entre as duas fases líquidas, quando as fases se separam em duas camadas, estabelece-se um equilíbrio tal que a razão das concentrações do soluto em cada fase é uma constante, chamada de coeficiente de distribuição (ou de partição) (K). K = C2/C1 onde C1 e C2 são as concentrações no equilíbrio em gramas por litro do soluto A no solvente 1 e no solvente 2 respectivamente. O coeficiente de distribuição é constante para cada soluto e depende da natureza dos solventes utilizados em cada uso. 
Nem todo soluto será transferido para o solvente 2 em uma única extração, a menos que K seja muito grande. Normalmente para que se remova todo o soluto do solvente é necessário que se faça várias extrações.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Neste experimento, o processo envolveu duas etapas: a) extração sólido-líquido - cafeína do chá-preto foi extraída para uma solução aquosa; e b) líquido-líquido - cafeína foi extraída da fase aquosa (A Figura 3 mostra o esquema da aparelhagem utilizada nas extrações).
	
	
	
	
	
A
	
B
	
C
	
D
Figura 3. Aparelhagem utilizada no procedimento abaixo.
Etapa 1: Obtenção da cafeína de chá preto (Extração sólido-líquido)
Em Erlenmeyer de capacidade 250 mL, foi pesado 1,0 g de carbonato de cálcio (CaCO3) e adicionou-se 10 mL de água destilada.
Foi aquecido em chapa quente até dissolver todo o material sólido. 
Adicionou-se a esta solução 1,0 g de chá preto e tampou-se o erlenmeyer (vidro de relógio).
A mistura foi aquecida (Fig. 3A), sob agitação ocasional, até ebulição durante 20 minutos. 
Filtrou-se a mistura a quente (Fig. 3B) e resfriou-se, até atingir a temperatura ambiente em banho de gelo, a solução contendo chá.
A solução filtrada foi transferida para um funil de separação de capacidade de 125 mL (Fig. 3C), suportado por um aro conectado a um suporte universal. 
Etapa 2: Extração da cafeína da fase aquosa (Extração líquido-líquido)
Adicionou-se ao funil de separação 10 mL de diclorometano (CH2Cl2) e o fechou-se com tampa esmerilhada;
A solução foi agitada suavemente para evitar a formação de emulsão. Abriu-se a torneira do funil de tempos em tempos para normalizar a pressão interna e deixou-se o funil em repouso para ocorrer a separação das fases;
Extraiu-se a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL (observou-se a diferença de densidade);
A operação foi repetida por mais duas vezes com igual volume de CH2Cl2 (2 x 10 mL) e as fases orgânicas foram combinadas (Fig. 3C); 
Utilizou-se algodão para reter a água da fase orgânica e filtrou-se em um erlenmeyer; 
A parte do solvente foi eliminada da fase orgânica utilizando capela de exaustão (Fig. 3D);
Transferiu-se o restante do material extraído para frasco limpo de penicilina e pesado, e deixou-se evaporar o restante do solvente.
Pesou-se o frasco contendo a cafeína para se conhecer a massa obtida;
Calculou-se a porcentagem em massa da cafeína extraída em relação à massa do chá, utilizando a seguinte equação: 
% (m) = [m (cafeína extraída)/ m (chá)] x 100 ou R.P. = R.R/R.T. x 100
Onde, R.P = rendimento percentual; R.R. = Rendimento real; R.T = Rendimento teórico.
RESULTADOS
Durante o processo de decocção, foi utilizado o carbonato de cálcio (CaCO3) com o objetivo de hidrolisar os taninos, que serão convertidos em sais que são solúveis em água, mas não solúveis em solventes orgânicos. Como o objetivo da extração é separar a cafeína das outras substâncias presentes no chá, esta etapa torna-se necessária para promover uma melhor eficiência na extração. 
A cafeína apresenta grande solubilidade em diclorometano que um solvente pouco polar, portanto esse solvente foi adicionado à solução para a extração líquido líquido tornando a mistura do funil bifásica, sendo a parte superior a fase aquosa, que é imiscível com a parte inferior orgânica (diclorometano). Dessa forma, foi possível extrair a cafeína presente na fase orgânica.
Para o cálculo de rendimento foi utilizada a seguinte fórmula: 
% (m) = [m (cafeína extraída)/ m (chá)] x 100
% (m) = [0,0006g/ 1g)] x 100
Obteve-se 0,6 mg de cafeína, com um rendimento de 0,06% (m/m). 
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANEXOS
Questionário Relacionado ao Experimento
Descreva os princípios e conceitos básicos envolvidos na extração por solventes.
A extração líquido-líquido é uma técnica em que uma solução aquosa é colocada em contato com um segundo solvente orgânico imiscível com o primeiro solvente, a fim de colocar a transferência de um ou de mais de um soluto para o segundo solvente. As separações que se podem fazer são simples, limpas, rápidas, convenientes, em muitos casos a separação pode ser efetuada pela agitação durante alguns minutos, num funil de separação.
Esse tipo de extração é utilizado na química orgânica, para separação, purificação e concentração de certas substâncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse método está baseado na propriedade física da substância: a solubilidade.
Pode-se usar o método da extração com solventes para se extrair cafeína do café e das folhas de chá, essências aromáticas das flores ou o açúcar da cana de açúcar.
Os solventes mais utilizados na extração são: clorofórmio, acetona, dissulfeto de carbono, álcool e água.
Discuta a diferença entre uma ELL descontínua e uma ELL contínua. 
Se a substância for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, recorre-se ao método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. 
Como proceder para escolher o solvente ideal em uma extraçãolíquido-líquido? Explique por que o diclorometano foi o solvente de escolha para extrair a cafeína.
O solvente adequado para cada extração requer a análise de alguns critérios, tais como: apresentar baixa solubilidade em água para possibilitar a formação de duas fases; solubilizar consideravelmente a substância que se deseja extrair (solventes apolares para substâncias apolares e solventes polares para as polares); ser quimicamente inertes (não reagir com as substâncias a serem extraídas); apresentar volatilidade razoável (baixo ponto de ebulição), para que possam ser evaporadas facilmente, permitindo, assim, o rápido isolamento do produto desejado; apresentar baixo custo e baixa toxicidade. Os mais utilizados são: éter dietílico, pentano, hexano, clorofórmio, diclorometano, acetato de etila, tetracloreto de carbono, tolueno e butanol.
O que você entende por emulsão e como proceder para eliminá-la?
Emulsão é uma mistura líquida heterogênea de duas ou mais fases, normalmente não miscíveis entre si, mas mantida em suspensão uma na outra, por forte agitação ou emulsionantes que modificam a tensão superficial. Para eliminá-la deve-se deixar as soluções em repouso por alguns minutos para quebrar a emulsão. Se persistir, adicionar mais solvente ou água, às vezes, será suficiente. Não resolvendo, deve-se tentar adicionar sais (NaCl ou Na2SO4) a fase aquosa e em casos mais renitentes deve-se centrifugar a mistura ou efetuar filtração por gravidade, pois poderá destruir uma emulsão por remover substâncias poliméricas.
Por que é necessário utilizar uma solução aquosa básica para extrair a cafeína?
Ao adicionar-se uma solução aquosa básica no processo, os taninos podem ser hidrolisados e convertidos em seus respectivos sais (solúveis em água e insolúveis em solventes orgânicos).
Quais as vantagens da técnica utilizada e as dificuldades encontradas na obtenção da cafeína?
Vantagens: Processo realizado à temperatura ambiente ou temperatura moderada; possibilidade de utilização de solventes com boa capacidade de extração ou seletivos; possibilita controle de pH, força iônica e temperatura. Dificuldades:
Explique por que no procedimento experimental alternativo para obtenção da cafeína será necessário a utilização de uma solução aquosa de NaOH e com uma porção de água destilada.
É uma espécie e lavagem, em que elimina substâncias indesejáveis como taninos e flavonóides, que são convertidos em sais de sódio.
Discuta a físico-química da extração com solventes e faça uma revisão sobre constante de distribuição ou de partição;
A mistura de duas substâncias (A e B) dissolvidas em água, teoricamente, pode ser separada pela adição de um solvente orgânico imiscível com a água, desde que A e B tenham solubilidades diferenciadas (isto é, se A for mais solúvel do que B no solvente orgânico). Entretanto, quando uma solução (soluto A em solvente 1) é agitada com um segundo solvente (solvente 2) com o qual é imiscível, o soluto A se distribui entre as duas fases líquidas e quando as duas fases se separarem novamente em duas camadas de solvente distintas, um equilíbrio será alcançado de tal forma que a razão das concentrações do soluto (C1 e C2) em cada solvente define uma constante (K), a qual é chamada de coeficiente de distribuição ou de partição e é definida pela razão entre as concentrações em cada solvente por K = C1 / C2, onde C1 e C2 são as concentrações no equilíbrio, em g/L ou mg/mL, do soluto A nos dois solventes. O coeficiente de partição (K) é constante para cada soluto considerado a uma temperatura t e depende da natureza dos solventes usados em cada caso. Em um processo de extração, nem todo soluto A será transferido para o solvente 2, a não ser que K seja muito grande. Por isso, para remover todo soluto A do solvente 1, é recomendado usar várias porções pequenas do segundo solvente do que fazer uma única extração com uma porção grande.
Por que a água é geralmente usada como um dos solventes na extração líquido-líquido?
A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno, clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são relativamente insolúveis em água. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".
Pode-se usar etanol para extrair uma substância dissolvida em água?
O etanol não poderá ser utilizado para extrair uma substancia dissolvida em água. Pois, este é um composto polar devido a sua hidroxila (OH), sendo semelhante à molécula da água (polar) tornado uma solução miscível (somente uma fase).
Faça uma revisão da extração com solventes descontínua e compare com a contínua, enfatizando as diferenças e vantagens.
No método descontínuo não é conveniente separar as substâncias da mistura com muito solvente de uma só vez. O melhor é repetir a operação várias vezes com pequenas porções do solvente, sempre puro, pois isso garante resultados finais muito mais rendosos. Quando a solubilidade do soluto é maior em água, do que no solvente orgânico, não pode ser feito utilizando o método descontínuo, pois o quantidade de solvente utilizado seria muito grande, tornando inviável o processo. Com isso deve ser utilizado contínuo, onde o solvente é evaporado em um balão separado do balão contendo o material a ser extraído, condensando neste balão. Com esse processo, o soluto vai, aos poucos, passando para o solvente orgânico.
Qual o princípio básico do processo de extração com solventes (extração líquido-líquido)?
O processo de extração com solvente é uma método, estabelecido para que haja a separação e isolamento de compostos presentes em uma mistura, além disso serve para a retirada de impurezas solúveis. Onde a eliminação destas é uma processo conhecido como lavagem.
Qual fase orgânica (superior ou inferior) será mais densa se uma solução aquosa for tratada com: a) éter etílico b) clorofórmio c) acetona d) n-hexano e) benzeno
O que você entende por densidade de um líquido?
Relação entre a massa (m) e o volume (v) de determinado material líquido.