relatório analítica cátions e ânions

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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
HÉRICA VARGAS
JEFFERSON MARTINS
JOSÉ LUIZ VIEIRA
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS
Tubarão, 2014
HÉRICA VARGAS
JEFFERSON MARTINS
JOSÉ LUIZ VIEIRA
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS E ÂNIONS
Relatório apresentado à disciplina Química Analítica
 do Curso de Engenharia Química.
Professora Francielen Kubal Silva
UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA
Tubarão, 2014
I – Introdução
A química analítica é a ciência que estuda a teoria e os princípios dos métodos de analises químicas que nos permitem determinar a composição da substancia ou da mistura. Pode ser dividida em química Quantitativa, a que estabelece a proporção entre os elementos e os íons, usando para isso a massa e o volume exato das substancias através das técnicas de gravimétrica e volumetria. E a química qualitativa que identifica os elemento ou íons de uma substancia.
A análise qualitativa pode ser feita de duas maneiras. A primeira maneira é por via seca, onde o material, no estado sólido, a ser analisado, em sua maioria um cristal, é aquecido através de uma fonte de calor (Bico de Bunsen) e pelo Postulado de Bohr, seu elétrons são excitados liberando assim luz, a coloração de cada luz é única de cada cátion. Outra maneira é a por via úmida onde as reações químicas ocorrem entre íons em solução, isto é, em solução aquosa. A identificação e a confirmação de íons (cátions e aníons) são melhor quando realizado em via úmida
Os cátions do grupo I(Prata, Chumbo e Mercúrio), ou grupo dos cloretos insolúveis, consistem em íons que formam cloretos insolúveis. Podem ser identificados em uma solução por meio de reações de identificação onde as propriedades, como a solubilidade, dos elementos permitem a formação de precipitados, desprendimento de gases ou mudança de coloração.
II – Objetivos
Realizar e observar na prática os testes de identificação de cátions e ânions propostos e escrever as equações químicas dos fenômenos observados. 
III – Revisão Bibliográfica
3.1 Ensaio por Via Úmida. 
É utilizado para conduzir a maioria das reações de análise qualitativa, onde as substâncias estão em solução. Percebe-se a ocorrência da reação pela formação de precipitado, desprendimento de gás ou por mudança de cor, identificando-se os íons presentes na amostra. 
3.2 Classificação Analítica dos Cátions. 
Os cátions são classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua o modo como os cátions reagem a tais reagentes e a formação ou não de precipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comum é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. 
Os reagentes para classificação dos cátions mais comuns são HCl, H2S, (NH4)2S, e (NH4)2CO3. 
3.3.1 Grupo – I 
Os cátions deste grupo formam precipitados com HCl diluído. Os íons deste grupo são: Chumbo, Mercúrio (I) e Prata. Os cátions deste grupo formam cloretos insolúveis. 
	Reativo
	Pb2+
	Hg22+
	Ag+
	HCl diluído
	PbCl2 ↓ branco
	AgCl ↓branco
	Hg2Cl2 ↓ branco
	+H2O quente
	Dissolve
	Não altera
	Não altera
Tabela 1 – Reações dos cátions do grupo I 
Os íons Pb+2 em contato com solução de KI, formam um precipitado amarelo de PbI2. Este precipitado é moderadamente solúvel em água fervente, dando uma solução incolor, da qual se separa por resfriamento, formando lâminas amarelo-douradas. 
3.3.2 Grupo – III 
Os cátions deste grupo não reagem com HCl e nem com H2S em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com (NH4)2S em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II), níquel (II), ferro (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II). Este grupo é subdividido em grupo IIIA do ferro (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+) que formam hidróxidos precipitados em NH4OH e NH4Cl e grupo IIIB do zinco (Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+) que formam sulfetos precipitáveis por (NH4)2S em presença de NH4Cl. 
3.3.3 Grupo – IV 
Os cátions deste grupo formam precipitados com (NH4)2CO3 em meio neutro ou levemente ácido. Os cátions deste grupo são: cálcio, estrôncio e bário, que formam carbonatos precipitáveis por (NH4)2CO3 em presença de NH4Cl. 
3.4 - Classificação Analítica dos ânions. 
Os métodos usados para investigação dos ânions, não são sistemáticos como os descritos para os cátions. É possível separar os ânions em grupos principais, dependendo da solubilidade de seus sais de prata, de cálcio, de bário ou dos sais de zinco, mas a confirmação dos resultados é obtida por processos mais simples, satisfatórios na prática, mas sem possuir bases teóricas. Esses processos empregados são divididos em: A) Os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos; B) os que dependem de reações em solução. 
A classe A é subdividida em: I) Gases desprendidos com HCl ou H2SO4 ambos diluídos; II) gases ou vapores desprendidos por tratamento com H2SO4 concentrado. 
A classe B é subdividida em: I) reações de precipitação; II) oxidação e redução em solução. 
3.4.1 Classe - B 
I)Reações de Precipitação: Sulfato, Persulfato, fosfato, fosfito, hipo-fosfito, arseniato, arsenito, cromato, dicromato, silicato, hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e succinato. 
II)Reações de Oxidação e redução na solução: Manganato, permanganto, cromato e dicromato. 
a) Carbonatos (CO32-) - Solubilidade - Os carbonatos normais, com exceção dos carbonatos de metais alcalinos e de amônio, são insolúveis em água. 
b) Sulfatos (SO42-) - Solubilidade - Os sulfatos de bário, estrôncio e chumbo são praticamente insolúveis em água, os de cálcio e mercúrio (II) são levemente solúveis e a maioria dos demais sulfatos metálicos é solúvel. Alguns sulfatos básicos, como os de mercúrio, bismuto e cromo, são também insolúveis em água, mas se dissolvem em HCl ou HNO3 diluídos. 
c) Cromatos (CrO42-) - Os cromatos metálicos são usualmente sólidos coloridos, produzindo soluções amarelas quando solúveis em água. Solubilidade - Os cromatos dos metais alcalinos e de cálcio e magnésio são solúveis em água; o cromato de estrôncio é escassamente solúvel. A maioria dos outros cromatos metálicos é insolúvel em água.
d) Oxalatos (COO)22-) - Solubilidade - Os oxalatos de metais alcalinos e de ferro (II) são solúveis em água; todos os outros oxalatos são insolúveis ou escassamente solúveis em água. Eles são todos solúveis em ácido diluídos. 
e) Fosfatos (PO43-) - Solubilidade - Os fosfatos dos metais alcalinos, com exceção do lítio, e de amônio são solúveis em água; os fosfatos primários dos metais alcalino-terrosos também são solúveis. Todos os fosfatos de outros metais e também os fosfatos secundários e terciários dos metais alcalino-terrosos são escassamente solúveis ou insolúveis em água.
IV – Materiais e Reagentes
4.1 Materiais 
Os materiais que serão utilizados nesta prática são: 
Tubo de ensaio 
Pipeta Graduada 
Vidro relógio 
Estante para tubo de ensaio 
Prendedor 
cuba
4.2 Reagentes 
4.2.1 Cátions 
a) Reagente: solução de HCl 0,2M
Amostras: soluções 0,2M de AgNO3 , Pb(NO3)2 , H5rg2+2.
 
b) Solução de NH4OH 0,2M em presença de solução de NH4Cl 0,2M
Amostras: soluções 0,1M de Al2(SO4)3 , FeCl3 , MnCl2.
c) Reagentes: Solução de (NH4)2CO3 0,1M, NH4OH e NH4Cl 
Amostras: soluções 0,1M de BaCl2, SrCl2, CaCl2. 5
4.2.2 Ânions 
a) Reagentes: Solução 0,1M de BaCl2 em solução neutra ou fracamente alcalina 
Amostras: soluções 0,1M de Na2SO4 ; (NH4)2CO3 ; Na3PO4 ; Na2CrO4; Na2C2O4. 
V – Métodos
Parte I – Ensaio por Via Úmida - Reativo HCl Diluído. 
5.1- Identificação dos Cátions (Ag+, Pb2+, Hg22+). 
Em três tubos de ensaios, adicionou-se respectivamente 1mL das soluções 0,2M de AgNO3, Hg2+2 (Mercúrio I), e Pb(NO3)2. Em seguida acrescentou-se a cada um dos tubos 2 a 3 gotas de HCl diluído 0,2M e agitou-se, observando as devidas transformações. 
Tubo 1 – Formação de um precipitado branco, de cloreto de prata insolúvel em água. 
Ag+ + Cl- → AgCl(s) 
Tubo 2 – Formação de um precipitadobranco de cloreto de mercúrio (I) calomelano, insolúvel em água. 
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2(s) 
Tubo 3 – Formação de um precipitado branco em solução fria, cloreto de chumbo. 
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2(s) 
Em um quarto tubo de ensaio colocou-se 1ml de solução de Pb(NO3)2 e logo após 2 a 3 gotas de solução de KI 2M e então agitou-se, verificando à formação de um precipitado insolúvel amarelo de iodeto de chumbo. 
Pb2+ + 2I- → PbI2(s) 
Por fim, testou-se a solubilidade de cada um dos precipitados formados, colocando-se cada um dos tubos de ensaio imersos em uma cuba, contendo água quente e após alguns minutos notou-se que o PbCl2 é solúvel em água fervente e o PbI2 é moderadamente solúvel, já o Hg2Cl2 e AgCl não apresentaram nenhuma alteração. 
Parte II – Ensaio por Via Úmida – Reativo: Solução de NH4OH em presença de NH4Cl. 
5.2 Identificação dos Cátions (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+). 
Dosou-se em 4 tubos de ensaios distintos, 1mL das seguintes soluções à 0,1M: Al2(SO)3, Cr2O3, FeCl3, MnCl2, acrescentou-se 2 a 3 gotas da solução de NH4OH em presença de NH4Cl e agitou-se e examinou-se os produtos formados. 
Tubo 1 – Formação de um precipitado branco, gelatinoso, de hidróxido de alumínio. 
Al3+ + 3OH- → Al(OH)3(s) 
Tubo 2 – Formação de um precipitado branco, gelatinoso, insolúvel de hidróxido de cromo (III). 
Cr3+ +OH- → Cr(OH)3(s) 
Tubo 3 – Inicialmente a solução de FeCl3 é amarela límpida, após a adição do reagente há formação de um precipitado gelatinoso, marrom avermelhado (ferrugem) e insolúvel de hidróxido de Ferro (III) 
Fe3+ + OH- → Fe(OH)3(s) 
Tubo 4 – Formação de uma precipitação parcial de hidróxido de manganês (II), inicialmente branco: 
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2(s) 
Na presença de sais de amônia, neste caso NH4Cl, nenhuma precipitação ocorre, devido à queda de concentração do íon hidroxila e a consequente incapacidade para alcançar Mn(OH)2. Por exposição ao ar, o dióxido de manganês hidratado MnO(OH)2 marrom precipita-se da solução amoniacal. 
Mn(OH)2(s) + O2 + H2O(l) → MnO(OH)2(s) + 2OH- 
Parte III – Ensaio por Via Úmida – Reativo: Solução de NH4CO3 em presença de NH4OH e NH4Cl 6M. 
5.3 Identificação dos Cátions (Ba2+, Sr2+, Ca2+). 
Distribui-se em três tubos de ensaios, 1mL de cada uma das soluções: BaCl2, SrCl2, CaCl2 à 0,1M e em seguida misturou-se 2 a 3 gotas da solução de NH4CO3 em presença de NH4OH e NH4Cl 6M em cada tubo e analisou-se os produtos formados. 
Tubo 1 – Formação de uma precipitado branco, insolúvel de carbonato de bário. 
Ba2+ + CO32- → BaCO3(s) 
Tubo 2 – Formação de uma precipitado branco, insolúvel de carbonato de estrôncio. 
Sr2+ + CO32- → SrCO3(s) 
Tubo 3 – Formação de uma precipitado branco amorfo, insolúvel de carbonato de cálcio. 
Ca2+ + CO32- → CaCO3(s) 
Logo após, a cada tubo de ensaio foi acidificado com aproximadamente 1mL de HCl 0,2M notando-se a seguinte observação: 
Em todos os tubos de ensaios, notou-se a decomposição dos carbonatos: de bário, estrôncio, cálcio com esfervescência devido à liberação de dióxido de carbono. 
CO32- + 2H+ → CO2(g) + H2O(l) 
Parte IV – Ensaio por Via Úmida – Reativo Solução de BaCl2 fracamente alcalina ou neutra. 
5.4 Identificação de Ânions (SO42-, CO32-, HPO42- , CrO42-, C2O42-). 
Com auxílio da pipeta graduada, distribui-se respectivamente em 5 tubos de ensaios identificados, 1mL das seguintes soluções de: Na2SO4, (NH4)2CO3 Na2HPO4, Na2CrO4 e Na2C2O4 e em seguida adicionou-se de 2 a 3 gotas da solução 0,1M de BaCl2 (em solução neutra ou fracamente alcalina) e agitou-se cada tubo de ensaio, observando os produtos formados. 
Tubo 1 - Aparecimento de um precipitado insolúvel, de cor branca, devido à reação de formação do cloreto de bário insolúvel em água, ilustrado pela seguinte equação: 
SO42- + Ba2+ → BaSO4(s) 
Tubo 2 - Aparecimento de um precipitado branco, devido à reação de formação do carbonato de bário insolúvel em água, ilustrado pela seguinte equação: 
CO32- + Ba2+ → BaCO3(s) 
Tubo 3 - Aparecimento de um precipitado branco, amorfo, devido à reação de formação do fosfato secundário de bário, insolúvel em água, ilustrado pela seguinte equação: 
HPO42- + Ba2+ → BaHPO4(s) 
Tubo 4 - A solução 0,1M de Na2CrO4, inicialmente amarela, ficou com a coloração ainda mais intensa (amarelo pálido), após a adição de BaCl2, devido ã formação de um precipitado insolúvel, o cromato de bário, conforme ilustrado pela seguinte equação: 
CrO42- + Ba2+ → BaCrO4(s) 
Tubo 5 - Aparecimento de um precipitando branco o oxalato de bário, escassamente solúvel em água, ilustrado pela seguinte equação da reação: 
C2O4 2- + Ba2+ → BaC2O4(s) 
VI – Resultados e Discussão
A realização deste experimento que através da utilização de métodos de análise química por via úmida, puderam-se identificar os seguintes íons: do grupo I (Ag+, Pb2+, Hg22+) pela formaram cloretos precipitados em HCl, do grupo III (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+) pela precipitação de seus hidróxidos em solução NH4OH e NH4Cl e dos grupo IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+) pela formação de carbonatos insolúveis em solução NH4CO3 em presença de NH4OH e NH4Cl, que mostraram sofrer decomposição em meio ácido (HCl) com liberação de CO2(g). 
Os cátions Na+, Cu2+, Sr+2, foram identificados através da exposição de seus cloretos (sólidos) ao teste da chama, ensaio via seca e se observou respectivamente à coloração: amarelo, azul e vermelho. Esta coloração foi provocada, pelo salto dos elétrons destes metais para um nível de energia elevado, devido à excitação quando expostos à chama (calor) e então e emissão de luz de cor e intensidade característica, quando retornaram a última camada de valência. 
Por fim, utilizou-se o ensaio via úmida em solução 0,1M de BaCl2 (fracamente alcalina ou neutra) para identificação de ânions sulfato, carbonato, fosfato, cromato e oxalato, através da precipitação respectiva de sais de bário como: BaSO4, BaCO3, BaHPO4, BaCrO4, BaC2O4 que são sólidos em sua maioria brancos, com exceção do BaCrO4 que é amarelo e em grande parte insolúveis em água. 
VII– Conclusão 
Através de ensaios por via úmida conseguimos com esse trabalho diferenciar e identificar os cátions e ânions presentes nos compostos pela aplicação de reagentes tabelados para cada tipo de cátions e ânions sendo os ânions não tão específicos como os cátions assim percebemos suas transformações externas como mudança ou se ouve desprendimento gasoso.
VIII – Bibliografia 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665p.
FERNANDES, Jaime. Química analítica qualitativa. São Paulo: Hemus, 1982.
KING, Eduardo J. Análise química qualitativa: reações, separações e experiências. Rio de Janeiro: Interamericana, 1981.
MELLO, A .F. Introdução à analise qualitativa. São Paulo: Pioneira, 1977.
XI – Anexos 	
Anexo A - Ensaio da Chama - Via Seca
É realizado, sem dissolver a amostra, necessitam que ela se encontre no estado sólido. Os compostos de certos metais são volatilizados na chama não luminosa (azul claro) do Bico de Bunsen, comunicando-lhe cores características dos cátions presentes na amostra. Quando uma quantidade de energia é fornecida a um determinado elemento químico, alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado (estado excitado). A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar os elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados através da observação visual da coloração da chama. A tabela mostra alguns elementos e suas respectivas cores quando submetidos ao ensaio da chama. 
	Elementos
	Coloração da Chama
	Bário
	Verde
	Estrôncio 
	Vermelho
	sódio
	Amarelo
Primeiramente, ajustou-se o Bico de Bunsen para produzir uma chama azul claro, oxidante (não luminosa). Logo após, fez-se a limpeza da haste de platina, mergulhando-a em uma solução de HCl concentrado e levando-a na chama, repetindo o processo várias vezesaté se certificar que a haste, quando aquecida, não apresentou alterou à coloração da chama. Então, umedeceu-se a haste em HCl concentrado, e fez-se aderir a amostra sólida de bário e seguidamente submeteu-se o fio com a amostra à chama e esta apresentou uma coloração verde, cor característica dos cátions de 
Posteriormente, o mesmo processo descrito acima, foi aplicado substituindo-se a amostra de cloreto de cobre por cloreto de sódio e depois por cloreto de estrôncio. E a cor exibida em contato com a chama foi o amarelo intenso para o cloreto de sódio e vermelho robusto para o cloreto de estrôncio, identificando-se respectivamente íons Na+ e Sr2+ presentes. 
Anexo B – Imagem ensaio por via seca