Buscar

Apostila Química Analítica Quantitativa Experimental

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 30 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 30 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 9, do total de 30 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Profa. Dra. Lorena Carvalho Martiniano de Azevedo 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA 
II 
AULAS TEÓRICAS 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
RECOMENDAÇÕES GERAIS 
1 O registro deve conter: i) data do experimento; ii) título e iii) breve resumo do 
que será feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. 
 
OBS: o procedimento poderá ser descrito através de digrama de blocos ou 
fluxograma, principalmente quando envolver várias etapas. Nesta fase está 
incluída também a construção de tabelas para anotações dos dados 
experimentais. 
 
2 As anotações dos dados e das observações devem ser individuais. Habitue-se a 
fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão ocultar as 
anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente 
errados, podem se revelar valiosos posteriormente. 
3 A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes 
importantes do trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a 
construção de gráficos e as avaliações comparativas de dados obtidos pelas 
equipes. Desta análise são obtidas conclusões que respondem ao 
questionamento(s) inicial (ais). 
 
Lembre-se: um experimento é planejado para se obter dados que permita 
responder a alguma questão, originada pela simples curiosidade, por dúvidas ou 
polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no caderno, sendo que esta parte 
é considerada por muitos cientistas como a mais importante do trabalho. 
 
Todos os materiais de laboratório devem está limpos, antes e depois de cada 
experimento. Depois de devidamente guardados, realize a “Tarefa pós-laboratório” 
do roteiro. Em geral esta tarefa é constituída por questões que o auxiliará na 
interpretação dos dados coletados. A tarefa pós-laboratório deverá ser feita antes 
da próxima aula no Caderno de Laboratório, pois será cobrada pelo professor. 
 
Lembre-se, você estudará boa parte do tempo individualmente, então, leia com 
atenção, sublinhe as palavras ou termos desconhecidos e procure nas referencias 
ou com o tutor o significado desses termos. Não acumule dúvidas, caso contrário 
sentirá enormes dificuldades no transcorrer do curso. Use ao máximo o serviço de 
tutoria e resolva, conscientemente, todos os exercícios propostos. 
 
Siga em frente e bom trabalho! 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
AMOSTRAGEM 
 
1. INTRODUÇÃO 
 A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras 
coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra. 
 Sabe-se que a amostragem é a uma das maiores fontes de erro na análise química e, 
por isso uma amostra deve ter todas as propriedades do material original. 
 As principais etapas na amostragem compreendem: 
- Identificação da população de onde a amostra vai ser retirada. 
- Seleção e obtenção da “amostra bruta”. 
- Redução da “amostra bruta” à amostra laboratorial. 
 
2. OBJETIVO 
 O objetivo desta atividade é realizar um plano de amostragem, empregando confeitos 
M&M, e definir as condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra 
laboratorial. 
 Para efeitos de controle, será utilizada a embalagem marrom do confeito de chocolate e 
cada grupo deve trazer aproximadamente 200g do confeito. 
3. PROCEDIMENTO 
 
Parte A 
1. Conte o número total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os 
resultados na tabela anexa. 
2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado 
com o número correto de algarismos significativos. 
3. Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico do 
fabricante, Tabela 1 (erro relativo). 
 
Um valor teórico da distribuição média das cores das pastilhas por pacote é apresentado na 
tabela abaixo. 
 Tabela 1: Valor teórico para a distribuição média das cores de M&M para uma embalagem 
marrom de 104g. 
Cor Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom 
% 14,3 21,4 21,4 14,3 14,3 14,3 
% 10 30 30 10 10 10 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Parte B 
4. Calcule a média percentual de todos os resultados da classe (para cada cor). 
5. Calcule a estimativa do desvio padrão (absoluto). 
6. Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95 %. 
7. Verifique se o resultado do fabricante difere significativamente da média da classe (valor 
teórico x intervalos de confiança para a média da classe). 
 
1. Relatório 
 No relatório os principais pontos a serem abordados são: 
 a) Apresentar todos os cálculos 
 b) Conclusão de cada etapa (A, B)? 
 
ANEXOS: 
 Tabela 2: Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados 
 
Parte OBS Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom 
A-1 Número total 
A-2 Total em % 
A-3 ER (%) 
 
B-4 Média % da classe 
B-5 Desvio padrão 
B-6 Intervalo 95% conf. 
B-7 Sim ou Não 
 
 
Tabela 3: Valores de “t” para 95% e 99% de confiança. 
Número de graus de 
liberdade. 
95 % 99 % 
1 12,71 63,66 
2 4,30 9,92 
3 3,18 5,84 
4 2,78 4,60 
5 2,57 4,03 
6 2,45 3,71 
7 2,36 3,50 
8 2,31 3,36 
9 2,26 3,25 
10 2,23 3,17 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
USO DA BALANÇA ANALÍTICA 
4. INTRODUÇÃO 
 O uso comum popularizou um erro sobre o qual todo estudante deve ter 
consciência, referente a distinção entre massa e peso. É importante entender as 
definições destas duas grandezas: 
1. Massa - Medida da matéria contida em determinada região do espaço, e 
portanto constante em qualquer parte do planeta ou fora dele. 
2. Peso - Força com que qualquer massa é atraída para o centro de 
qualquer planeta, é variável com a posição na superfície do planeta e com a distância 
a este, sendo também influenciável por fatores como magnetismo, velocidade, etc. 
Para a medida da massa dos reagentes e demais itens participantes dos 
inúmeros experimentos são utilizadas as balanças de uso geral (também ditas de 
precisão) e as balanças analíticas: 
1 - BALANÇAS DE USO GERAL: São as de uso mais comum no 
laboratório, geralmente apresentam o prato para colocação de amostras exposto, mas 
é recomendável que este seja protegido por uma simples caixa, pois leves correntes 
de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou até induzir a um erro de leitura. 
2 BALANÇAS ANALÍTICAS: São as de uso mais restrito, especialmente na 
determinação de massas em análises químicas de determinação da quantidade 
absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra, usualmente 
apresentam o prato para colocação de amostras protegido por portinholas de vidro 
corrediças, pois leves ou até imperceptíveis correntes de ar podem levar instabilidade 
aovalor lido, ou até induzir a um grande erro de leitura. Devido a necessidade de 
extrema precisão das medidas efetuadas, estas devem ter salas específicas para sua 
manipulação, com condições ambientais controladas (temperatura, umidade,...), bem 
como observadas as condições da rede elétrica em fornecer voltagem dentro dos 
limites de tolerância especificados no manual de cada modelo. 
Figura 1: (A) Balança Analítica da ordem de gramas. (B) Balança 
analítica, para medidas da ordem de gramas a 0,0001g (ou menos). 
 
B A 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
A principal diferença entre as balanças apresentadas nas Figuras 1(A) e (B) é a 
reprodutibilidade. A balança analítica, por possuir uma torre que a protege contra 
oscilações do ar, leva a resultados mais consistentes. 
 
 
5. OBJETIVO 
 Conhecer a balança analítica, suas características e modo de operação, bem 
como seus limites de medida. 
 
6. PROCEDIMENTO 
 
 Centrar o peso no prato da balança. 
 Tarar o recipiente a receber a amostra. 
 Colocar a amostra no recipiente e medir o peso resultante. 
 O professor dará instruções no dia específico para este experimento. 
 
Observações: 
Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A 
balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o 
botão TARE. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
 
Objetivo: 
 Determinar o fator correção de uma solução de HCl e de uma solução de NaOH. 
 
Introdução: 
 Quando duas substâncias são postas em contato (reagentes) de modo a 
formarem outras(s) substâncias (produtos), diz-se que aí temos uma "reação química". 
Quando os produtos também reagem para formarem novamente os reagentes, diz-se 
que esta é uma reação reversível. 
E para que ocorra uma reação, é necessário que haja a maior superfície 
de contato possível entre os reagentes. Para isso, concluímos que, devemos usar as 
soluções das substâncias quando quisermos reagi-las. 
Em análise quantitativa, as soluções devem ter rigorosa preparação, para que a 
concentração tenha a maior exatidão possível, pois do contrário, as análises 
(determinações) resultarão em valores errados. 
Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentrações exatamente 
conhecidas, pesando-se com precisão algumas substâncias muito puras e estáveis. 
As substâncias que se prestam a tal procedimento, são chamadas "PADRÃO 
PRIMÁRIO" e devem apresentar as seguintes características. 
 a) Ser de fácil obtenção, purificação e secagem; 
 b) Ser fácil de testar e de eliminar eventuais impurezas; 
 c) Ser estável ao ar sob condições ordinárias, senão por longos 
períodos, pelo menos durante a pesagem; 
 d) Possuir grande peso molecular, pois desta forma o erro relativo na 
pesagem seria pequeno e desprezível; 
 e) Bastante solúvel; 
 d) Não higroscópico. 
O número de padrões primários é bastante limitado, por isso, usa-se nas 
determinações soluções de substâncias, que apesar de não serem padrões primários, 
podem ser PADRONIZADAS a partir daqueles. Por exemplo, o HCl e o NaOH não são 
substâncias muito estáveis, mas podem ter soluções de concentrações rigorosamente 
conhecidas, quando padronizadas a partir de um padrão primário. Neste caso, depois 
da titulação, as suas soluções serão chamadas de solução PADRÃO. 
Seja a determinação da normalidade de uma solução de ácido clorídrico 0,1 N 
(0,1 eg/L). Um padrão primário adequado para isso é carbonato de sódio que pode ser 
dessecado mediante aquecimento a 110 oC. O equivalente-grama deste reagente 
(Na2CO3) é 53. Suponhamos que se deseja preparar 1.000 mL de solução de 
carbonato de sódio para padronizar uma solução de HCl. Então, devemos, para 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
facilitar os cálculos, usar soluções de normalidade iguais (bem próximas), por exemplo 
0,1 N (0,1 eg/L). 
As quantidades requeridas para o preparo das soluções, são preparadas com 
base nas equações abaixo: 
n o meg HCl = no meg Na2CO3 
Ora, 
no meg = Volume x Normalidade = V x eg/L (mL) 
 
Sabe-se também que 
 no eg = massa(g) e meg = eg (mg) 
 eg 1000 
Então: 
 
V (L) x eg/L = m (g) = no de eg 
 eg 
e 
V (mL) x eg/L = m (mg) = no de meg 
 eg 
 
As soluções podem ser preparadas da equação acima ou, por outro lado, a 
partir dos cálculos abaixo, usando regra de três. Veja: 
 Solução de Ácido Clorídrico: 
 Peso Molecular = 36,5 g 
 Equivalente-grama = 36,5 
 1 eg/L ---------------------Eg-----------------1000mL 
 1N-----------------------36,5 g----------------1000mL 
 0,1 N-------------------- X ---------------1000mL 
X = 3,65 g / 1000mL 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Então, para preparar 1000mL de solução 0,1eg/L de HCl deve-se usar 3,65 g 
de HCl/L. Como o HCl se apresenta como uma solução líquida a 37%, então 
deve-se transformar essa massa em volume. Este mesmo valor (3,65 g /1000 
mL) poderia ser encontrado a partir da fórmula: 
 V (mL) x eg/L = m (mg) 
 eg 
Como o reagente está como um líquido, então precisa-se fazer o cálculo do volume 
correspondente à massa de 3,65 g. 
1 mL = DxP (g) DHCl = 1,19 PHCl = 37% 
 100 
 1 mL------------1,19 x 37 g /100 
 1 mL --------------0,4403 g 
 x --------------3,6500 g x = 8,2898 mL 
 
Ou seja, 3,65 g ===== 8,2898 mL de HCl = 8,3 mL HCl 
O Na2CO3 seco é um padrão primário que serve para padronizar soluções 
ácidas. 
 
 Solução de Carbonato de Sódio 
 Peso Molecular = 106 g 
 Equivalente-grama= 53 g 
 1 eg/L --------------------- 53 g----------------1000 mL solução 
 0,1 eg/L --------------------5,3 g ---------------1000 mL solução 
 X---------------- 500 mL solução 
X = 2,65g 
 Então, para preparar 500 mL de solução 0,1 eg/L de Na2CO3, usa-se 
2,65 g de sal para 500 mL de solução. 2,65 g para 500mL 
 
 Solução de Hidróxido de Sódio 
Procede-se do mesmo modo para o preparo de solução de hidróxido de sódio, 
calculando-se a massa necessária para o preparo de uma solução 0,1 eg/L. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Peso molecular = 40g 
Equivalente-grama = 40g 
1eg/L ---------------------------- 40 g ----------------1000 mL 
0,1eg/L ------------------------- 4,0 g-----------------1000 mL 
 X -------------------- 500 mL → X = 2,0 g 
Então, pesar 2,0 g de hidróxido de sódio e diluir para 500 mL. 
 Solução de Biftalato de potássio 
Do mesmo modo, prepara-se uma solução 0,1 eg/L de biftalato de potássio 
(C8H4O4HK), que servirá como padrão primário para padronização da solução de 
hidróxido de sódio.Pesar uma certa quantidade de biftalato de potássio e secar em estufa a 110ºC, por 
1-2 horas, em seguida resfriar por 20 minutos em dessecador e pesar a massa 
calculada. 
Peso molecular = 204g 
Equivalente-grama = 204g 
1eg/L ---------------------------- 204 g ----------------1000 mL 
0,1eg/L ------------------------- 20,4 g-----------------1000 mL 
 X -------------------- 500 mL → X = 10,2 g 
Então, pesar 10,2 g de biftalato de potássio e diluir para 500 mL. 
 
 
Procedimento: 
 Com uma pipeta aferida de 10 mL, pipetar cuidadosamente com uma pêra, 
aproximadamente 8,30 mL de HCl concentrado e introduzir em um balão volume 
 trico aferido de 1000 mL, que já tenha uns 50 mL de água destilada; Adicionar 
água destilada até próximo da aferição. Daí então, é necessário completar o 
restante com piceta. Arrolhar o balão e homogenizar bem a solução; Feito isso, 
transportar quantitativamente a solução para um frasco, rotular e guardar a 
solução. 
 Em um pesa-filtro, colocar uma quantidade de Na2CO3 e levar à estufa durante 
uma hora, a temperatura de 105 a 110 0C; em seguida resfriar por 20 minuto em 
dissecador e pesar, repetidas vezes a quantidade desejada ( 2,65 g) para ter a 
certeza da exatidão. Feito isso dissolver em um pouco de água e lavar o recipiente 
várias vezes, transportando sempre a água de lavagem para o balão aferido de 
500 mL. No final, completar o volume com uma piceta da mesma maneira como foi 
feito com o HCl. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 Preparadas as soluções de ácido clorídrico e carbonato de sódio, ambas de 
concentrações 0,1 eg/L, procede-se a titulação. Coloque o HCl na bureta e uma 
alíquota de 10, 20 ou 25 mL de carbonato de sódio, em um erlenmeyer de 250 mL. 
 Adicionar no erlenmeyer umas gotas do indicador metilorange (*); E comece a 
titulação deixando cair gota a gota a solução de HCl sobre o erlenmeyer até que 
mude de coloração. Nesse momento é o fim da titulação. 
(*)Obs.: As vezes é melhor usar o indicador fenolftaleína para padronizar o HCl x 
Na2CO3. Neste caso, o volume gasto precisa ser multiplicado por 2, para se obter o 
volume de HCl equivalente ao Na2CO3. 
2. Para a padronização da solução de NaOH proceder a titulação da seguinte forma: 
(a) Colocar o NaOH na bureta 
(b) Adicionar uma alíquota de 40 mL (ou outro volume) de biftalato de potássio no 
erlenmeyer de 250 mL; 
(c) Adicionar algumas gotas do indicador fenolftaleína ou metilorange no 
erlenmeyer; 
(d) Proceder a titulação da mesma forma como na titul. do HCl. O fim da titulação 
(ponto de equivalência) será quando a solução mudar de cor. 
 
Cálculos: 
 Para HCl: 
 
Na CO3 = HCl n
o meq = V x eg/L ( V =mL) 
no meg = no meq – g 
V x N = V’ x N’ 
 
Se: 
V= 40 mL; V’= 38 mL; N= 0,1 e N’= 0,1. 
 
logo: 
40 x 0,1  38 x 0,1 e no meg Na2CO3 = n
o meg HCl 
4  3,8 
 
Então: 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Para que a igualdade (nº meg Na2CO3 = nº meg HCl) seja verdadeira, é preciso que 
se multiplique 3,8 por um número de tal forma que o produto seja igual a 4,0. O 
número usado é chamado de FATOR DE CORREÇÃO. 
 
 
FATOR DE CORREÇÃO: é um número que multiplicado pela concentração errada, 
corrige-a para o valor teoricamente esperado. 
Então a nova formula é: 
 V x N x f = V’x N’x f’ 
 Para NaOH: 
 Os cálculos são semelhantes aos da titulação do HCl. 
 C8H4O4HK = NaOH 
 V x N x f = V’ x N’ x f’ 
 
FATOR DE CORREÇÃO (faixa do fator de correção 0,98≤ f ≥ 1,02) 
I) Para correção do fator antes de tudo devemos identificar o tipo de erro (fc alto ou fc 
baixo) para aplicação dos cálculos e procedimentos adequados. 
fc alto: excesso de reagente, falta água 
fc baixo: falta de reagente 
 
II) Devemos conhecer todos os dados necessários para a correção: 
 - Os valores reais dos fatores 
 - Os volumes restantes das soluções 
 - As concentrações da soluções 
 
III) Exemplo de Cálculos 
 
1) Fator alto Ex: 1000 mL NaOH O,1 eg/L Vr=800 Ml 
 
a) Cálculo da massa real usada no preparo da solução 
fc 1 ------------ 4 g 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 fc 1,08----------x= 4,32 g 
 
b) Cálculo do volume ideal de solução para a quantidade de massa encontrada em (a) 
 m = V x eg/L 4,32 = V x 0,1 V= 1080 mL 
 eg 40 
c) Cálculo da quantidade de água que deve ser adicionada ao volume restante de 
solução 
 
V ideal = 1080 mL V ideal - V real = H2O para V real 
 
V real = 1000 mL 1080 - 1000 = 80 mL de H2O para 1000 mL 
V ret. = 800 mL 
1 000 mL ------------- 80 mL 
 8 00 mL --------------- V = 64 mL 
 
Outra forma de cálculo para correção de fator alto: 
Fórmula simples ( direta) para a correção de fator alto: 
 VR x f alto - VR=H2O 
 800 x 1,08 - 800 = 64 mL 
d) Correção da solução: 
 Adicionar 64 mL de água aos 800 mL de solução restante; depois titula-se 
novamente com o biftalato, conforme procedimento já conhecido. 
 
2) Fator baixo : Ex. 1000 mL HCl 0,1 eg/L V rest.= 8 00 mL 
a) Cálculo da massa real usada no preparo da solução 
 fc 1 ------------ 3,65 g 
 fc 0,9----------x= 3,285 g 
b) Cálculo da massa de substância necessária para corrigir o fator. 
m = 3,65 - 3,285 = 0,365 g 
c) Cálculo da massa necessária para o volume da solução. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 1 000 mL -------------- 0,365 g 
 8 00 mL------------------ x = 0,292 g 
d) Transformando a massa em volume 
 1 mL HCl -------------0,4403 g HCl 
 V (mL) -------------- 0,292 g V = 0,66 V  0,7 mL HCl 
 
e) Correção da Solução 
 Adiciona-se 0,66 mL HCl concentrado aos 8 00 mL de solução restante; depois 
titula-se novamente com o carbonato de sódio. 
Questões a serem respondidas durante a elaboração do relatório 
1. Escreva a equação química envolvida na titulação realizada. 
2. Demonstre todos os cálculos de massa e volume. 
3. Determine a concentração da solução padronizada em mol/L e o e o limite de confiança na 
determinação dessa concentração. 
Bibliografia consultada 
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica, 8ª Edição – Pg. 323, 324 e 
406. 
HARRIS, Daniel C.. Análise Química Quantitativa, 8ª edição. LTC, 02/2012. 
LEITE, Flávio. Práticas de Química Analítica, Editora Átomo, 1999. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
1. Introdução 
O vinagre tem como principal componente o ácido acético (CH3COOH), o 
qual deve apresentar o teor entre 4 e 7%. Através da neutralização, determina-se o teor 
de ácido acético para qualificar o vinagre. 
2. OBJETIVO 
Determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial através de uma 
volumetria de neutralização utilizando uma solução de NaOH aferida. 
3. PARTE EXPERIMENTAL3.1 Materiais e Equipamentos 
 1 Balão volumétrico de 100 mL; 
 1 Pipeta volumétrica de 25 mL; 
 1 Bureta de 50 mL; 
 1 Suporte para bureta; 
 3 erlenmeyer de 250 mL; 
 2 garra; 
 Pisseta com Água destilada; 
 1 pera; 
3.2 Reagentes 
 Solução de NaOH 0,1 M padronizada; 
 Amostra de vinagre comercial; 
 Solução alcoólica de fenolftaleina a 0,1%. 
4. Procedimento experimental 
4.1 Preparo da Amostra 
1. Transferir 10 mL de vinagre para um balão volumétrico de fundo chato de 100 mL e 
completar com água destilada até o menisco. 
2. Pipetar 25 mL e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; adicione 3 gotas do 
indicador fenolftaleína. 
DOSAGEM DO ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
3. Encha a bureta com solução de Hidróxido de Sódio 1,0 mol/L previamente 
padronizada e, a seguir, titule o ácido adicionando lentamente a solução da bureta 
àquela no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração levemente rosada. 
4. Anote o volume da solução de Hidróxido de Sódio gasto para neutralizar o ácido 
acético contido no erlenmeyer. 
5. Fazer a análise em triplicata 
Cálculos: 
 n
0
 megs CH3COOH = n
0
 megs NaOH 
 m = V x eg/L x f 
 meg 
 m = Vg x 0,1 x 1,02 
 60 
 m = [(60 x Vg(mL) x 0,1 x 1,02 ) mg/1000] g 
onde “m” é a massa pura de ácido acético, em gramas 
Conhecida a massa m (em grama), calcula-se a percentagem de ácido. 
 2 mL A-------------------250 mL solução 
 x ----------------------- 25 mL solução (erlen) 
 x= 0,2 mL de vinagre/erlen 
Cálculo da percentagem: 
 0,2 mL A ---------------- m (g) ( CH3COOH puro) 
 100 mL A ----------------% 
Se a percentagem estiver entre 4 e 7, então o vinagre é de boa qualidade. 
 
5. questionamento 
1. Calcule o teor de ácido acético no vinagre e compare o resultado que você obteve 
com o valor fornecido no rótulo do vinagre utilizado. Os resultados foram iguais? Se 
não foram, discuta quais fatores podem ter influenciado nestes resultados. 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
1. OBJETIVO 
Determinar os teores de NaOH e Na2CO3 na amostra de soda cáustica. 
2. INTRODUÇÃO 
As álcalis são muito higroscópicos, além de absorverem o gás carbônico do ar 
atmosférico com muita facilidade. Então, toda soda impura (a soda caústica comercial, 
por exemplo), além do seu principal componente que é o NaOH, deve conter também 
um certo percentual de (CO3
2-) como impureza. 
 Se determina assim, alcalinidade total de (OH- e CO3
2-) por titulação com um 
ácido de concentração rigorosamente conhecida, empregando como indicadores, de 
preferência, o metilorange e a fenolftaleína. 
Fenolftaleína: zona de transição: 8 – 10 
Meio ácido: incolor. 
Meio básico: róseo. 
 
Metilorange: zona de transição: 3,1 – 4 
Meio ácido: róseo. 
Meio básico: amarelo (laranja). 
 
Reações envolvidas: 
Na solução existem ambos, NaOH e Na2CO3, portanto acontecem duas reações: 
1 – Na2CO3 + HCl ↔ NaHCO3 + NaCl 
 NaHCO3 + HCl ↔ H2CO3 + NaCl 
2 – NaOH + HCl ↔ H2O + NaCl 
Exemplos: 
Uma alíquota de 25 mL de amostra consumiu 15,0 mL de HCl 0,101 eg/L com 
fenolftaleína e 5,0 mL com metilorange; 
Fenolftaleína: V = 15,0 mL 
Neste ponto: Reagiu todo o NaOH e metade do carbonato. 
Metilorange: V = 5,0 mL 
Agora, reage-se o restante do carbonato. 
DOSAGEM DE OH - E CO3
2- EM SODA CAÚSTICA 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Para o CO3
2-: volume gasto de HCl = 5 x 2 = 10 mL 
Para o OH-: volume gasto de HCl = 15 - 5 = 10 mL 
 Conhecidos os volumes para cada um, procede-se os cálculos normais e já 
conhecidos de porcentagem de cada um. 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Pesar-se aproximadamente 5 g de soda caústica comercial (pode ser 
outra quantidade de amostra); 
 Dissolve-se, completando o volume a 500 mL de solução, homogeneizar 
e proceder a titulação; 
 Titular uma alíquota de 25 mL (pode ser outro volume) com solução de 
HCl 0,1 N do fator conhecido. (O HCl na bureta e a alíquota de amostra 
no erlenmeyer de 250 mL); 
 Adicionar algumas gotas do indicador fenolftaleína e titular o ácido; 
 Quando a solução mudar de cor, nesse momento terá sido neutralizado 
todo o NaOH e a metade do carbonato. Então adicionar metilorange e 
continuar a titulação até a viragem do indicador, momento em que terá 
neutralizado a outra metade do carbonato. Anotar os dois volumes 
gastos, com cada indicador, e por diferença calcular o volume gasto 
para neutralizar cada um, separadamente. 
 
4. questionamento 
1. Calcular os teores de NaOH e Na2CO3 na amostra de soda cáustica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
1- Introdução 
 Um exemplo de aplicação do método potenciométrico de análise, pode ser a determinação de 
acidez de diferentes tipos de amostras, como por exemplo, soluções de ácido acético. 
 O ácido acético (HAc) é um ácido orgânico fraco de Ka = 1,75 x 10-5, que em água se dissocia 
parcialmente gerando os íons acetato (Ac-) e o próton H+ (forma simplificada de H3O
+), 
segundo a reação: 
 
 
Este ácido é utilizado amplamente na indústria química na forma de ácido acético 
glacial (densidade 1,053 e 99,8% peso/peso; 3,5 a 8% peso/volume), como vinagre, ou na 
forma de soluções diluídas de diferentes concentrações. A legislação brasileira define o vinagre 
como o produto da fermentação acética do vinho e deve conter acidez volátil mínima de 40 g/L 
(4%), expressa em ácido acético e máxima de 8%. Os vinagres mais comuns, comercializados 
no Brasil são provenientes de sucos de frutas, como uva e maça, ou obtidos a partir do álcool. 
Sua composição é bastante complexa, contendo outros ácidos, éteres, ésteres, corantes 
naturais, sais minerais, etc., dependendo da matéria prima de partida. 
Em uma titulação potenciométrica, as variações no potencial de uma célula galvânica 
são observadas em função da quantidade do titulante adicionado. Esta técnica oferece uma 
série de vantagens com relação a outros métodos de determinação do ponto de equivalência. 
Por exemplo, em sistemas que se apresentam intensamente coloridos, o método visual de 
determinação do ponto final impede a observação da transição de cor de um indicador. Além 
disso, é desnecessária a utilização de um branco como referência, caso da espectrofotometria 
UV-Vis (molecular). O equipamento necessário para conduzir uma titulação potenciométrica é 
relativamente simples, como mostra o esquema da Figura 1. Em titulações ácido-base 
normalmente se utiliza um eletrodo combinado de vidro (caso da Figura 1), substituindo os 
eletrodos indicador e de referência. O instrumento é constituído de um pHmetro, uma célula 
de titulação, uma bureta contendo o titulante padrão e um eletrodo. Para manter uma 
agitação eficiente e contínua da solução, utiliza-se um agitador magnético. 
Normalmente, o titulante pode ser adicionado rapidamente no início da titulação, até 8085% 
do volume requerido para atingir o ponto de equivalência. A partir deste volume, atéultrapassar o ponto de equivalência, o titulante deve ser adicionado em pequenos incrementos 
e, após cada adição, aguarda-se o tempo suficiente para atingir o equilíbrio, a fim de permitir 
que o potencial do eletrodo indicador se mantenha razoavelmente constante. Em seguida, 
volta-se a adicionar maiores volumes de titulante. Para a determinação dos pontos de 
equivalência, uma titulação prévia deve ser conduzida, com o objetivo de se conhecer a partir 
DETERMINAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DO ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
de qual volume de titulante os incrementos deverão ser menores e de mesma magnitude, até 
ultrapassá-lo. 
 
Figura 1: Esquema 
dos equipamentos 
básicos Para uma 
titulação 
 
 
2- Objetivos 
Determinar a porcentagem de ácido acético em vinagre comercial, com emprego da 
titulação potenciométrica. 
 
3- Parte experimental 
 3.1- Materiais 
- Béquer de 100 mL - Pipeta volumétrica de 3,00 mL 
- Agitador magnético e barra magnética - Bureta de 25,0 mL- pHmetro 
- Eletrodo de vidro - Papel absorvente 
 3.2. Reagentes e Soluções 
- Solução Padronizada de hidróxido de sódio - Amostra de Vinagre comercial - 
água destilada 
 3.3- Procedimento Experimental 
 3.3.1- Preparo e Padronização da Solução de NaOH: (essa solução já estará preparada e 
padronizada). 
 Pesar 1,00 g de NaOH e transferir para um béquer de 100 mL. Dissolver o hidróxido 
com água destilada e transferir a solução para balão volumétrico de 250 mL. Completar o 
volume do balão volumétrico com água destilada. Em seguida, pesar uma massa de ftalato 
ácido de potássio necessária para padronizar a solução de NaOH 0,100 mol/L. Transferir para o 
erlenmeyer de 125 mL, dissolver com 25,0 mL de água destilada e adicionar 3 gotas de 
indicador fenolftaleína. Titular com a solução de NaOH até a viragem do indicador. 
 
3.3.2.- Titulação Potenciométrica da acidez do vinagre. 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 Montar o sistema apresentado na Figura 1. O eletrodo e o potenciômetro são instrumentos 
delicados, que exigem manuseio cuidadoso tanto durante a montagem, quanto durante o 
experimento. 
 Transferir com uma pipeta volumétrica 3,00 mL da solução (amostra de vinagre) a ser titulada 
para um béquer de 100 mL. Diluir com 40,0 mL de água destilada e acoplar ao sistema 
potenciométrico para titulação. 
Efetuar a titulação adicionando a solução de NaOH previamente padronizada (Anote a 
concentração desta solução), em intervalos, como a seguir: 
De zero a 20,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL. 
De 20,0 a 22,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL. 
De 22,0 a 25,0 mL adicionar incrementos de 0,10 mL. 
De 25,0 mL a 30,0 mL adicionar incrementos de 0,50 mL. 
De 30,0 a 40,0 mL adicionar incrementos de 1,00 mL. 
Para cada incremento de volume adicionado, anotar o pH registrado no equipamento. 
 
3- Resultados: 
a) Construir o gráfico de pH observado, em função do volume de titulante 
adicionado. 
b) Calcular a porcentagem de ácido acético na amostra. 
 
Referências Bibliográficas: 
- SKOOG, D. A. "Principles of Instrumental Analysis"- 3a ed., New York, Saunders, 1985. - 
Skoog. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, 
Thomson, São Paulo, 2004. 
- Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T. A., Principles of Instrumental Analysis, Saunders 
College Publishing, Philadelphia, 1998. 
- Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: 
Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
 
1. Introdução 
Características e Obtenção: o chamado leite de magnésia apresenta-se na 
forma de suspensão (o que equivale a dizer: agite antes de usar). É bastante denso 
(viscoso) e contém de 7,0 a 8,5 % de Mg(OH)2. É obtido por reação de dupla troca 
entre MgCl2 e o NaOH. 
 
Reação: MgCl2 + 2.NaOH → Mg(OH)2 + 2.NaCl 
 
2. OBJETIVO 
Verificar se o percentual (%) de Mg(OH)2 no leite de magnésia encontra-se 
dento das especificações. 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
3.1 Materiais e Equipamentos 
 1 Bureta de 50 mL; 
 1 Suporte para bureta; 
 3 erlenmeyer de 250 mL; 
 2 garra; 
 Pisseta com Água destilada; 
 1 pera; 
3.2 Reagentes 
 Solução de NaOH 0,5 N padronizada; 
 Solução de HCl 0,5 N 
 Solução alcoolica de fenolftaleína 0,1. 
 
 
CONTROLE DE QUALIDADE DO LEITE DE MAGNÉSIA - DOSAGEM DO Mg(OH)2 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
4. Procedimento experimental 
4.1 Preparo da Amostra 
Pesar de 0 a 5 g de leite de magnésia ( em um erlenmeyer de 250 mL); 
Adicionar 30 mL de HCl 0,5 N. Aquecer brandamente por 5 - 10 minutos; 
Juntar fenolftaleína e titular o excesso de HCl com solução de NaOH 0,5N; 
Fazer uma titulação em branco para saber por diferença o vol. gasto com o 
Mg(OH)2. (Titule os 30 mL de HCl 0,5 eg/L sem as 8- 10 g de leite de 
magnésia, com NaOH 0,5 N). 
 
5. Cálculos - Exemplo: 
 
 
1 a - Titulação ( Am) 2a - Titulação ( Br) 
 Vg NaOH = V1 mL Vg NaOH=V2 mL 
 V neut. = V2 -V1 ( vol. neut. Mg(OH)2= Vg HCl 
 
 NaOH Mg (OH)2 
 No megs = No megs 
 V x eg/L x f = m 
 m-Eg 
 
 Massa (g) A ---------------- m (g) Mg(0H)2 
 100 % ----------------- % 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Determinação do Teor de Cloretos em Soro Fisiológico Pelo Método de Mohr 
Fundamento básico: O método de Mohr baseia-se na titulação de uma solução de sal de 
halogênio (por exemplo NaCl) com uma solução de AgNO3, em presença de K2CrO4 como 
indicador. 
INTRODUÇÃO 
 A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa 
solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A 
curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das 
soluções e solubilidade do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma 
quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer 
condições para uma sinalização do ponto final. O titulante mais empregado é a solução padrão 
de AgNO3. 
 O método de Mohr é aplicado para determinar, geralmente, prata, cloreto ou brometo, 
em meio neutro ou fracamente alcalino (pH de 6,5 a 10), pois o Ag2CrO4 é solúvel nos ácidos e 
não precipita na sua presença. 
 Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através 
da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações 
envolvidas são as seguintes: 
 Ag
+
 + Cl
-
 AgCl(s) (ppt branco) AgCl kps = 1,0.10
-10 
 Ag
+
 + CrO4
2-
 Ag2CrO4(s) (ppt vermelho)Ag2CrO4 kps = 1,1.10
-12 
 Termina-se a titulação quando a cor da suspensão passar do amarelo puro (devido a 
presença, na solução, de íons CrO4
2-
) para vermelho-tijolo. 
 A utilização de K2CrO4 como indicador baseia-se na propriedade do íon CrO4
2-
 de 
formar com o íon Ag
+
 um precipitado vermelho de Ag2CrO4 que só começa a formar-se quando 
os íons Cl
-
 a dosar estiverem todos precipitados sob a forma de AgCl. Isto, deve-se ao fato de 
que os kps dos dois precipitados AgCl e Ag2CrO4 serem diferentes. 
 Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso de titulante, 
tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da 
titulação da amostra (Va). 
 
OBJETIVO 
Determinar o teor de cloreto em soro fisiológico. 
 
PARTE EXPERIMENTAL 
 Materiais e Equipamentos 
 1 Bureta de 50 mL; 
 1 Suporte para bureta; 
 3 erlenmeyer de 250 mL; 
 1 garra; 
 Pisseta com Água destilada; 
 Papel Indicador de pH 
 1 pera; 
 1 Pipeta. 
 
Reagentes 
 Soro fisiológico; 
 Solução 5% de K2CrO4; 
 Solução de HNO3 0,1mol/L ; 
 Solução de NaOH 0,1 mol/L; 
 Solução AgNO3 0,1 mol/L 
padronizada. 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
PROCEDIMENTO 
1. Em um erlenmeyer de 250 mL coloque 15,0 mL da solução de soro fisiológico. 
2. Adicione 25,0 mL de água destilada e 1,0 mL de solução 5% de K2CrO4 (indicador). 
3. Verifique o pH da solução, anotando-o (pH = ______). Se necessário faça o ajuste do pH 
adicionando NaOH 0,1 mol.L
-1
 (se pH < 6,5) ou HNO3 0,1 mol.L
-1
 (se pH > 10). 
4. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a detecção do ponto final. 
5. Coloque a solução padrão de AgNO3 0,1 mol/L na bureta, aferindo-a. Cuidado! o AgNO3 
causa manchas escuras em contato com a pele. 
6. Comece a titulação, mantendo o erlenmeyer sob agitação constante. Não interrompa a adição 
do titulante e evite deixar gotas de solução ou partículas do precipitado nas paredes do 
erlenmeyer. 
7. Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENÇÃO: o 
ponto final da titulação está próximo! 
8. O aparecimento de uma LEVE coloração avermelhada na solução, persistindo por mais de 
30 s indica o final da titulação. Anote o volume consumido da solução de AgNO3. 
9. O procedimento deve ser feito em triplicata. (V1 = _________ ; V2 = _________ ; V3 = 
________ ) 
10. A média dos volumes consumidos de AgNO3 na titulação corresponde ao Va. (Va = 
_________ ) 
11. Titulação do branco: repetir os itens 1 a 8, ou seja, realizar uma única titulação, substituindo 
o soro por água destilada, anotando o volume de AgNO3 consumido nesta análise Vb (Vb 
=________ ). O ideal é fazer o teste do branco antes da análise da amostra. 
 
OBS1: Não espere todo precipitado adquirir coloração avermelhada. Neste caso, o ponto final 
já passou! Considere o volume no qual o precipitado adquire coloração levemente rosada. 
OBS2: Os dados necessários para a realização dos cálculos são: 
Na=22,99 ; Cl=35,45 
Concentração (AgNO3) = ____________ 
Volume (AgNO3) = Va – Vb = ____________ 
Questões 
1) Quais os possíveis fatores que afetam a volumetria de precipitação, utilizando o método de 
Mohr? 
2) Por que se utiliza uma titulação em branco em volumetria de precipitação pelo método de 
Mohr? 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
3) Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade. 
5) Determine o teor (%) de NaCl presente no soro fisiológico e na água do mar. 
6) Calcule o teor (%) Cl
-
 no soro fisiológico. 
7) Compare os resultados obtidos nos itens 5 e 6 com os dados da embalagem, expressando 
esses resultados como erro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Titulação por Retorno – Dosagem do ácido acetilsalicílico em analgésicos 
1. INTRODUÇÃO 
 A titulação por retorno é usada quando a espécie (no caso um acudo ou 
uma base) a ser determinada não pode ser titulada diretamente pelo titulante. 
Neste caso, o reagente titulante (aquele que fica na bureta) é colocado 
diretamente no erlenmeyer em contato com a espécie a ser analisada e em 
excesso. O excesso, ou seja, a quantidade que não reagiu de titulante é 
determinada normalmente por uma titulação ácido-base. 
 Entre os pincipais exemplos de titulação por retorno cita-se os seguintes: 
1 – um ácido ou base que reagem lentamente com um titulante; 
2 – Um ácido ou base pouco solúvel em água ou solventes comuns. 
Dados: C9H8O4 = fórmula molecular; Peso molecular = 180,16 g 
Descrição: Pó cristalino branco, inodoro ou tem odor leve: estável ao ar seco; 
no ar úmido se hidrolisa a ácido salicílico e ácido acético. 
Solubilidade: Levemente solúvel em água, facilmente solúvel em álcool, 
solúvel em clorofórmio e em éter, pouco solúvel em absoluto. 
Conservação: Em recipientes herméticos. 
Especificação geral: No mínimo 99,5 – 100,5% de C9H8O4 calculado em 
relação a amostra seca. 
Doseamento: Titulação por retorno. 
 
2. OBJETIVO 
Determinar a concentração de ácido acetilsalicílico (AAS) em 
comprimidos através de titulação por retorno. 
5. PROCEDIMENTO 
 
1ª Titulação com amostra 
a) Colocar cerca de 0,5 a 1,5 g da amostra, exatamente pesados. 
Transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar 50 mL de NaOH 0,5 N. 
lavar com um pouco de água fervida o recipiente que continha a 
amostra; 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
b) Ferver a mistura brandamente por 10 minutos. Juntar gotas de 
fenolftaleína e titular o excesso de NaOH 0,5 N com H2SO4 (0,5 N) 
padrão. 
c) Anotar o volume V1 gasto de H2SO4. 
 
1ª Titulação (branco) sem amostra 
a) Tomar 50 mL de NaOH em um erlenmeyer. Ferver brandamente por 10 
minutos. Adicionar fenolftaleína e titular com solução H2SO4 (0,5 N) 
padrão. 
d) Anotar o volume V2 gasto de H2SO4. 
 
Cálculos: 
V2 - V1 = V = volume gasto para neutralizar o AAS 
1000 mL de eg/L NaOH --------------------------------- 180,16g A.A.S. 
1000 mL 0,5 eg/L ------------------------------------------ 90,080 g 
 
Cálculos – Exemplo: 
1 ª Titulação (Amostra) 2ª Titulação (Branco) 
Vg H2SO4 = V1 mL Vg H2SO4 = V2 mL 
V neut. = V2 - V1 (vol. neut. AAS) Vg H2SO4 
 H2SO4 = AAS 
 nº megs = nº megs 
 V x eg/L x f = m/m-Eg 
 m = massa AAS (mg) 
 
Massa (g) Amostra ------------------ massa (g) AAS 
100% ------------------------------------ % 
 
 
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
Determinação Da Dureza Em Água Potável 
1. Introdução 
Neste experimento, uma solução de EDTA é padronizada contra uma solução padrão de 
cálcio. O cálcio formará com o ânion do ligante ocomplexo [CaY]
2-,
 cuja constante de formação 
é 5x10
10
. Em seguida, esta solução será utilizada como titulante na determinação da dureza de 
uma amostra de água. 
A dureza de uma água é, em geral, proveniente de sais de cálcio e de magnésio 
dissolvidos. A determinação deste índice é muito importante, pois é um dos índices usados para 
avaliar a qualidade da água. A maioria das indústrias, Átis como as de bebidas( cerveja, sucos, 
etc), de alimentos(conservas, embutidos, etc) de papel e celulose, bem como as de artigos de 
limpeza e de toucador( sabão, detergente, xampu, etc), requer o uso de águas brandas, isto é, 
com baixos teores de carbonatos de cálcio e de magnésio. Nas lavanderias, as águas duras ( 
como elevados teores destes componentes) ocasionam um grande consumo de sabão, devido à 
formação de sabões insolúveis de Ca e de Mg, que danificam os tecidos. As águas duras 
também formam crostas nas caldeiras de vapor, ocasionando elevadas perdas de calor, ou 
mesmo provocando explosões. 
A dureza em água pode ser determinada por titulação complexométrica com EDTA. 
Neste caso, são empregados o sal dissódico, ( Na2EDTA) como agente complexante, e dois 
indicadores de complexação: o negro de eriocromo T (EBT), para a determinação conjunta do 
Ca e do Mg, e o calcon ou murexida, para a determinação do Ca. 
Traços de muitos metais interferem na análise de Ca+ Mg com o indicador EBT, como 
por exemplo Co, Ni, Cu, Zn, Hg e Mn. A interferência pode ser contornada pela adição de um 
pouco de cloreto de hidroxilamônio ( que serve para reduzir alguns metais a estados de oxidação 
mais baixos), ou também pela adição de cianeto de sódio ou potássio, que formam 
cianocomplexos muito estáveis com esses elementos (mascaramento). Cuidado, o cianeto é 
altamente tóxico e, se ingerido, pode ser fatal! O ferro fica inativo pela adição de um pouco 
de sulfeto de sódio. 
A dureza total é expressa em termos de partes por milhão (ppm) de CaCO3, embora 
sejam dosados o Ca e o Mg juntos. Valores máximos são assim estabelecidos: 
 - Água de abastecimento ---------------------------------------------------- ≤ 300 ppm 
 - Lavanderias -------------------------------------------------------------------- 50 ppm 
 - Cortume ------------------------------------------------------------------------- 50 a 135 ppm 
Procedimento 
Preparo e Padronização da Solução de EDTA 0,01 M 
- Preparar 1 L de uma solução de EDTA 0,01 M 
- Pipetar 20 mL de uma solução padrão de cálcio* e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
- Adicionar 2 mL de KOH a 10% ( pH~12) e algumas gotas ou pitadas do indicador calcon ou 
murexida.- Titular imediatamente com solução de EDTA 0,01 M, até virada de vermelho vinho 
para azul límpido. 
- Efetuar a titulação em duplicata e uma prova em branco. 
*Preparo de 1 L de solução padrão de cálcio 0,02 M: pesar a massa do sal correspondente (no 
caso, CaCO3), transferir para um béquer de 250 mL e adicionar, em seguida, solução de HCl 6M 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL 
PROFESSORA DRA. LORENA C. MARTINIANO DE AZEVEDO 
 
 
em volume suficiente para facilitar solubilização. Levar à ebulição por 3 min para expulsar todo 
o CO2 formado. Deixar esfriar à temperatura ambiente e completar a 1 L com água destilada, 
recentemente fervida e fria. 
** Preparo de 100 mL de solução tampão pH 10: misturar 57 mL de NH4OH concentrado com 7 
g de cloreto de amônio e diluir a 100 mL com água destilada. Medir e aferir o pH. 
Determinação da Dureza da Água 
a) Determinação da dureza cálcica 
 - Retirar uma alíquota de 50 mL da amostra de água, adicionar 3 mL de solução de KOH a 
10% e uma pitada do indicador calcon ou murexida. 
 - Titular, em seguida, com solução padronizada de EDTA 0,01 M, até mudança de coloração. 
 - Efetuar a titulação em triplicata para melhor comprovação dos resultados. 
b) Determinação da dureza total 
- Transferir, com auxílio de uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 50 mL da amostra, e 
adicionar 3 mL de solução tampão pH 10, e uma pitada do indicador negro de eriocromo T. 
Homogeneizar a solução. 
- Titular, em seguida, com solução padronizada de EDTA 0,01 M, até mudança de coloração. 
- Nesta operação, determina-se o Ca e o Mg conjuntamente e, por diferença, entre os volumes 
do titulante utilizados nos procedimentos a) e b), determina-se a dureza magnesiana. 
- Efetuar a titulação em triplicata para melhor comprovação dos resultados. 
DETERMINAÇÃO DE CA
2+
 
𝐷𝐶𝑎2+ =
𝑉𝑔
𝑉𝐴𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑥 1000 𝑝𝑝𝑚 
 
DETERMINAÇÃO DE MG
2+
 
 
𝐷𝑀𝑔2+ =
( 𝑉𝑔 𝑀𝑔 − 𝑉𝑔 𝐶𝑎)
𝑉𝐴𝑙í𝑞𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑥1000 𝑝𝑝𝑚 
 
DUREZA TOTAL 
𝐷𝑇 = 𝐷𝐶𝑎
2+ + 𝐷𝑀𝑔2+ 
 
QUESTIONARIO 
1- Determine a dureza em termos de cálcio e magnésio para uma amostra de água proveniente 
de bebedouro e de torneira. 
2- Determine a dureza total para uma amostra de água proveniente de bebedouro e de torneira. 
3 - Compare os resultados com a legislação legal vigente, que estabelece os padrões de água 
para consumo humano, e explique que se as amostras estão ou não de acordo com os limites 
estabelecidos.

Outros materiais