Determinação da Constante de Dissociação de Indicadores por Espectrofotometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
FACULDADE DE FARMÁCIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Físico-Química Experimental
Prof. Thiago Ferreira da Conceição
Turma 03102B
RELATÓRIO DE EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DA CONSTANTE DE DISSOCIAÇÃO DE INDICADORES POR ESPECTROFOTOMETRIA
Amanda Dias
João Burtet
Priscila Morales
Florianópolis, 06/10/2015.
1. INTRODUÇÃO
Indicadores ácido-base são substâncias que quando entram em contato com um ácido ou uma base mudam a cor da mistura. Dessa forma, para identificar se uma substância é um ácido ou uma base, devemos utilizar um indicador orgânico. Como exemplos de indicadores ácido-base podemos citar a fenolftaleína, o alaranjado de metila, o papel tornassol e o azul de bromotimol.
Os indicadores de pH quando adicionados a uma solução ligam-se aos íons H+ e OH- pois são frequentemente ácidos ou bases fracas. Quando ocorre a ligação com esses íons acontece uma alteração na configuração eletrônica destes indicadores, alterando consequentemente a cor da substância.
A absorção de radiação luminosa pela substância nos permite a visualização de suas cores. Quando o pH do indicador for menor que o seu pK a cor será de sua forma não ionizada. Para quantificar o efeito da absorção e medir a quantidade de luz absorvida podemos utilizar um espectrofôtometro, em que também pode-se determinar a concentração de uma espécie em solução a partir de um gráfico de variação da absorbância.
Conhecer o valor do pH de substâncias é estremamente importante para a Farmácia, pois, por exemplo, medicamentos administrados por via oral devem ter características que o permitam ser absorvidos no estômago (ácido) ou no duodeno (básico) e neste último caso eles precisam resistir ao ácido gastrico.
2. OBJETIVO
Este experimento teve por objetivo estudar por meio da observação visual, o efeito do pH na mudança de coloração de diferentes indicadores. Também determinar, empregando a espectrofotometria, a constante de dissociação do indicador vermelho de metila.
3. MATERIAIS E PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1 Materiais
	2 buretas de 10 mL; 1 pipeta graduada de 0,2 mL; 1 pipeta volumétrica de 5 mL; 1 béquer de 250 mL e 2 de 50 mL; 13 tubos de ensaio médios; 100 mL de fosfato de sódio 0,2 mol L-1 (Na2HPO4.x H2O); 100 mL de ácido cítrico 0,1 mol L-1; soluções tampão (pH 4 e 7) para calibrar o pHmetro; solução de vermelho de metila diluído; soluções dos indicadores.
3.2 Procedimentos Experimentais
3.2.1 Parte I
	Preparamos 6 soluções tampão utilizando fosfato de sódio e ácido cítrico conforme a tabela 1.
Tabela 1: Volumes utilizados no preparo das soluções tampão de pH 3 a 8.
	Solução
	pH teórico
	Na2HPO4; 2M
	Ácido Cítrico; 1M
	Volume final
	1
	3,0
	2,0
	8,0
	10 mL
	2
	4,0
	4,0
	6,0
	10 mL
	3
	5,0
	5,2
	4,8
	10 mL
	4
	6,0
	6,3
	3,7
	10 mL
	5
	7,0
	8,2
	1,8
	10 mL
	6
	8,0
	9,7
	0,3
	10 mL
Agitamos os 6 tubos e verificamos o pH das 6 soluções através de um pHmetro, em seguida completamos a tabela 2. 
Tabela 2: Determinação do pH experimental e da cor aparente.
	Sol.
	pH
Teórico
	pH
Exper.
	Indicador
	Cor
Exper.
	pH
mudança
	 Cor A Cor B
(transição de cor teórico)
	1
	3,0
	2,74
	Alaranjado de metila
	Rosa
	2,9 4,6
	Vermelho
	Alaranjado
	2
	4,0
	4,36
	Azul de bromofenol
	Roxo
	2,8 4,6
	Amarelo
	Azul
	3
	5,0
	5,28
	Vermelho de metila
	Amarelo
	4,2 6,3
	Vermelho
	Amarelo
	4
	6,0
	6,38
	Bromocresol púrpura
	Roxo
	5,2 6,8
	Amarelo
	Púrpura
	5
	7,0
	7,04
	Azul de bromotimol
	Verde
	6,0 7,6
	Amarelo
	Azul
	6.a
	8,0
	8,10
	Vermelho de cresol
	Rosa
	7,2 8,8
	Amarelo
	Vermelho
	6.b
	8,0
	8,10
	Fenolftaleina
	
	8,3 10
	Incolor
	Rosa
	Logo após, transferimos 1 mL de cada solução para outros 6 novos tubos numerados, reservando-os para uma nova etapa. Aos 6 tubos com 9 mL adicionamos uma gota de indicador conforme a tabela 2 e assim descrevemos as alterações de coloração na mesma tabela.	
3.2.2 Parte II
	Adicionamos 1 mL de vermelho de metila em cada tubo contendo 1 mL das soluções separadas anteriormente.
	Em seguida, levamos ao espectrofotometro para medir a absorbância de cada solução contendo vermelho de metila, na faixa de comprimento de onda entre 400 a 600 nanômetros.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 3: comprimento de onda utilizado para os cálculos.
	520 nm
	0,8939
	0,6117
	0,232
	0,076
	0,0594
	0,0485
	pH
	2,74
	4,36
	5,28
	6,38
	7,04
	8,10
AHIn = 0,8939 e AIn- = 0,0485
Abaixo encontra-se o cálculo para os pontos do eixo x do gráfico: 
Solução 2:
Solução 3:
Solução 4:
Solução 5:
Através do gráfico podemos observar ele é linear, e pela equação da reta y=ax+b verificamos que o onde a reta corta o eixo y (em que x=0) corresponde ao valor de pK= 4,86. Esse valor de pK corresponde ao calculado algebricamente, e é próximo do teórico (pK= 5,00).
5. QUESTIONÁRIO
1) 
Solução 2:
Solução 3:
Solução 4:
Solução 5:
pK (média) = 4,86
2) O gráfico está anexado ao final do relatório.
Solução 2:
Solução 3:
Solução 4:
Solução 5:
pK (média) = 4,86
3) Valor pK teórico = 5,00
Erro experimental para o pK calculado algebricamente (4,86)
Erro experimental para o pK obtido pelo gráfico = foi encontrado o mesmo valor de 4,86 então o erro experimental também será de 2,8%.
O valor encontrado para pK tanto algebricamente quanto graficamente de 4,86 (com erro experimental de 2,8%) está próximo do valor teórico de pK que é 5,00. Como sempre podem ocorrer pequenos erros de medida no preparo de soluções, e também pelos arredondamentos no momento dos cálculos intereriram em obter o valor teórico de pK.
4) O pH teórico e o experimental não tiveram grandes diferenças, pois eram soluções tampão onde a variação é baixa. Em relação as cores assim como o pH experimental, as cores que obtivemos se mantiveram próximas da faixa de transição transição tabeladas. É possível estimar sim o pH através do pK do indicador pois se o pH estiver abaixo do pK, sua cor será da forma não ionizada, ou protonada, e se for maior sua cor será a da forma ionizada ou desprotonada. 
Espectro de absorção é uma representação gráfica dos valores de comprimento de onda X absorbância onde se obtêm informações da capacidade dos compostos em absorver luz. A absorção de luz na região do visível e ultravioleta são utilizadas para determinação de compostos orgânicos ou inorgânicos como fármacos ou outras moléculas como grupos carbonila, nitroso. A absorção da luz é consequência da variação de energia eletrônica (onde os elétrons são “elevados” a maiores ou menores níveis de energia).
5) São soluções formadas pela mistura de pares ácidos-base conjugados fracos (em geral), em concentrações semelhantes capazes de manter o pH do meio aproximadamente constante mesmo após a adição de pequenas quantidades de ácidos ou bases fortes.
6) 
7)
8) Constante de dissociação é o quociente entre as concentrações dos íons presentes em uma determinada solução, podendo ser ácida ou básica. 
Em uma dissociação ácida, tem-se genericamente: HA ↔ H+ + A-. Nesse caso, a constante de dissociação será:
	Já em uma dissociação básica, tem-se que: BOH ↔ B+ + OH-. A constante de dissociação será: 
9) O controle do pH na área farmacêutica é de extrema importância, pois o medicamento interagirá dependendo do pH fisiológico. Como exemplo, tem-se o ácido acetilsalicílico. Com o pH baixo do estômago (1 a 3) o AAS é absorvido pelas células parietais. Para isso, o ácido carboxílico presente na estrutura deve estar desprotonado para que ocorra a absorção. 
 Pessoas com distúrbios estomacais, podem utilizar o próprio ácido acetilsalicílico na forma tamponada, sendo o tampão, responsável pela passagem do fármaco pelo ácido estomacal, permitindo-o chegar ao intestino e então ser absorvido. Evitando assimcomplicações.
10) As soluções que foram preparadas são diluídas, de material não tóxico biodegradável. O pH de efluentes para descarte deve ser entre 5 a 9 (usa-se um pHmetro e ajusta-se o pH entre 7 – 8). A cor dos resíduos líquidos pode ser removida por adsorção com carvão ativado. 
6. CONCLUSÃO
Através do experimento aprimoramos nosso conhecimento sobre indicadores ácido-base e espectrofotometria, usando o cálculo da constante de dissociação do indicador vermelho de metila. Assim mostrando a relação entre a cor que o indicador apresenta em uma solução com pH específico.
Com os dados obtidos podemos concluir que o pk do indicador calculado algebricamente e graficamente estão próximos do valor encontrado na literatura, isso mostra que o nosso experimento foi realizado corretamente.
Pela espectrometria podemos também calcular a concentração de fármacos e pk de aminoácidos e proteínas para sua indentificação, por isso ela possui muito valor para a Farmácia. 
7. REFERÊNCIAS 
FLORENCE, A. T. ATTWOOD, D. Princípios de Físico-Química em Farmácia. Tradutores Zuleika Rothschild, Adolfo M. Rothschild, et al., EdUSP, São Paulo, 2003.