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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ROTEIRO DOS EXPERIMENTOS Profª. Drª. Christiana Andrade Pessôa Ponta Grossa 2015 2 ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento de forma clara, sucinta e ordenada, sendo de fundamental importância a base teórica dessas atividades. Estes deverão ser entregues na aula seguinte. O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal como, por exemplo, o volume do ácido foi determinado utilizando-se a técnica de titulação. A elaboração de relatórios é um procedimento bastante corriqueiro durante o exercício de qualquer profissão técnico-científica e, em certos casos, essa habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade profissional. O seguinte modelo deve ser adotado na elaboração do relatório: 1. Capa: Deve constar o título da experiência, nome dos alunos do grupo e data da realização do experimento. (vide Anexo) 2. Introdução: Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. A descrição de métodos utilizados e seus princípios fundamentais também devem ser descritos consultando para tanto, bibliografias adequadas. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses ou sobrenome dos autores e ano e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. 3. Objetivos: Na formulação dos objetivos deve-se apresentar com clareza o que se pretende obter ou realizar em cada etapa do experimento. 4. Procedimento experimental: Primeiramente deve ser apresentado a relação dos materiais utilizados como reagentes e equipamentos, constando o fabricante, pureza e o modelo. Deve apresentado também a descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados. 5. Resultados e discussão: Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos. Deverá ser feita uma análise destes resultados, com as observações e comentários pertinentes. A discussão dos resultados deve ser apresentada em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, bem como o relato de resultados inesperados e demais observações. Em textos científicos utilizam-se tabelas (vide Anexo), gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o que se pretende dizer. 3 6. Conclusões: Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, fazendo referência aos objetivos do experimento e o significado dos resultados obtidos. 7. Respostas das questões propostas 8. Bibliografia: cite as fontes bibliográficas consultadas conforme as normas da ABNT (Manual de normalização bibliográfica para trabalhos científicos) Bibliografia Geral do Curso 1. RUSSEL, J.B., Química Geral Vol I e II. São Paulo: Makron Books, 1994. 2. ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Editora Bookman, 2006. 3. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. 4. GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982. 5. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986. 6. MAHAN, B., Química um Curso Universitário. 4ª ed. São Paulo: Ed. Edgard Blücher Ltda., 1995. 7. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. Campinas: Editora Edgard Blücher Ltda., 1985. 8. VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa. Editora LTC, 1992. 9. Química Nova online, www.scielo.org 4 CUIDADOS A SEREM OBSERVADOS NO LABORATÓRIO O trabalho em um laboratório químico só é efetivo quando realizado com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador seja cuidadoso e esteja atento. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de maneira imprópria. 1. Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho sério onde o cuidado e atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes. 2. Utilize sempre um jaleco, de preferência de algodão (os tecidos sintéticos podem grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteção). Evite usar shorts, bermudas, saias, sandálias ou chinelos; a pele fica mais bem protegida com calças compridas e sapato ou tênis fechado. 3. Estudar os experimentos antes de sua execução. 4. Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de se incendiarem quando próximos de um bico de gás. 5. Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório. 6. Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS. 7. Use capelas sempre que indicado – p. ex., ao abrir frascos de substâncias voláteis ou reações com desprendimento de gás. Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja. 8. Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. Qualquer incêndio deve ser abafado imediatamente com uma toalha ou cobertor. 9. Nunca jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor. 10. Não tocar nos produtos químicos com as mãos nem prove qualquer solução. Não coma nem beba no laboratório. Lave bem as mãos antes de sair. 11. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes. 12. Nunca use as espátulas de um frasco em outro para evitar contaminações. 13. Se um ácido ou outra solução em uso for derramado lave o local imediatamente com bastante água. Chame imediatamente o professor. 5 14. Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde que o professor assim o permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em sua direção. 15. Verifique a voltagem do aparelho antes de ligá-lo. 16. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evite derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar limpeza imediatamente. 17. É permitido entrada no laboratório até 15 minutos após o início da aula. 6 PRÁTICA 1 – EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Materiais de vidro Tubo deensaio Béquer Erlenmeyer Kitassato Balão de fundo chato Balão de fundo redondo Balão volumétrico Proveta Bureta Pipeta graduada Pipeta volumétrica Funil de vidro Funil separação Vidro de relógio Dessecador Bastão de vidro Cuba de vidro Condensador Coluna de fracionamento Tubo de Thiele Materiais de porcelana Almofariz e pistilo Cápsula de porcelana Funil de Büchner Cadinho Materiais metálicos Suporte universal Garras Pinças Tela de amianto Triângulo de porcelana Tripé Bico de gás Espátula Materiais diversos Suporte para tubo de ensaio Pinça de madeira Pissete Estufa Mufla Centrífuga Balança Termômetro 7 PRÁTICA 2 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME INTRODUÇÃO Algarismos Significativos Todas as medidas de uma propriedade química estão sujeitas a uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Quando um medidor de pH digital indica um pH de 3,51, há uma incerteza no algarismo 1. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos com o número mínimo de algarismos necessários em notação científica sem que haja perda de exatidão. Para tanto existem os algarismos significativos. Com exceção dos zeros localizados à esquerda, todos os demais algarismos são significativos. Deve-se escrever apenas (e deve escrever todos) os algarismos que representem resultados reais de medidas. (CONSTANTINO et al, 2003) Em geral, quando se lê a escala em qualquer instrumento, tenta-se estimar o mais próximo do décimo da menor divisão que se lê na escala. Assim, na bureta de 50 ml, que está graduada a 0,1 ml, lemos a posição do nível do líquido procurando fazer a estimativa o mais próximo possível de 0,01 ml (HARRIS, 2008). Por exemplo, o valor medido na bureta foi igual a 14,50 ml. Trata-se de um número com 4 algarismos significativos e está corretamente apresentado. Seria, porém, um erro grosseiro escrever esse resultado como 14,5001 ou ainda 14,5. Na tabela 1 a seguir são apresentados exemplo de algarismos significativos em instrumentos usuais de laboratório (POSTMA et al, 2009). Tabela 1. Imprecisões típicas de instrumentos Instrumento Imprecisão típica Balança analítica ± 0,0001 g Cilindro graduado de 100 ml ± 0,2 ml Cilindro graduado de 10 ml ± 0,1 ml Bureta de 50 ml ± 0,02 ml Pipeta de 25 ml ± 0,02 ml Termômetro (10ºC a 110ºC, com graduação de 1ºC) ± 0,2 ºC Regras de operações matemáticas com algarismos significativos Diferentes regras de arredondamento são necessárias para adição, subtração, multiplicação e divisão de algarismos significativos (ATKINS e JONES, 2006). Arredondamento: nos cálculos arredonde para cima se o último dígito for superior a 5 e para baixo se menor do que 5. Quando o número termina em 5, arredonde sempre para o número par mais próximo. Por exemplo, 2,35 é arredondado para 2,4 e 2,65 para 2,6. O procedimento correto em um cálculo com muitas operações é arredondar somente na última etapa. 8 Adição e Subtração: o número de casas decimais do resultado deve ser igual ao menor número de casas decimais dos dados. Por exemplo, 0,10 g + 0,024 g = 0,12g. Multiplicação e Divisão: o número de algarismos significativos do resultado deve ser igual ao menor número de algarismos significativos dos dados. Por exemplo, (8,62g)/(2,0 cm3) = 4,3 g cm3 Lembre-se: durante os cálculos, pode-se trabalhar com quantidades de algarismos significativos diferentes, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos, obedecendo as regras mencionadas acima. Precisão e Exatidão Quando se analisam as propriedades de uma substância, geralmente determina-se a exatidão (acurácia) e a precisão. A precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja, quão próximas as medidas repetidas estão uma das outras (concordância entre os resultados). A exatidão de uma série de medições está relacionada a quão próximo o valor médio está do valor real. O resultado de um experimento pode ser reprodutível, porém errado. Se um erro for cometido na preparação de uma solução visando a uma titulação, pode-se fazer uma série de titulações reprodutíveis em que os resultados serão incorretos, pois a concentração do titulante não era a planejada. Neste caso, haverá boa precisão, porém a exatidão será ruim. Um procedimento ideal é ao mesmo tempo preciso e exato (HARRIS, 2008). A precisão pode ser expressa pelo desvio médio que seria a média aritmética dos valores de desvio (): - de v r edid e di de t d s s v res Os valores de exatidão são expressos pelo erro relativo: Erel = | | x100 Exatidão = 100 - Erel Erros experimentais As medições são, frequentemente, acompanhadas por dois tipos de erros. Um erro sistemático é um erro que está presente em todas as medidas repetidas de uma série. Um exemplo é o efeito da poeira no prato da balança, que distorce o resultado obtido para a massa da amostra sempre na mesma direção (a poeira faz com que cada amostra pareça mais pesada do que realmente é). Os erros sistemáticos são muito difíceis de identificar. Um erro aleatório é um erro que varia e pode ter média zero em um conjunto de medidas. Um exemplo disso é o efeito das rajadas de ar através de uma janela aberta, que pode mover o prato da balança aleatoriamente para cima e para baixo, diminuindo ou aumentando o resultado da medida da massa. Tenta-se diminuir ao máximo o erro aleatório por meio de muitas medições e tomando a média dos resultados (ATKINS e JONES, 2006). 9 Medidas de volumes De um modo geral, para medidas aproximadas de volume de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto que para medidas mais precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 ou 25ºC. A medida do volume é feita comparando-se o nível do líquido com os traços marcados na parede do recipiente. Importante: a leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente do menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular á escala graduada como mostra a Figura 1 a seguir (CONSTANTINO et al, 2003) A unidade de volume é o litro (L). Esta é uma unidade derivada, tendo as unidades de comprimento elevadas ao cubo (10-3 m3), significando o volume encerrado em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais comum das unidades de volume em um laboratório químico, é igual a 10-3 L. O mililitro também pode ser escrito como 1 cm3. Figura 1: Medida correta do menisco: a parte inferior do menisco deve concordar com a escala do material. Medidas de massa As medidas de massa são feitas com balanças, que geralmente são os aparelhos de maior precisão em laboratórios químicos. A mais usual é a balança eletrônica que dispõe de um sensor de pressão colocado sob o prato; a informação elétrica fornecida pelo sensor é convertidas eletronicamente para a leitura direta do peso no mostrador digital (CONSTANTINO et al, 2003). Alguns cuidados básicos para operação de uma balança incluem: manter a balança limpa; não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança; os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente; o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada. 10 Os termos massa e peso sãousualmente utilizados de forma trocada por cientistas apesar de representarem conceitos diferentes. Massa é definida em termos do padrão de quilograma em Paris (Bureau Internacional de Pesos e Medidas). Peso é uma força caracterizada pela ação da gravidade sobre uma massa (peso = massa x aceleração da gravidade). Em química, a preocupação primária é com a massa, mas devido a que virtualmente todas as pesagens no laboratório envolvem a comparação de uma massa desconhecida com uma massa padrão, a operação chamada de pesagem é realmente uma medida de massa. Esta dupla terminologia quase sempre causa problemas. Através de medidas de massa e volume é possível determinar uma propriedade física importante da matéria: a densidade normalmente definida pela razão entre a massa específica e o volume. PARTE EXPERIMENTAL Materiais necessários -bureta de 50 mL -garra para bureta -suporte universal -pipeta volumétrica de 25 mL -pipeta graduada de 10 mL -pipetador -cilindro graduado de 25 mL -béquer de 50 mL -erlenmeyer de 50 mL -termômetro -balão volumétrico de 25mL Procedimento Parte A - Verifique se os erlenmeyers estão devidamente limpos e numere-os de 1 a 5. - Pese estes frascos em uma balança e anote suas medidas. Utilize um papel para segurar o material de vidro a fim de evitar alterações de peso. - Encha a bureta com água destilada observando para que não haja bolhas de ar. Se estas forem observadas, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-las. - Transfira 25 ml da água contida na bureta para o erlenmeyer 1. - Utilizando a pipeta volumétrica transfira com auxílio de um pipetador, 25 ml de água destilada para o erlenmeyer 2. - Repita o procedimento para a pipeta graduada, béquer e cilindro graduado transferindo a água destilada para o frasco 3, 4 e 5 respectivamente. Observe que no caso da pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas. 11 - Meça a temperatura ambiente e pese os erlenmeyers, anotando os valores. Os dados coletados nesta etapa podem ser dispostos na forma de tabela como mostrado abaixo: Erlenmeyer mCHEIO (mC) mVAZIO (mV) mC - mV Volume 1 2 3 4 5 Parte B - Complete o volume da bureta com água destilada. - Preencha uma proveta até a marca de 25 ml (no próprio cilindro) tão exato quanto possível. - Leia e anote o volume marcado na bureta. - Esvazie a proveta e repita o procedimento por mais quatro vezes. - Repita o mesmo procedimento utilizando um béquer e balão volumétrico BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. POSTMA, J. M.; ROBERTS, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no laboratorio. 5ª ed. São Paulo: Manole, 2009. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. GIESBRECHT, E. Experiências de química: técnicas e conceitos básicos. São Paulo: Ed. Moderna, 1982. 12 PRÁTICA 3 – BICO DE GÁS E O TESTE DA CHAMA INTRODUÇÃO Manuseio do Bico de Bunsen Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo o mais simples deles o Bico de Bunsen, (Figura 1). Outros tipos desses queimadores também são utilizados, o bico de Becker e o bico de Tirril, os quais são uma modificação do bico de Bunsen. Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada de gás e outro dispositivo rotatório que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é injetado através de orifícios situados um pouco a cima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que fica sobre os orifícios. O combustível usado em nossos laboratórios é o gás liquefeito de petróleo. Quando o bico está em uso, o combustível mistura-se com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior. A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou frascos ou substâncias inflamáveis. A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa do combustível. Ess ch “fri ” e i dequ d us , p rque istur p uco oxidante. Figura 1: Representação esquemática do Bico de Bunsen. Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, até que sua coloração se torne azulada, a qual é denominada chama não-luminosa. Uma chama não luminosa de Bunsen consiste em três partes (Figura 2): um cone interno azul, compreendendo principalmente gás não queimado, que é a região mais fria, chamada de zona 13 redutora (ADB), um cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante (ACB) no qual se produz a combustão completa dos gases e uma ponta luminosa pode ser observada em (D), a qual só é visível quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados. A região mais quente (zona de fusão), com temperatura em torno de 1560 0C, está situada na superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde ocorre a maior parte da combustão). Figura 2: Representação esquemática das diferentes zonas de temperatura da chama não luminosa do Bico de Bunsen. Teste de Chama: um método para identificação dos elementos alcalinos As reações analíticas podem ser efetuadas através de duas vias: via seca e via úmida. A via seca utiliza a substância a ser estudada e os reativos empregados no estado sólido. Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em solução, existam dois tipos de íons provenientes da dissociação do composto: um cátion e um ânion. A identificação de cátions e ânions através da análise qualitativa envolve, geralmente, uma reação com formação de um produto facilmente perceptível aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, etc). Entretanto, alguns cátions, entre eles os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio, formam compostos normalmente muito solúveis, o que dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de precipitação. Um dos métodos de identificação dos metais alcalinos, comumente usado em laboratório, consiste no teste de chama. Neste teste, amostras contendo sais destes elementos são levadas à chama de um bico de Bunsen ou lâmpada a álcool (fonte de energia), sobre um fio de platina. Inicialmente, há evaporação do solvente, deixando um resíduo sólido. Em seguida, há evaporação do sólido, com dissociação em seus átomos componentes que, inicialmente, estarão no estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama a níveis de energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são promovidos de níveis energéticos mais baixos 14 para níveis energéticos mais altos (níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor energia, é acompanhada de emissão de radiação característica de cada íon. Se o comprimento de onda da radiação estiver na faixa de 400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz (Figura 1). Dessa forma, a luz observada de um determinadocomprimento de onda é utilizada para identificar o elemento químico. Energia absorvida Energia liberada Figura 1: Representação esquemática do modelo de transição eletrônica. Quando um elétron faz uma transição, uma mudança de estado, ele muda de um nível de energia para outro, e a diferença de energia, E = E2 – E1, é emitida como um fóton. Como a energia do fóton é h, onde h é a constante de Planck e é a freqüência (a qual é inversamente proporcional ao comprimento de onda, ). Uma das mais importantes propriedades dos elétrons é que suas energias são "quantizadas", isto é, um elétron ocupa sempre um nível energético bem definido e não um valor qualquer de energia. Se, no entanto um elétron for submetido a uma fonte de energia adequada (calor, luz, etc.), pode sofrer uma mudança de um nível mais baixo para outro de energia mais alto (excitação). O estado excitado é um estado metal-estável (de curtíssima duração) e, portanto, o elétron retorna imediatamente ao seu estado fundamental. A energia ganha durante a excitação é então emitida na forma de radiação visível do espectro eletromagnético que o olho humano é capaz de detectar. Como o elemento emite uma radiação característica, ela pode ser usada como método analítico. Na Tabela 1 estão mostrados os comprimentos 15 de onda aproximados das cores na região do visível do espectro eletromagnético. Tabela 1: Comprimento de onda aproximados das cores na região do visível do espectro eletromagnético. Materiais: Bico de Bunsen Suporte para fio Fio de platina ou clipe Vidro de relógio Béqueres de 100 mL Reagentes: Solução de cloreto de lítio, LiCl(s) Solução de cloreto de cálcio, CaCl 2(s) Solução de cloreto de bário, BaCl 2 (s) Solução de sulfato de cobre pentahidratado, CuSO4.5H2O(s) Solução de cloreto de sódio, NaCl (s) Solução de cloreto de potássio, KCl(s) Solução de carbonato de cálcio, CaCO3(s) Solução de cloreto de estrôncio, SrCl2 Solução de HCl mol L-1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Manuseio do bico de Bunsen Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustáveis. Acenda o bico de gás conforme as instruções descritas na introdução. Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e não-luminosa. Para ter uma idéia das temperaturas relativas nas diferentes regiões da chama não-luminosa proceda da seguinte forma: 1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama não- luminosa e posteriormente na chama luminosa por 2-3 segundos. Anote o que foi observado. VIOLETA 400-450nm AMARELO 570-590nm AZUL 450-500nm ALARANJADO 590-620nm VERDE 500-570nm VERMELHO 620-760nm 16 2. Mantenha, por 30 segundos um fio de ferro em cada ponto da chama: a) primeiro na metade do cone interno azul; b) no topo do cone interno; c) cerca de 1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3 cm do cone interno e e) perto do topo da chama. 3. Repita o procedimento anterior com os fios de alumínio e cobre. Teste de chama PERIGO: Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida com água em abundância. Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de platina, pode-se utilizar um pedaço de clipe) fixo no suporte. Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico 6 mol L-1 contido em um copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fusão da chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de cor ao contato com o fio. Inicialmente o fio é limpo por imersão em ácido clorídrico concentrado e, então, aquecido na região mais quente da chama, zona de fusão (b), de Bunsen. O fio estará limpo quando não transmitir coloração à chama. Mergulha-se o fio em ácido clorídrico não contaminado e, então, numa porção de amostra em análise, de modo que um pouco desta fique aderido ao fio. Este é introduzido na zona oxidante inferior (c), no cone externo da chama, e observa-se a cor transmitida à chama. As substâncias menos voláteis são aquecidas na zona de fusão da chama. A cada ensaio deve-se proceder a limpeza do fio utilizado na análise. Observar e anotar a coloração da chama. Repita o mesmo procedimento para todas as amostras. Correlacionar a cor da chama com o seu comprimento de onda dominante, usando o a Tabela 2, abaixo. 17 Tabela 2 – Valores de comprimento de onda da radiação emitida pelos diferentes sais Questões 1. Em que se fundamenta o teste da Chama ? 2. O teste da chama pode ser aplicado a todos os metais ? 3. Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás considerando as proporções relativas dos gases. 4. Você estudou o bico de Bunsen. Como são os bicos de Meker e de Tirril? Especifique as principais diferenças deles em relação ao de Bunsen. 5. Associar a cada parte da chama não luminosa composição, ou seja, a mistura dos gases. Quais são as regiões fria e quente, redutora e oxidante? Justifique. 6. No que consiste o depósito formado na cápsula de porcelana? 7. Por que utilizamos ácido clorídrico nos testes com amostras sólidas? 8. Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se manteve a mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)? 9. Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama não-luminosa durante a execução do teste de chama. Referências Bibliográficas VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa. São Paulo, Editora Mestre Jou, 1981, p 153-161 e 429-432. Comprimento de Onda (nm) Sal 400 450 500 550 600 650 700 750 LiCl NaCl KCl CaCl2 SrCl2 BaCl2 CuSO4.5H2O CaCO3 UV violeta azul verde amarelo laranja vermelho IV 18 SILVA, R.R; BOCCHI, N; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 118-126. GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ – Projetos de Ensino de Química, São Paulo, Ed. Moderna, 1982, p. 15-16 e 212-216. FERNANDES, J. Química Analítica Qualitativa, São Paulo, Hermus Editora, 1982, p. 141-142. VAITSMAN, D.S.; BITTENCOUT, O.A., PINTO, A.A. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro, Editora Campus, 1981, p. 203-205 MOTHEO A.J., Roteiros de Aulas Práticas – Laboratório de Química Geral I, USP – São Paulo. RUSSEL, J. B. "Química Geral" Ed. Mc Graw-Hill do Brasil Ltda., São Paulo, 1982. Disponível em www.qmc.ufsc.br, acessado em 18 de Março de 2011. 19 PRÁTICA 4– PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS INTRODUÇÃO Misturas Geralmente, os materiais não são formados nem de elementos, nem de c p st s pur s; p rt t , ã sã “substâ ci s”, sã misturas. As misturas podem ser: - Homogêneas: as moléculas ou íons que compõem a mistura estão tão bem dispersos que a composição é a mesma em toda a extensãoda amostra, independentemente do seu tamanho. Por exemplo, a água e o açúcar, onde as moléculas de açúcar estão tão bem misturadas com a água que não podem ser identificadas regiões ou partículas separadas. As misturas homogêneas também são chamadas de soluções. - Heterogênas: a olho nu ou utilizando um microscópio, é possível reconhecer diferentes componentes da mistura. Por exemplo, o leite, a olho nu aparentemente parece homogêneo, no entanto, utilizando-se um microscópio, é possível observar glóbulos da gordura do leite flutuando em um líquido que é principalmente água (ATKINS e JONES, 2006). No caso de haver uma mistura contendo duas substâncias (ambas em quantidades consideráveis), o ato de separar uma substância da outra chama- se separação de misturas (CONSTANTINO et al, 2003). Em um laboratório, várias técnicas podem ser utilizadas para fazer a separação de misturas. Dependendo do tipo de mistura, haverá uma técnica apropriada: - Filtração simples: é utilizada para separar componentes de uma mistura heterogênea sólido-líquido. Consiste em fazer a mistura passar por um elemento filtrante (meio que contém orifícios muito pequenos). O líquido passa pelos orifícios e o sólido fica retido. O meio filtrante mais conhecido é o papel de filtro, geralmente fabricado em forma circular. Os papéis de filtro podem ser dobrados de duas formas distintas. A Figura 1, e a Figura 2 apresentam, respectivamente, as duas formas de dobrar o papel de filtro para efetuar uma filtração simples (CONSTANTINO et al, 2003). 20 Figura 1: (A) Papel de filtro de forma lisa e (B) filtração simples Figura 2: Obtenção de papel de filtro pregueado. - Filtração a vácuo: empregada na separação de misturas sólido-líquido. É conhecida também como filtração por sucção, que é feita utilizando-se um funil de Büchner acoplado a um frasco de Kitassato, como mostra a Figura 3. Funis de Büchner são feitos de porcelana e têm, internamente, uma plataforma contendo vários furos; sobre a qual é colocado o papel de filtro. Numa filtração a vácuo, a sucção pode ser provida por uma trompa de água ou uma bomba de vácuo (SILVA et al,1990). Figura 3: Conjunto empregado numa filtração à vácuo. - Funil de decantação: Esta técnica aproveita a diferença de densidades (ATKINS e JONES, 2006). Havendo um líquido flutuando sobre outro líquido, pode-se utilizar o funil de decantação na separação de líquidos imiscíveis como mostra a Figura 4. 21 Figura 4: Funil de decantação. - Destilação: Processo de separação de um líquido de um sólido (ou outro líquido) por evaporação do líquido em um recipiente e posterior condensação, em outro recipiente, do vapor resultante. A destilação pode ser de dois tipos: simples ou fracionada. A Figuras 5 apresenta uma montagem experimental para a realização de uma destilação simples e destilação fracionada. (SILVA et al,1990). Figura 5: Aparelhagem para realização de (A) destilação simples e (B) destilação fracionada. - Dissolução fracionada: utiliza-se para fazer a separação de misturas sólido- sólido. Consiste em dissolver um dos componentes e efetuar uma filtração simples e, em seguida, recuperar o componente dissolvido por filtração. - Centrifugação: empregada para acelerar a decantação (sedimentação de fases) quando as partículas do soluto são muito pequenas. A Figura 7 mostra o soluto depositado no fundo do tubo após a centrifugação. Figura 6: Soluto antes e depois da centrifugação. (A) (B) 22 PARTE EXPERIMENTAL Materiais necessários -pipetas graduadas de 10 ml -pipetador -condensador -centrifuga -tela de amianto -suporte universal -garras -manta aquecedora -kitasato -béquer -funil analítico -almofariz e pistilo -trompa de vácuo -argola -termômetro -papel de filtro -funil de decantação -funil de büchner -espátula -pérolas de vidro -balão de destilação -tripé de ferro -proveta -bastão de vidro -erlenmeyer -carbonato de cálcio -sulfato de cobre pentahidratado -álcool pigmentado -enxofre -clorofórmio -solução 5% de iodo -solução 5% de sulfato de cobre pentahidratado -leite -solução de ácido acético diluída -solução de hidróxido de amônio 1:1 23 Procedimento Filtração simples e a vácuo - Pese 3,0 g de CuSO4 . 5H2O em um béquer de 50 mL e acrescente 10 mL de H2O destilada para a dissolução do mesmo. Esta solução deve ser filtrada utilizando-se a técnica de filtração simples (com papel de filtro pregueado) e recolhida em um erlenmeyer. - Adicione ao filtrado solução de NH4OH(aq) (1:1) lentamente, sob agitação, até que se inicie a precipitação. Anote a cor observada. - Ao precipitado formado adicione NH4OH(aq) em excesso até que haja a dissolução do precipitado. Anote o volume adicionado. Escreva as reações ocorridas. - Coloque a solução formada em banho de gelo e adicione álcool etílico até a precipitação. - Filtre o sólido resultante em funil de Büchner lavando o sólido no funil com pequenas porções de água gelada e álcool etílico, mantendo o vácuo ligado. - Deixe o sólido secando sob vácuo alguns minutos. Recolha em recipiente adequado. Funil de decantação PERIGO: O clorofórmio é anestésico, muito volátil e inflamável. - Coloque o funil de decantação no suporte universal adicione a solução de iodo no funil até 1/5 do volume. - Acrescente um volume igual de clorofórmio. Observe. Agite bem e deixe em repouso. (Note que o clorofórmio se acumula na parte inferior do funil, enquanto a água fica na parte superior). - Abra lentamente a torneira e recolha o clorofórmio num béquer, deixando apenas água no funil. Destilação simples - Monte o sistema apresentando na Figura 5 (A). - Com um funil e uma proveta, coloque aproximadamente 10 mL de uma solução de CuSO4 5H2O no balão de fundo chato. Para evitar superaquecimento, coloque dentro algumas pérolas de vidro. - Abra, com cuidado, a entrada de água do condensador. - Aqueça lentamente o balão, tomando o cuidado de anotar a temperatura no início da ebulição bem como no término. Observe que, quando a solução atinge o ponto de ebulição, a água passa para o estado gasoso e vai para o condensador, onde volta ao estado líquido. Verifique, ainda, se, no final da destilação, obtém-se mesmo o sulfato de cobre no balão e água destilada no erlenmeyer. 24 Dissolução fracionada - Misture cerca de 1,5 g de enxofre com 3,0 g de CuSO4 5H2O sólido num almofariz. - Triture com o pistilo até obter um pó bem fino. Coloque num béquer uma porção da mistura pulverizada. - Adicione água para dissolver o sulfato de cobre. - Proceda uma filtração simples para a separação dos compostos. Centrifugação - Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxílio de uma pipeta) e 5,0 mL de ácido acético diluído. Observe a precipitação da caseína do leite. - Coloque o tubo numa centrífuga, juntamente com um segundo tubo contendo igual quantidade de água (para equilibrar o conjunto). - Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote as observações. Questões 1) Para que tipo de mistura devemos usar a filtração? 2) O que é uma filtração simples? E a vácuo? Quando se usa a filtração a vácuo? 3) Quando devemos utilizar o papel de filtro de dobra lisa? E o papel pregueado? 4) Por que deve-se lavar o precipitado com água gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura? 5) Por que usou-se banho de gelo no finalda precipitação? 6) Quando se usa a destilação simples? E a fracionada? Cite um exemplo para cada uma. 7) Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio? Por quê? Porque, após adicionar clorofórmio e agitar, esta solução fica quase incolor enquanto o clorofórmio antes incolor, torna-se violeta? BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução a química experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. 25 PRÁTICA 5 – REAÇÕES ENTRE ÍONS EM SOLUÇÃO AQUOSA INTRODUÇÃO A dissolução de um sólido iônico envolve a separação dos íons existentes no estado sólido. Quando um composto iônico se dissolve em água, cada íon negativo está envolvido por moléculas de água, com as suas regiões positivas apontando na direção do íon, e cada íon positivo está envolvido pelas regiões negativas das várias moléculas de água (KOTZ e TREICHEL, 2002). Solutos que produzem íons quando são dissolvidos em água são chamados eletrólitos. Em soluções de eletrólitos fortes, todos os solutos assumem a forma de íons separados, ao passo que soluções de eletrólitos fracos consistem principalmente de moléculas dissolvidas e um número relativamente pequeno de íons separados (MAHAN e MEYERS, 1995). O cloreto de hidrogênio é um eletrólito forte e o cloreto de sódio também. Quase todos os compostos iônicos solúveis são eletrólitos fortes. O ácido acético é um eletrólito fraco: em água, nas concentrações normais, somente uma pequena fração das moléculas de CH3COOH se separam em íons hidrogênio, H+ e íons acetato, CH3CO2 -. Uma das formas de distinguir entre eletrólitos fortes e fracos é medir sua capacidade de conduzir eletricidade (ATKINS e JONES, 2006). Muitos compostos iônicos se dissolvem muito pouco em água e outros são essencialmente insolúveis. O Quadro 1 abaixo apresenta as diretrizes gerais que ajudam a prever quando determinado composto é solúvel ou não em meio aquoso (KOTZ e TREICHEL, 2002). Quadro 1: Regras para prever a solubilidade de compostos iônicos Compostos solúveis Exceções Todos os sais de Na+, K+ e NH4 + Todos os sais de Cl-, Br- e I- Haletos de Ag+, Hg2 2+ e Pb2+ Compostos que contém F- Fluoretos de Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+ Sais de nitrato, NO3 - clorato, ClO3 - perclorato, ClO4 - acetato, CH3CO2 - Sais de sulfato, SO4 2- Sulfatos de Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+ Compostos insolúveis Exceções Todos os sais de carbonato, CO3 2- fosfato, PO4 3- oxalato, C2O4 2- cromato, CrO4 2- sulfeto, S2- A maioria dos hidróxidos e óxidos metálicos Sais de NH4 + e cátions de metais alcalinos 26 A primeira regra diz que todos os componentes de metais alcalinos são solúveis em água. Isto significa que devemos esperar que qualquer sal contendo Na+ ou K+, ou qualquer um dos íons de metais do Grupo IA, seja solúvel. Se um dos reagentes em uma reação de dupla troca for Na3PO4, podemos concluir, a partir da regra que ele é solúvel. Dessa forma, iremos escrevê- lo na sua forma dissociada na equação iônica. Assim, se um dos um dos produtos em uma reação for o CaCO3 podemos concluir que ele é insolúvel, pois o cátion não é um metal alcalino ou NH4 +. Desse modo, iremos escrever sua fórmula na forma não dissociada na equação iônica, como é evidenciado no item abaixo (BRADY, RUSSELL, HOLUM, 2002). Equações iônicas e iônicas simplificadas Considere a reação entre o cloreto de sódio e nitrato de prata AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) A equação acima é dita molecular ou global, pois os reagentes e produtos estão escritos na forma de moléculas. Pode- se deduzir, a partir desta equação e do conceito de eletrólitos, que os dois reagentes e um dos produtos estarão dissociados no meio da reação. Por esse motivo, pode ser conveniente substituir a equação global ou molecular por uma equação iônica completa. Uma equação iônica completa de uma reação de precipitação, por exemplo, mostra explicitamente todos os íons dissolvidos. A equação iônica completa do cloreto de prata é Ag+(aq) + NO3 - (aq) + Na + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) + Na + (aq) + NO3 - (aq) Os íons Na+ e NO3 - estão presentes em solução antes e depois da reação, e portanto, aparecem como reagentes e produtos na equação química equilibrada. Íons com este comportamento podem ser denominados íons espectadores, porque eles não estão envolvidos no processo efetivo da reação (ATKINS e JONES, 2006; KOTZ e TREICHEL, 2002). Como os íons espectadores permanecem inalterados, podemos cancelá-los em cada lado da equação Ag+(aq) + NO3 - (aq) + Na + (aq) + Cl - (aq) AgCl(s) + Na + (aq) + NO3 - (aq) O cancelamento dos íons espectadores leva a equação iônica simplificada da reação: Ag+(aq) + Cl - (aq) AgCl(s) Para escrever uma equação simplificada, deve-se ou conhecer a natureza de todas as espécies reagentes ou produtos, ou deve- se conhecer algumas delas para conseguir prever o restante da reação (RUSSEL, 1981). 27 Previsão da ocorrência de uma reação química em solução aquosa A ocorrência de uma reação pode ser indicada por alguma propriedade organoléptica (propriedade que impressiona os sentidos e o organismo) tais como a formação de produtos gasosos, formação de produtos insolúveis, mudança de coloração, de temperatura dentre outras. Alguns exemplos destas mudanças estão descritas abaixo: - Formação de precipitado Em uma reação de precipitação, forma- se um produto sólido insolúvel quando duas soluções eletrolíticas são misturadas. Um exemplo é a mistura de cloreto de sódio e nitrato de prata. Quando as duas soluções se misturam em água, forma-se imediatamente um precipitado branco de cloreto de prata (KOTZ e TREICHEL, 2002). AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) - Formação de água ou de um eletrólito fraco Considere a reação abaixo: HCl(aq) + CH3COONa(aq) NaCl(aq) + CH3COOH(aq) Os reagentes são eletrólitos fortes; o HCl é um ácido forte e CH3COONa o é um sal. Entre os produtos, reconhecemos o NaCl como um sal- um eletrólito forte. O ácido CH3COOH não é um ácido forte, assim podemos concluir que é um eletrólito fraco. - Formação de gases Os exemplos mais comuns envolvem um carbonato metálico e um ácido. O produto da reação de um carbonato metálico com um ácido é o ácido carbônico, H2CO3, que se decompõe em H2O e CO2. CaCO3(s) + 2H + (aq) Ca 2+ (aq) + CO2(g) + H2O - Mudança de coloração (com formação de íon complexo) Os cátions dos metais de transição possuem uma tendência para formar complexos com outros íons ou moléculas, envolvendo ligações covalentes entre os íons ou moléculas que fazem a coordenação. Geralmente os complexos são coloridos, e muito mais estáveis do que os seus sais. Fe3+(aq) + 6SCN - (aq) [Fe(SCN)6] 3- (aq) amarelo incolor vermelho 28 PARTE EXPERIMENTAL Materiais necessários - tubos de ensaio - conta gotas - NaOH 0,1 mol L-1 - Na2CO3 1 mol L -1 - H2SO4 0,5 mol L -1 - CuSO4 0,1 mol L -1 - Na2S 0,1 mol L -1 - CH3COOZn 1 mol L-1 Procedimento Seis soluções aquosas numeradasserão distribuídas para cada equipe e sem conhecer a ordem das mesmas. As soluções serão: - hidróxido de sódio 0,1 mol/L - carbonato de sódio 1 mol/L - ácido sulfúrico 0,5 mol/L - sulfato de cobre (II) 0,1 mol/L - sulfeto de sódio 0,1 mol/L - acetato de zinco 1 mol/L - Misture cerca de 1 mL das soluções (não é necessário medir com precisão), duas a duas, observando se há diferença entre o estado inicial e final de cada mistura de reação. - Preencha a tabela abaixo e anote todas as observações referentes a cada mistura tais como: formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, etc, escrevendo as equações químicas (global e iônica simplificada) de cada mistura e analise os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos. - Associe o número do tubo de ensaio à solução correspondente. 1 2 3 4 5 6 1 X 2 X 3 X 4 X 5 X 6 X Questões 1) Definir reação química e citar algumas manifestações macroscópicas que acompanham as transformações químicas. 29 2) Indicar quais são os íons presentes na solução de cada um dos seguintes compostos: HCl HgNO3 Hg2(NO3)2 CaCl2 K2CO3 CH3COONa NH4HCO3 K2CrO4 3) Nomeie os seguintes compostos de acordo com as normas oficiaisCuCl2 Ca(NO3)2 NH4HCO3 NaClO KClO3 K3[Fe(CN)6] Ag2CrO4 4) Considere as reações abaixo: a) Hidróxido de bário e sulfato de amônio b) Nitrato de potássio e cloreto de amônio c) Carbonato de amônio e ácido propiônico Escreva as reações BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. BRADY, J. E.; RUSSELL, J. W.; HOLUM, J. R. Química- A matéria e suas transformações. 3ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. Química e Reações Químicas. 4ª edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4ª edição. São Paulo: Edgard Blucher, 1995. 30 PRÁTICA 6– PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES INTRODUÇÃO Uma solução, no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias moleculares ou iônicas. A espécie em menor quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a espécie em maior quantidade é denominada de solvente (HARRIS, 2008). Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma única fase e toda mistura homogênea constitui uma solução. A concentração informa a quantidade de soluto contida em um determinado volume, ou em uma determinada massa, de solução ou solvente (HARRIS, 2008; CONSTANTINO, 2003). Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser medidas em massa, volume ou quantidade de matéria (número de moles), existem diversas unidades de concentração de soluções. As mais utilizadas são: Concentração em gramas por litro: esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da solução em litros. C (g L-1) = Exemplo: Preparou-se uma solução 40 g L-1 de NaOH em um balão de 500 mL. Qual a massa utilizada? 40 g L-1 = m = 20 g Concentração em quantidade de matéria (molaridade): um mol é a quantidade que contém o número de Avogadro de partículas (átomos, moléculas, íons, ou qualquer outra coisa). A concentração em quantidade de matéria é o número de moles de uma substância por litro de solução (HARRIS, 2008; ATKINS e JONES, 2006). C (mol L-1) = = O modo usual de preparar uma solução de uma dada molaridade de uma substância sólida em água é transferir uma massa conhecida do sólido para um balão volumétrico, acrescentar um pouco de água para dissolvê-lo, encher o balão com água até a marca e, então, agitar o balão invertendo o frasco repetidamente (ATKINS e JONES, 2006). Exemplo: Calculando a concentração em quantidade de matéria da solução preparada no exemplo acima tem-se: 1mol – 40 g x – 20 g x= 0,5 mol 0,5 mol – 1000 mL x – 500 mL x = 0,25 mol L-1 31 Fração molar: é a razão da quantidade de matéria do componente (ncomponente) pela quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na solução (ntotal). Se os componentes da solução forem denominados A, B e C, pode-se escrever: XA = Note-se que: XA + XB + XC = 1 Exemplo: Uma solução de NaCl foi preparada a partir de 10 g de soluto e 250 mL de H2O. Qual a fração molar do sal na solução? = onde m = massa (g) M = massa molar (g mol-1) = = 0,17 mol = = 13,9 mol = = 0,012 = 1,2 % Composição percentual (título): um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição percentual da solução. Esta unidade de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa do ou volume do solvente ou solução, sendo geralmente representadas como: 10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V) Exemplo: 100g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contem 36g de cloreto de hidrogênio e 64g de água. Diluição O procedimento de diluição é muito utilizado no preparo de soluções principalmente quando a massa do soluto a ser pesada é muito pequena, o que conduz a erros na concentração da solução. Dessa forma, é preferível preparar uma solução concentrada (conhecida também como solução estoque) e a partir desta obter a solução da concentração desejada. O método consiste na transferência de um determinado volume de uma solução concentrada para um recipiente limpo e, então, diluído para um volume final desejado. É importante ressaltar que o número de mols existente na solução antes da diluição permanece o mesmo após a diluição. No entanto, a alteração do volume da solução implica na alteração da concentração da mesma como mostra a Figura 1 abaixo (ATKINS e JONES, 2006). 32 Figura 1: Representação da diluição: quando uma solução é diluída, o mesmo número de moléculas do soluto ocupa um volume maior. Uma vez que o número de mols de reagente em V litros contendo C mols por litro de reagente é o produto de C V = mol L-1 L, pode-se igualar o número de mols nas soluções concentrada (conc) e diluída (dil): = = = = Exemplo: Deseja-se preparar 250 mL de uma solução de NaOH 0,1 mol L-1 a partir de uma solução estoque de 2,5 mol L-1. Qual o volume deve ser pipetado? = = PARTE EXPERIMENTAL Materiais necessários NaOH(s) HClconc Água destilada Béqueres de 100 ml Balões volumétrico 200 mL Pipetador de borracha Espátulas Bastão de vidro Procedimento - Inicialmente, efetue os cálculos para determinar a massa do soluto ou volume da solução concentrada para preparar 200 mL das seguintes soluções: a) 0,1 mol L-1 NaOH b) 0,3 mol L-1 NaOH c) 1 mol L-1 HCl d) 1,5 mol L-1 HCl Cálculo da preparação de 100 mL de ácido clorídrico 0,1 mol L-1(d = 1,19 g mL-1) 0,1 mol – 1000 mL x – 100 mL x = 0,01 mol 1 mol HCl – 36,461g 0,01 mol – x x = 0,36461g 37 g HCl – 100 g solução 0,36461 g – x x = 0,9854 g d = m / V 1,19 g mL-1 = 0,9854g/ V V = 0,828 mL 33 Preparação de solução a partir de soluto sólido - Pese a massa calculada e dissolva a mesma com água destilada em um béquer. - Transfira essa solução para o balão volumétrico e enxágue o béquer sendo que as águas de lavagem devem ser adicionadas ao balão. - Complete o volume acertando o menisco. - Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. - A solução deverá ser armazenada em um frasco devidamente identificado com fórmula, concentração da solução, o nome do grupo e data da preparação. Preparação de solução de ácido - Retire uma alíquota (volume) da solução concentrada, previamente calculada, usando uma pipeta graduada com auxílio de um pipetador. - Transfira lentamente esse volume para um balão que já contenha água destilada e proceda como no caso descrito acima. Observação: Soluções básicas não devem ser armazenadas em frascos de vidro pois podem reagir com a sílica. Questões 1) O que é a concentração de uma solução? Que erros podem ser cometidos durante o preparo de uma solução que impliquem em uma concentração real diferente da concentração suposta? 2) Um químico que estuda as propriedades de emulsões fotográficas precisa preparar 500,00 mL de 0,179 mol L-1 AgNO3. Que massa de nitrato de prata precisa ser colocada em um balão volumétrico de 500 mL? 3) Dissolveu-se 0,094 g de CuSO4 5H2O em água e diluiu-se a solução até a marca em um balão de 500 mL. Uma alíquota de 2 mL dessa solução foi transferida para outro balão de 500 ml e diluída. (a) Qual é a concentração em quantidade de matéria do CuSO4 na solução final? (b) Para preparar essa solução diretamente, que massa de CuSO4 5H2O seria necessário? 4) A concentração de açúcar (glicose, C6H12O6) no sangue humano varia desde 80 mg/100 mL. Antes das refeições, até 120 mg/100 mL, após as refeições. Calcule a molaridade da glicose no sangue antes e depois das refeições. 5) Um frasco de ácido sulfúrico concentrado está rotulado como 98%. (a) Qual a concentração do ácido em mol L-1 sabendo que sua densidade é 1,8 g/mL. (b) Quantos mililitros de reagente devem ser diluídos para preparar 1 L de uma solução de H2SO4 1 mol L -1? 6) Calcule a concentração em quantidade de matéria de (a) 24 L de oxigênio molecular e 57,5 mL de hidrogênio molecular em 115 L de ar atmosférico, a 0 ºC e 1 atm; (b) uma solução de etileno (C2H4) a 10% (V/V) em argônio, a 0 ºC e 1 atm. 7) Que massa de NaOH deve ser dissolvida para preparar 500 mL de uma solução a 0,05%? 34 BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J. da; DONATE, P. M. Fundamentos de química experimental. São Paulo: EdUSP, 2003. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 35 PRÁTICA 7 – INDICADORES E PAPEL DE INDICADOR DE pH INTRODUÇÃO Indicadores O indicador é uma substância que varia de cor conforme a concentração hidrogeniônica do meio. Normalmente, é um ácido orgânico fraco ou uma base fraca, possuindo estruturas orgânicas muito complexas como pode ser observado na Figura 1 (VOGEL, 1981; HARRIS, 2008). Um indicador ácido-base muda de cor com o pH porque ele tem uma cor na forma de ácido (HIn, em que In significa indicador) e outra na forma básica (In-). A mudança de cor acontece porque o próton muda a estrutura da molécula HIn e faz com que a absorção de luz seja diferente na forma HIn e na forma In- (ATKINS e JONES, 2006). HIn(aq) + H2O(l) In - (aq) + H3O + (aq) KIn= [H3O +][In-] forma ácida forma básica [HIn] (cor A) (cor B) HC20H13O4(aq) + H2O(l) HC20H13O4 - (aq) + H3O + (aq) Incolor (forma ácida) Rosa (forma básica) Figura 1. Representação do indicador fenolftaleína e a interconversão entre a forma ácida e básica. Outro exemplo de indicador comum é o alaranjado de metila, demonstrado na Figura 2 a seguir: forma ácida forma básica (vermelho) (alaranjado) Figura 2. Representação do indicador alaranjado de metila na forma ácida e básica. A concentração de um indicador em solução é geralmente tão baixa que sua influência sobre o pH é desprezível. O equilíbrio acima demonstrado pode ser deslocado tanto para a esquerda como para a direita de acordo com mudanças na acidez, por isto pode ser usado para indicador o pH da solução à qual foi adicionado (RUSSEL, 1994; ATKINS e JONES, 2006). Em solução ácida (grande concentração de íons H3O +) o equilíbrio está deslocado para a esquerda, de modo que a concentração de HIn é alta e a concentração de In- é baixa, resultando na cor A. Se adicionarmos base a essa solução, a concentração de íons H3O + se reduz e o equilíbrio se desloca para a direita, fazendo com que, finalmente, comece a predominar a cor B (RUSSEL, 1994; ATKINS e JONES, 2006). N N CH3 CH3 N SO3H + H2O N N CH3 CH3 N SO3 - + H3O + 36 A variação da cor de um indicador que corresponde a um meio ácido para a cor que corresponde a um meio básico não é brusca, mas ocorre em um certo intervalo de pH, denominado zona de viragem ou zona de transição. Como diferentes indicadores tem diferentes valores de KIn, o intervalo de pH, no qual há variações da coloração, muda de um indicador para outro. A Tabela 1 abaixo mostra as zonas de transição e suas mudanças de cores correspondentes para alguns indicadores. Tabela 1. Faixas de pH de alguns indicadores ácido-base (VOGEL, 1981; HARRIS, 2008). Indicador Intervalo de pH (zona de transição) Mudança de cor Violeta de metila 0,0 – 1,8 amarelo a azul Alaranjado de metila 3,1 – 4,4 vermelho a amarelo Vermelho de metila 4,2 – 6,3 vermelho a amarelo Azul de bromotimol 6,0 – 7,6 amarelo a azul Vermelho de fenol 6,4 – 8,0 amarelo a vermelho Fenolftaleína 8,3 – 10,0 incolor a vermelho Timolftaleína 8,3 – 10,5 incolor a azul Amarelo de alizarina 10,1 – 12,0 amarelo a vermelho- alaranjado Papéis indicadores de pH Alguns dos indicadores relacionados na Tabela 1 podem ser misturados p r f r r de i d “i dic d r u ivers ”, c p z de i dic r, e u só teste, pH aproximado de uma solução. Pequena tiras de papel filtro são impregnadas com essa mistura de indicadores e podem ser guardadas por longos períodos. Quando deseja-se apenas determinar se uma solução é ácida ou básica utiliza-se o papel de tornassol que é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um intervalo de pH (solução ácida = vermelho; solução básica = azul) (VOGEL, 1981). Determinação potenciométrica do pH O método mais avançado e preciso para determinação de pH é fundamentado na medição da força eletromotriz (fem = diferença de potenciais entre dois eletrodos) de uma solução utilizando um eletrodo de vidro combinado (Figura 3). A diferença de potencial elétrico surge basicamente da diferença de concentração de íons H+ da solução e do interior do eletrodo (VOGEL, 1981; ATKINS e JONES, 2006). O medidor de pH é calibrado com soluções tampão de pH conhecidos e a fem medida é automaticamente transformada no pHda solução, que pode ser, então, lido no visor (ATKINS e JONES, 2006). 37 Figura 3. Representação de um eletrodo de vidro combinado empregado na determinação de pH. PARTE EXPERIMENTAL Materiais necessários Violeta de metila Alaranjado de metila Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de fenol Timolftaleína Amarelo de alizarina Água destilada HCl 6 mol L-1 NaOH 6 mol L-1 HCl 0,1 mol L-1 CH3COOH 0,1 mol L -1 HNO3 0,1 mol L -1 NaCl 0,1 mol L-1 CH3COONH4 0,1 mol L -1 NH4Cl 0,1 mol L -1 NaOH 0,1 mol L-1 NH4OH 0,1 mol L -1 CH3COONa 0,1 mol L -1 Água destilada Bastão de vidro Papel tornassol Papel indicador universal Tubos de ensaio Béqueres Procedimento Indicadores- transição de cor - Colocar, em dois suportes de tubos de ensaio, 8 tubos de ensaio e numere os tubos de cada suporte. - Adicione aos mesmos 2 a 3 mL de água destilada. - Para o primeiro suporte, adicione 1 gota de solução de HCl 6 mol L-1 para cada tubo e, para o segundo suporte, 1 gota de solução de NaOH 6 mol L- 1. - Aos tubos 1, de cada suporte, adicione 4 gotas de fenolftaleína e observar as cores. - Repita o procedimento do item anterior com os demais indicadores: violeta de metila, alaranjado de metila, vermelho de metila, azul de bromotimol, vermelho de fenol, timolftaleína e amarelo de alizarina. - Anote as observações. Abertura lateral para preenchimento Haste de prata recoberta com AgCl (Ag/AgCl) Eletrólito Eletrodo de referência Junção Elemento sensor de pH 38 Indicador Cor em pH ácido Cor em pH básico Determinação do pH de uma solução - Adicione em cada béquer aproximadamente 10 mL das soluções a seguir: 1- HCl - 0,1mol L-1 2- CH3COOH - 0,1mol L -1 3- HNO3 - 0,1mol L -1 4- NaCl - 0,1mol L-1 5- NH4Cl - 0,1mol L -1 6- CH3COONH4 - 0,1mol L -1 7- NaOH - 0,1mol L-1 8- NH4OH - 0,1mol L -1 9- CH3COONa - 0,1mol L -1 10- Água destilada 39 - Introduza um bastão de vidro limpo na solução, colocando, a seguir, a extremidade do bastão de vidro úmida em contato com uma pequena tira de papel indicador (indicador universal e tornassol) - Verifique a cor produzida e o pH correspondente. - Anote os e compare resultados. Solução Papel tornassol Papel indicador universal Determinação do pH das solução com o uso de um pHmetro - Com as mesmas soluções determine o pH utilizando um pHmetro. Compare os resultados obtidos. Solução pHmetro Questões 1) Explicar a teoria geral de ação de indicadores ácido-base. Exemplificar com a fórmula estrutural de dois indicadores. 2) Experimentalmente, qual deve ser a relação entre as concentrações das formas dissociada e não dissociada para se perceber as alterações de cor dos indicadores? Deduzir qual é o intervalo de viragem de um indicador. 3) Para o caso do indicador alaranjado de metila: 40 a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha? b) Calcular a concentração de OH- (aq) necessária para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada. c) Calcular a concentração de OH- (aq) e H + (aq) para soluções preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol L-1 e 1 gota de NaOH 8,0 mol L-1 em 3 mL de água (considerar 1 gota = 0,05 mL). d) Comparar esses resultados com o observado na região de transição de cor dos indicadores. BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. RUSSEL, J. B. Química Geral. 2ª ed. Vol. 2. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. 41 PRÁTICA 8- PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES INTRODUÇÃO A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a concentração exata de uma solução, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida com a amostra cuja concentração se pretende determinar. O reagente cuja concentração é conhecida é denominado titulante e a substância que está sendo analisada é o titulado (CONSTANTINO, 2003; VOGEL, 2002). As soluções de concentração conhecida são chamadas soluções– padrão e podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. Uma substância primária é aquela que apresenta características como: um elevado grau de pureza, não higroscópica (não absorver água do ar), estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar (VOGEL, 2002). Quando se dispõem de uma substância primária pode preparar-se diretamente a solução-padrão medindo com rigor a massa correspondente a quantidade necessária e dissolvendo no volume de água necessário para obter a concentração pretendida (HARRIS, 2008). Muitos reagentes usados, como o HCl e o NaOH, não estão disponíveis como padrões primários. No caso do HCl como este é um gás, soluções aquosas concentradas costumam perder quantidades consideráveis de HCl, sendo a concentração variável com o tempo. O NaOH é higroscópico e reage também como o CO2 do ar formando carbonato. Desta forma, faz-se necessária a padronização dessas substâncias, na qual se utiliza uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário e determinar a concentração do titulante. Essa solução padronizada com um padrão primário é chamada padrão secundário (CONSTANTINO, 2003; HARRIS, 2008). A solução padrão ou padronizada é normalmente adicionada com a ajuda de uma bureta, como mostra a figura 1. O volume exato em que a reação se completa totalmente é chamado ponto de equivalência. O término da titulação é detectado por meio de alguma modificação física produzida pela própria solução padronizada, ou mais comumente, pela adição de um indicador, onde o mesmo provoca uma mudança visual evidente (mudança de cor, por exemplo). O ponto em que isto ocorre é chamado ponto final da titulação. Na prática, porém ocorrem diferenças muito pequenas, a que chamamos erro da titulação. O indicador escolhido deve ter seu ponto final próximo ao ponto de equivalência da titulação, a fim de minimizar o erro da mesma (VOGEL, 2002). 42 Figura 1: Representação de uma titulação Para determinar a quantidade da amostra cuja concentração ou quantidade é desconhecida, é necessário saber a estequiometria da reação. Por exemplo, em uma titulação de hidróxido de sódio e ácido oxálico acontece a seguinte reação: H2C2O4(aq) + 2OH -(aq) C2O4 2-(aq) + 2H2O(l) Enquanto o ácido está presente na solução, toda a base proporcionada pela bureta é consumida, e o indicador permanece incolor. Num certo ponto, porém, o número de mols de OH- adicionado é exatamente igual ao número de mols de H+ proveniente do ácido. Este é o ponto de equivalência. Logo que seja adicionado ligeiro excesso de base, após o ponto de equivalência, a solução no frasco fica básica e o indicador muda de cor (KOTZ e TREICHEL, 2002). Quando se atinge, numa titulação, o ponto de equivalência, o volume de base consumido desde o início da titulação pode ser determinadopela simples leitura da bureta calibrada. A partir deste volume e da concentração da base, que é conhecida, pode se calcular o número de mols da base que foi consumido: Mols de base adicionados =concentração da base (mols/L). volume da base (L) Depois, usando-se o fator estequiométrico dado pela equação equilibrada, relaciona- se o número de mols de base consumido ao número de mols de ácido presente na amostra original (KOTZ e TREICHEL, 2002). Curvas de Titulação e Escolha de Indicadores As curvas de titulação, no caso de reações de neutralização, são obtidas tomando valores de pH da solução em função do volume do titulante ou da fração titulada, mostrada na Figura 2, onde indica uma titulação ácido forte- base forte. Nesse caso o pH no ponto de equivalência é 7, pois há a formação de um sal neutro. O pH no ponto de equivalência depende do tipo de sal 43 formado na reação de neutralização (ATKINS e JONES, 2006; BACCAN et al, 2001). Figura 2: Titulação ácido forte - base forte A escolha do melhor indicador para uma titulação ácido-base deve ser feita com base no valor de pH do ponto final. Uma das causas de erro no uso dos indicadores é o fato de a viragem dos mesmos ser gradual e se dar em certo intervalo de pH, ou seja, mesmo que se use um indicador adequado, aparece um erro devido a dificuldade em se decidir quando exatamente a viragem ocorre (BACCAN et al, 2001). A Figura 3 apresenta o intervalo de pH de viragem do indicador alaranjado de metila e a curva de titulação de HCl 1,0x10-2 mol.L-1 com NaOH 1,0x10-2 mol.L-1. Observa-se que o início da viragem do indicador se dá quando o volume do titulante é de aproximadamente 45 mL. A desvantagem no uso deste indicador está no fato de a viragem ser muito gradual, visto que entre o início e o fim da viragem o titulante varia de 45 a 49,5 mL(BACCAN et al, 2001). Além disso, a viragem de cor deste indicador ocorre antes do ponto de equivalência o que ocasionará em erros na titulação. Figura 3: Curvas de titulação de um ácido forte com uma base forte e intervalo de pH de alguns indicadores: (a) Titulação de 50 mL de HCl 1,0x10 -2 mol.L -1 com NaOH 1,0x10 -2 mol.L -1 . (b) Titulação de 50 mL de HCl 1,0x10 -1 mol.L -1 com NaOH 1,0x10 -1 mol.L -1 . 44 Idealmente, indicadores para titulações de ácido forte e base forte deveriam ter pontos finais próximos a pH 7. Como em uma titulação de ácido forte e base forte o pH muda rapidamente em várias unidades de pH, a fenolftaleína pode ser utilizada. Todo indicador que se encontra na região do gráfico em que o pH muda abruptamente e volume de titulante não muda de forma significativa no caso das titulações ácido forte- base forte, pode ser utilizado (BACCAN et al, 2001). PARTE EXPERIMENTAL Materiais e reagentes necessários Carbonato de sódio Na2CO3 (s) bureta Hidrogenoftalato de potássio (s) balança analítica HCl concentrado erlenmeyers Solução de alaranjado de metila proveta Solução de fenolftaleína pipetas NaOH 2,5 mol/ L buretas Água destilada balões volumétricos Vinagre comercial Procedimento Experimental Preparação de uma Solução de HCl 0,5 mol/L Calcule o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 500 mL de solução 0,5 mol/L. Prepare a solução, medindo o volume de ácido necessário com uma proveta e transferir para um balão volumétrico de 500 mL. Cuidado: o ácido clorídrico concentrado desprende vapores altamente tóxicos. Não o retire da capela e trabalhe com o exaustor ligado. Padronização da Solução de HCl Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa de Na2CO3 necessária para neutralizar a quantidade de matéria de HCl contida, por exemplo, num volume correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada. Em seguida, pese a massa encontrada de Na2CO3 cuidadosamente num erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato da massa. Acrescente cerca de 50 mL de água ao erlenmeyer e agite cuidadosamente até dissolver todo o sal. Coloque 3 gotas do indicador alaranjado de metila. 45 Adicione a solução de HCl 0,5 mol/L a uma bureta e retire-a do suporte com movimentos cuidadosos faça com que a solução banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a solução usada. Encha novamente a bureta com a solução de HCl. Verifique se a torneira está fechada. Abrindo a torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena porção da solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar retida abaixo da torneira. Coloque o erlenmeyer com a solução de Na2CO3 sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a solução ácida, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra um fundo branco. Prossiga até o momento em que a coloração mude lentamente com a agitação. Continue adicionando gota a gota a solução ácida, fechando a torneira no momento em que surgir coloração persistente por cerca de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume de ácido gasto. Repita a titulação por mais duas vezes. Preparação de uma Solução de NaOH 0,25 mol/L Calcule o volume da solução 1,0 mol/L necessário para o preparo de 250 mL de solução 0,25 mol/L de NaOH. Meça o volume calculado em uma proveta e transfira para o balão volumétrico. Complete com água destilada até a marca de 250 mL. Tampe o balão e homegeinize a solução. Padronização da Solução de NaOH por um padrão primário Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa de padrão primário hidrogenoftalato de potássio necessária para neutralizar a quantidade de matéria de NaOH contida, por exemplo, num volume correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada. Em seguida, pese a massa encontrada de hidrogenoftalato de potássio cuidadosamente num erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato da massa. Acrescente cerca de 50 mL de água ao erlenmeyer e agite cuidadosamente até dissolver todo o sal. Coloque 3 gotas do indicador fenolftaleína. Coloque o erlenmeyer com a solução de hidrogenoftalato de potássio sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a solução básica, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra um fundo branco. Prossiga até o momento em que a coloração desapareça lentamente com a agitação. Continue adicionando gota a gota a solução, fechando a torneira no momento em que surgir coloração persistente por cerca de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume de base gasto. Repita a titulação por mais duas vezes. 46 Padronização da Solução de NaOH com HCl 0,5 mol/L Coloque a solução de NaOH em uma bureta e uma certa quantidade de HCl 0,5 mol/L em um erlenmeyer. Titule a base duas vezes com a solução de HCl, usando fenolftaleína uma vez e alaranjado de metila na outra vez. Faça a titulação até mudança de cor, anote o volume de base gasto e calcule a concentração real da base. Compare os valores encontrados aqui com o valor obtido pela titulação com hidrogenoftalato de potássio e discuta os resultados. Aplicação da Titulação em Análise Quantitativa Titulação de Amostra desconhecida Cada grupo receberá uma amostra desconhecida: um pó branco que pode ser NaHCO3, Na2CO3, SrCO3, MgCO3 ou BaCO3.
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