Demanda Química de Oxigênio

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Centro de Tecnologia e Recursos Naturais- CTRN
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil - UAEC
Laboratório de Saneamento
Campus Bodocongó - CEP: 58.109-970
Curso de Engenharia Civil - Bacharelado
Disciplina: Laboratório de Química da Água
Professores: Francisco e Patrícia
Demanda Química de Oxigênio - DQO
Relatório Apresentado à Disciplina de Química da Água da Unidade Acadêmica de Engenharia Civil do CTRN da UFCG como requisito básico para aprovação na citada disciplina.
Autores: 	Izaque Gomes de Souza
		José Arthur Alves Souto
		Luís Fellype Oliveira Santos
		Renan Carlos de Melo Nascimento
		Thierson de Melo Costa
Campina Grande-PB, 8 de agosto de 2017
Experimento (9): Demanda Química de Oxigênio - DQO
Izaque Gomes de Souza,José Arthur Alves Souto, Luís Fellype Oliveira Santos, Renan Carlos de Melo Nascimento, Thierson de Melo Costa[2: izaqueijk@gmail.com; j_arthuralves@hotmail.com ; fellype01@gmail.com; renancarlos52@gmail.com;thiersonmcosta@gmail.com.]
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal de Campina Grande, Bodocongó, 58109-970, Campina Grande-PB
Resumo: A água é o recurso natural mais importante para o desenvolvimento humano. Porém, apenas 3% da água do planeta e, deste valor, a maior parte está congelada nos círculos polares. Por esse motivo, é importante que preserve-se quantitativa e qualitativamente para garantir o progresso das próximas gerações. Com este intuito, a química analítica experimental utilizada a Demanda Química de Oxigênio como um parâmetro de estudo de efluentes e esgotos. Neste experimento utilizou-se o método de titulometria de óxi-redução pela digestão do dicromato, encontrando que uma amostra da lagoa da Universidade Federal de Campina Grande obteve um valor de 19,66 mg O2 / L, caracterizando como uma água com baixo potencial poluidor.
Palavras-Chave: DQO, titulometria, óxido-redução, digestão do dicromato.
INTRODUÇÃO
As águas em todo o planeta cobrem três quartos da superfície da Terra. No entanto, mais de 97% é salgada e menos de 3% é água doce. Desta última, 77% apresentam-se congelados nos círculos polares, 22% compõem-se de águas subterrâneas e a pequena fração restante encontra-se nos lagos, rios, plantas e animais. Constituem-se em um recurso natural finito que, com a escassez futura, poderá limitar o crescimento da agropecuária e da indústria, colocando em risco a saúde, nutrição e desenvolvimento econômico (SCANDOLERA, et. al, 1998).
Desta forma, o universo aqüífero deve ser preservado em quantidade e qualidade para que o desenvolvimento e o progresso da humanidade não sejam comprometidos. Tal preservação inclui várias medidas, como: conservação de nascentes e mananciais de abastecimento, bem como dos lençóis subterrâneos; conscientização e educação das sociedades, visando ao uso racional das águas; estabelecimento de parâmetros para um desenvolvimento sustentável dos recursos hídricos; colheita de esgotos urbanos, industriais e rurais, com posterior tratamento, dentre outras (SCANDOLERA, et. al, 1998).
No intuito de verificar a qualidade da água de um efluente, a química analítica experimental utiliza-se da Demanda Química de Oxigênio, identificada pela sigla DQO, é um parâmetro indispensável nos estudos de caracterização de esgotos sanitários e de efluentes industriais, ela avalia a quantidade de oxigênio dissolvido (OD) consumido em meio ácido que leva à degradação de matéria orgânica. A análise dos valores de DQO em efluentes e em águas de superfície é uma das mais expressivas para determinação do grau de poluição da água, esta análise reflete a quantidade total de componentes oxidáveis, seja carbono ou hidrogênio de hidrocarbonetos, nitrogênio (de proteínas, por exemplo), ou enxofre e fósforo de detergentes.
A DQO pode ser determinada utilizando-se o método da Titulometria de óxido-redução, que se trata de um processo no qual há transporte de elétrons chama-se oxi-redução; a substância que fornece elétrons é oxidada enquanto a substância receptora é reduzida. Em outras palavras, um agente oxidante combina com os elétrons e é reduzido, ao passo que o agente redutor fornece os elétrons, sendo oxidado.
A oxidação e redução devem evidentemente ter lugar simultaneamente, pois numa reação deste tipo o agente oxidante é sempre reduzido e o agente redutor é sempre oxidado no mesmo grau, formando um sistema de oxi-redução. A volumetria de oxi-redução trata da titulação de um agente oxidante com uma solução de um redutor e vice-versa. (BACCAN, 1998).
Na determinação da DQO pela titulação via óxido-redução, é também utilizado Método da digestão do dicromato, o qual trata-se de uma reação de oxidação da matéria orgânica/inorgânica da amostra por quantidade conhecida de dicromato de potássio em meio fortemente ácido e elevada temperatura na presença de catalisador (sulfato de prata) e inibidor de cloretos (sulfato de mercúrio).
O dicromato de potássio é utilizado, pois é um forte agente oxidante, fácil de manipular e bastante aplicável. O sulfato de prata é utilizado como catalisador para tornar possível a oxidação de compostos de cadeia reta. Após ocorrer a oxidação da matéria orgânica, o excesso de dicromato é titulado com sulfato ferroso amoniacal. A quantidade de matéria orgânica oxidada é medida como equivalente de oxigênio, proporcional a quantidade de dicromato de potássio consumida.
O término da titulação é indicado com o uso do indicador Ferroína. Esse indicador é o complexo de ferro (II) do composto orgânico 1,10-fenantrolina, no qual três ligantes bidentados da 1,10-fenantrolina coordenam com o íon Fe (II) para dar O íon complexo sofre a reação redox reversível representada por: Fe(phen)3 3+ + e- Fe(phen)3 2+ E 0 = 1,06 V ferroína (azul claro) ferroína (vermelho). O complexo oxidado tem uma coloração azul bem clara; na prática, em virtude do grau de diluição do indicador na solução titulada, a mudança de coloração associada à passagem da forma reduzida à oxidada é do vermelho ao incolor. Devido à diferença nas intensidades 3 2 + Fe N N das colorações de ambas as formas, a mudança de coloração é observada quando apenas cerca de 10% do indicador se encontra na forma reduzida. Como conseqüência, um ponto final baseado na formação da cor vermelha ocorre em um potencial de transição de ~1,11 V em H2SO4 1 mol/L. A ferroína é muito útil em titulações com agentes oxidantes fortes como permanganato e cério (IV) (BACCAN, 1998).
Para a determinação da DQO, utilizou-se a Fórmula 1:
Fórmula 1: Demanda Química de Oxigênio
Onde:	VPA = Volume gasto da solução padrão na titulação da amostra;
	VPB = Volume gasto da solução padrão na titulação da prova em branco;
	VP = Volume gasto da solução padrão na titulação da prova padrão.
	Com o valor de DQO determinado pela amostra, podemos identificar se a água amostral têm grande potencial poluidor ou não.
OBJETIVOS
Determinar a Quantidade de Oxigênio Dissolvido em uma amostra de água;
Comparar os valores obtidos experimental com valores padrões de referência;
Caracterizar a amostra d´água observada como potável ou não.
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS:
Para realização dos experimentos, utilizou-se os seguintes materiais:
Tubo digestor;
Erlenmeyer;
Bureta;
Pipeta;
Misturador vibratório (Vortex);
Bloco de aquecimento ou digestão;
Solução digestora (dicromato de potássio + sulfato de mercúrio + ácido sulfúrico);
Solução catalisadora (ácido sulfúrico + sulfato de prata);
Solução padrão (sulfato ferroso amoniacal;
Indicador ferroína.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
A princípio, para o preparo da amostra, pipetou-se uma alíquota da solução digestora e transferiu-se para o tubo digestor. Posteriormente, fracionou-se uma pequena parte da água amostral retirada da lagoa da Universidade Federal de Campina Grande e adicionou-se, no tubo digestor. Logo em seguida, utilizou-se uma bureta reguladora para acrescentar a solução catalisadora, a qual foi adicionada de uma maneira que a fez descer pela lateral do tuboformando uma camada no fundo do mesmo, e homogeneizou-se a mistura obtida com o auxílio de um misturador vibratório. Após a homogeneização, levou-se a o tubo digestor para o bloco de digestão, onde permaneceu por duas horas. Após o término, retirou-se o tubo de digestão do bloco digestor e aguardou o resfriamento do mesmo.
Para o preparo da prova em branco fracionou-se uma pequena alíquota da solução digestora e adicionou-se em outro tubo digestor. Pipetou-se uma pequena quantidade de água destilada e adicionou-a ao tubo. Mais adiante, utilizou-se uma bureta reguladora para somar a solução catalisadora no tubo digestor. Posteriormente, colocou-se o tubo no misturador vibratório afim de homogeneizar a solução contida e, logo após, levou-se para o bloco de aquecimento durante duas horas. Após o término, retirou-se o tubo e aguardou-se o resfriamento.
Após o procedimento descrito, fez-se uso do método da titulação. Para tanto, pegou-se a amostra e transferiu-se para um Erlenmeyer, lavando, com água destilada, o tubo digestor por três vezes consecutivas com o intuito de não perder resíduos. Em seguida, gotejou-se o indicador ferroína e misturou-se bem, obtendo uma solução de coloração verde claro e, posteriormente, zerou-se a bureta semi-automática com a solução padrão, gotejando na mistura contida no Erlenmeyer até o ponto de viragem que foi indicado pela mudança de cor do indicador ferroína (verde claro / vermelho marrom), anotando, assim, o volume gasto para a titulação, o qual foi chamado de VPA. Logo após, realizou-se procedimento semelhante para a titulação da prova em branco, a qual foi chamada de VPB.
Por fim, para a determinação do valor padrão, pipetou-se uma alíquota da solução digestora e transferiu-se para um Erlenmeyer, adicionando água destilada e ácido sulfúrico concentrado. Homogeneizou-se totalmente a mistura, deixando-se esfriar. Mais adiante, adicionou-se duas gotas do indicador ferroína e titulou-se com a solução padrão que estava contida em uma bureta semiautomática, anotando, assim, o volume gasto para a titulação, a qual foi chamada de VP.
RESULTADOS E DISCUSSÕES:
Para a determinação do VPA, utilizou-se a média dos volumes gastos na titulação dos grupos participantes e utilizou-se os valores iguais de VPB e VP para os mesmos. Sabendo disso, confeccionou-se a Tabela 1.
	Volumes gastos nas titulações (mL)
	VPA
	12,27
	VPB
	12,5
	VP
	11,7
Tabela 1: Volumes obtidos a partir das titulações realizadas
	Sabendo-se que ocorreram erros durante a realização do experimento, supõe-se que estes podem ter ocorrido durante a aferição dos meniscos formados e na visualização do momento exato do ponto de viragem, pois o operador pode ter gotejado a solução padrão em excesso ou em carência na amostra e na prova em branco, podendo ter obtido valores de VPA e VPB incoerentes com os desejados.
Sendo assim, considerando os valores obtidos na execução do experimento proposto, pode-se calcular a DQO presente na água amostral através da Fórmula 1, atingindo um valor de 19,66 mgO2/L, o que conclui que a quantidade de matéria orgânica na lagoa da UFCG, local onde foi retirada a amostra, está baixa, apresentando alto teor de oxigênio dissolvido.
CONCLUSÃO
O experimento proposto possibilitou o conhecimento dos mecanismos utilizados na determinação da Quantidade de Oxigênio Dissolvido, demonstrando a utilização de equipamentos específicos que contribuem para a homogeneização de misturas e aceleração do processo de digestão da matéria orgânica na mistura.
Com o resultado obtido de 19,66 mg O2 / L pode-se concluir que a água amostral não tem potencial poluidor.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
SCANDOLERA, A. J.; PALHARES, J. C.; LUCAS, J.; AMARAL, L. A.; MENDONÇA, R. P.; OLIVEIRA, G. P. Avaliação de parâmetros químicos, microbiológicos e parasitológicos de águas de abastecimento da UNESP e residuária, no município de Jaboticabal, Estado de São Paulo. Universidade Estadual de Londrina, 2001. Disponível em: <http://www.uel.br/proppg/portal/pages/arquivos/pesquisa/semina/pdf/semina_22_1_19_18.pdf. Acesso em 07 de agosto de 2017.
BACCAN, N. Química analítica quantitativa Elementar. Editora: Edgard Blucher- 3ª edição.1998.