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INSTITUTO FEDERAL PARANÁ Campus Palmas CIÊNCIAS BIOLÓGICAS QUÍMICA ORGÂNICA PRÁTICA Prof. Me. Douglas Eduardo PRÁTICA 01 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO OBJETIVO Identificar sólidos orgânicos por meio de ponto de fusão utilizando um aparelho automático. INTRODUÇÃO Os compostos orgânicos possuem, em sua maioria, ligações covalentes. As forças de interação entre moléculas (polares ou apolares) são relativamente fracas, pois se caracterizam como forças de atração do tipo dipolo-dipolo ou dipolo-induzido. Como consequência, os compostos moleculares são, em geral, gases ou líquidos; aqueles que se apresentam no estado sólido caracterizam-se por possuir pontos de fusão relativamente baixos (inferiores a 300°C). Esse ponto de fusão é uma característica intrínseca de cada composto e, consequentemente, pode ser utilizado para identificá-lo. Do ponto de vista prático, o ponto de fusão de um sólido cristalino pode ser definido como a temperatura na qual o sólido se transforma em líquido à pressão de uma atmosfera. Um composto orgânico cristalino puro tem, em geral, um ponto de fusão bem definido, isto é, o intervalo do ponto de fusão (a diferença de temperatura na qual os cristais começam e terminam de fundir) não passa de 1ºC. Entretanto, a presença de pequenas quantidades de impurezas solúveis usualmente faz com que a temperatura em que os cristais começam a fundir seja, em geral, mais baixa que aquela do ponto de fusão do composto puro. Em uma substância pura, a mudança de estado é geralmente muita rápida e a temperatura é característica, não sendo afetada por pequenas alterações de pressão. Embora existam algumas exceções (misturas eutéticas), um ponto de fusão bem definido é considerado indicativo de pureza do composto. Desta forma, essa característica pode ser investigada para definir se um composto está puro ou não. Determinação Experimental do ponto de fusão Existem duas técnicas para determinar o ponto de fusão: uma tradicional e outra usando um aparelho automático. A técnica tradicional é uma das mais antigas e simples usadas na determinação do ponto de fusão de uma determinada substância e consiste na utilização de material simples de laboratório: tubo capilar, termômetro, copo com fluído termostático e fonte de energia. No presente experimento vamos utilizar o aparelho automático de medição, esta apresenta diversas vantagens em relação a anterior, nomeada rapidez, precisão, exatidão e uso de pequenas quantidades de amostra. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Material Material: Capilar de vidro, tubo de vidro para compactação, vidro de relógio, almofariz, pistilo e aparelho automático de medição. Amostras sólidas: ácido salicílico, ácido acetilsalicílico, ureia e ácido benzoico. Procedimento Experimental Cada grupo irá receber uma amostra das substâncias que constam no quadro abaixo, para determinar o ponto de fusão das mesmas. A determinação pelo método do aparelho automático de medição requer que a amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Caso seja necessário, triture a amostra usando almofariz e pistilo. Substância P.F. (Teórico) / 1,0atm P.F. inicial P.F. final Intervalo de fusão (Tfinal – Tinicial) P.F. (Real) Ácido salicílico 159 ºC Ácido acetilsalicílico 135 ºC Ureia 132,7 ºC Ácido benzoico 122,1 ºC Preparação da amostra a ensaiar 1. Preparar 3 capilares, fechando uma das extremidades por ação de uma chama. 2. Para introduzir o sólido no capilar, transfira uma pequena quantidade da substância para o vidro de relógio, amontoe o sólido sobre o vidro e force o capilar através do mesmo com a extremidade aberta voltada para baixo. O sólido é empurrado para a extremidade fechada do capilar soltando-o dentro de um tubo de vidro de compactação, de modo que sua extremidade fechada se choque com a superfície da bancada, como ilustrado na figura abaixo. Repita o procedimento até que a coluna de sólido dentro do capilar atinja 1 cm. Medição no aparelho automático 1- Ajustar as lentes por rotação até focagem da amostra. 2- Acomodar os três capilares no “tubo guia”. É recomendável, colocar sempre os três tubos capilares nos “guias”, mesmo que nem todos contenham amostra. 3- Depois do aparelho ligado à corrente, vai-se fixar uma temperatura inferior 5ºC ao valor esperado, permitindo desta forma que a temperatura suba rapidamente. Assim, pressionar o botão “Enter”, seguido do botão com o símbolo Δ, o número de vezes necessárias para se atingir a temperatura desejada, se pretender 100ºC, pressiona- se 10 vezes. O valor da temperatura selecionado aparece no visor aparelho. 4- Pressionar novamente a tecla “Enter”. A temperatura vai atingir rapidamente o valor fixado. 5- Após atingida a temperatura, o aparelho emite três vezes um sinal sonoro. Pressionar de novo a tecla “Enter”, que permite agora uma subida lenta da temperatura, 1ºC/ minuto. 6- Observar através do visor o sólido no tubo capilar e registar o intervalo de temperatura a que funde. 7- Consultar tabelas de ponto de fusão e comparar com a temperatura encontrada. QUESTIONÁRIO 1- Explicar por que uma impureza abaixa o ponto de fusão de um composto. 2- Existe uma relação direta entre ponto de fusão de um sólido orgânico e forças intermoleculares? Quais são as variáveis que afetam o ponto de fusão? 3- Quais são as variáveis que afetam o ponto de fusão de uma substância orgânica?
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