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Prática 1 Determinação do ponto de fusão

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INSTITUTO FEDERAL 
PARANÁ 
Campus Palmas 
 
CIÊNCIAS BIOLÓGICAS 
 
QUÍMICA ORGÂNICA 
PRÁTICA 
 
Prof. Me. Douglas Eduardo 
 
 
PRÁTICA 01 
 
DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO 
 
OBJETIVO 
 
 Identificar sólidos orgânicos por meio de ponto de fusão utilizando um aparelho automático. 
 
INTRODUÇÃO 
 
 Os compostos orgânicos possuem, em sua maioria, ligações covalentes. As forças de interação entre 
moléculas (polares ou apolares) são relativamente fracas, pois se caracterizam como forças de atração do tipo 
dipolo-dipolo ou dipolo-induzido. Como consequência, os compostos moleculares são, em geral, gases ou 
líquidos; aqueles que se apresentam no estado sólido caracterizam-se por possuir pontos de fusão relativamente 
baixos (inferiores a 300°C). Esse ponto de fusão é uma característica intrínseca de cada composto e, 
consequentemente, pode ser utilizado para identificá-lo. 
 Do ponto de vista prático, o ponto de fusão de um sólido cristalino pode ser definido como a temperatura 
na qual o sólido se transforma em líquido à pressão de uma atmosfera. Um composto orgânico cristalino puro tem, 
em geral, um ponto de fusão bem definido, isto é, o intervalo do ponto de fusão (a diferença de temperatura na 
qual os cristais começam e terminam de fundir) não passa de 1ºC. Entretanto, a presença de pequenas 
quantidades de impurezas solúveis usualmente faz com que a temperatura em que os cristais começam a fundir 
seja, em geral, mais baixa que aquela do ponto de fusão do composto puro. Em uma substância pura, a mudança 
de estado é geralmente muita rápida e a temperatura é característica, não sendo afetada por pequenas alterações 
de pressão. 
 Embora existam algumas exceções (misturas eutéticas), um ponto de fusão bem definido é considerado 
indicativo de pureza do composto. Desta forma, essa característica pode ser investigada para definir se um 
composto está puro ou não. 
 
Determinação Experimental do ponto de fusão 
 
 Existem duas técnicas para determinar o ponto de fusão: uma tradicional e outra usando um aparelho 
automático. 
 A técnica tradicional é uma das mais antigas e simples usadas na determinação do ponto de fusão de uma 
determinada substância e consiste na utilização de material simples de laboratório: tubo capilar, termômetro, copo 
com fluído termostático e fonte de energia. 
 No presente experimento vamos utilizar o aparelho automático de medição, esta apresenta diversas 
vantagens em relação a anterior, nomeada rapidez, precisão, exatidão e uso de pequenas quantidades de 
amostra. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Material 
 
Material: Capilar de vidro, tubo de vidro para compactação, vidro de relógio, almofariz, pistilo e aparelho 
automático de medição. 
 
Amostras sólidas: ácido salicílico, ácido acetilsalicílico, ureia e ácido benzoico. 
 
 
 
 
Procedimento Experimental 
 
 Cada grupo irá receber uma amostra das substâncias que constam no quadro abaixo, para determinar o 
ponto de fusão das mesmas. A determinação pelo método do aparelho automático de medição requer que a 
amostra do sólido esteja bem seca e finamente dividida. Caso seja necessário, triture a amostra usando almofariz 
e pistilo. 
 
Substância 
P.F. (Teórico) / 
1,0atm 
P.F. 
inicial 
P.F. 
final 
Intervalo de 
fusão 
(Tfinal – Tinicial) 
P.F. (Real) 
Ácido salicílico 159 ºC 
Ácido acetilsalicílico 135 ºC 
Ureia 132,7 ºC 
Ácido benzoico 122,1 ºC 
 
Preparação da amostra a ensaiar 
 
1. Preparar 3 capilares, fechando uma das extremidades por ação de uma chama. 
2. Para introduzir o sólido no capilar, transfira uma pequena quantidade da substância para o vidro de 
relógio, amontoe o sólido sobre o vidro e force o capilar através do mesmo com a extremidade aberta 
voltada para baixo. O sólido é empurrado para a extremidade fechada do capilar soltando-o dentro de um 
tubo de vidro de compactação, de modo que sua extremidade fechada se choque com a superfície da 
bancada, como ilustrado na figura abaixo. Repita o procedimento até que a coluna de sólido dentro do 
capilar atinja 1 cm. 
 
 
Medição no aparelho automático 
 
1- Ajustar as lentes por rotação até focagem da amostra. 
2- Acomodar os três capilares no “tubo guia”. É recomendável, colocar sempre os três tubos capilares nos “guias”, 
mesmo que nem todos contenham amostra. 
3- Depois do aparelho ligado à corrente, vai-se fixar uma temperatura inferior 5ºC ao valor esperado, permitindo 
desta forma que a temperatura suba rapidamente. Assim, pressionar o botão “Enter”, seguido do botão com o 
símbolo Δ, o número de vezes necessárias para se atingir a temperatura desejada, se pretender 100ºC, pressiona-
se 10 vezes. O valor da temperatura selecionado aparece no visor aparelho. 
4- Pressionar novamente a tecla “Enter”. A temperatura vai atingir rapidamente o valor fixado. 
5- Após atingida a temperatura, o aparelho emite três vezes um sinal sonoro. Pressionar de novo a tecla “Enter”, 
que permite agora uma subida lenta da temperatura, 1ºC/ minuto. 
6- Observar através do visor o sólido no tubo capilar e registar o intervalo de temperatura a que funde. 
7- Consultar tabelas de ponto de fusão e comparar com a temperatura encontrada. 
 
 
 
 
 
 
QUESTIONÁRIO 
 
1- Explicar por que uma impureza abaixa o ponto de fusão de um composto. 
 
2- Existe uma relação direta entre ponto de fusão de um sólido orgânico e forças intermoleculares? Quais são as 
variáveis que afetam o ponto de fusão? 
 
3- Quais são as variáveis que afetam o ponto de fusão de uma substância orgânica?

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