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CENTRO UNIVERSITÁRIO FAESA INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO CURSO DE LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA RELATÓRIO EXPERIMENTAL DE QUÍMICA INORGÂNICA II SÍNTESE DO COMPLEXO SULFATO DE TETRAAMINCOBRE (II) MONOHIDRATADO ALAN REINKE PEREIRA CAROLINE DOS SANTOS SILVA ISABEL PINTO NASCIMENTO MARIANA VIEIRA BISI YANDIARA LARISSA NEVES DE BARROS VITÓRIA 11/2014 1. INTRODUÇÃO O sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O), também conhecido por vitríolo azul, é o mais importante composto de cobre e é a forma no qual é mais encontrado. É geralmente utilizado para demonstrações de reações exotérmicas, na hidratação mineral. A forma pentahidratada, que é azul, é aquecida, transformando-se em anidro que é cinzento, enquanto a água que estava presente no pentahidratado evapora. Quando a água é adicionada ao anidro, este torna a forma pentahidratada, recuperando a coloração azul, conhecido como azul cúprico. Ele se decompõe antes de liquefazer, perdendo quatro águas de hidratação à 110 °C a 200 °C, graças ao rompimento das interações de Van der Walls. A 650 °C o sulfato de cobre (II) decompõe-se em óxido de cobre(II) (CuO) e trióxido de enxofre (SO3). A forma anidra ocorre sob a forma de um mineral raro chamado de calcocianita, a forma hidratada ocorre na natureza como calcantita (pentahidratado). A sua aplicação mais usual é como fungicida na mistura calda bordalesa (mistura de sulfato de cobre e leite de cal), usada no combate ao míldio das videiras. Para além de fungicida, o sulfato de cobre é também um bactericida e herbicida que se adiciona frequentemente à água para evitar o crescimento de microrganismos, nomeadamente algas e fungos. É ainda utilizado nas misturas para conservação de madeiras de construção, em tinturarias e como produto intermédio em várias indústrias. 2. OBJETIVO Preparo do Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado (CuSO4.5H2O) por reação direta do óxido cúprico e depois produzir o complexo Sulfato de Tetraamincobre (II) Monohidratado, ([Cu(NH3)4(H2O)2]SO4). 3. MATERIAIS E REAGENTES Materiais: • Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo; • Bureta de 25 (ou 50) mL; • Béqueres de 100mL; • Funil de büchner; • Provetas de 10 a 50mL; • Bastão de vidro; • Erlenmeyeres de 125mL; • Trompa de vácuo. Reagentes: • H2SO4 concentrado; • NH4OH concentrado; • CuO solido; • Etanol absoluto (100%); • Éter etílico; • Gelo. 4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 4.1. Preparo do CuSO4.5H2O Preparou-se 50 mL de uma solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 20% v/v. (CUIDADO: Nunca adicione água ao ácido! Faça sempre o contrário; adicione ÁCIDO A ÁGUA, aos poucos, com constante agitação constante e resfriamento). Colocou-se cerca de 3,0g de óxido de cobre (CuO) num erlenmeyer de 125mL e acrescentar 10mL de H2SO4 diluído (20% v/v), agitou-se a mistura com bastão de vidro e foi deixado reagir por aproximadamente 30 minutos. Se ainda persistir algum CuO (preto) sem reagir, acrescente mais um pouco de H2SO4 diluído. Se ainda existir algum solido no sistema (CuSO4.5H2O ou CuO), filtre a mistura utilizando a trompa de vácuo. Acrescentou-se ao sistema um volume de etanol aproximadamente igual ao já existente, agitando constantemente com o bastão de vidro. Observou-se, foi anotado e explicado o que foi observado. Foi filtrado a mistura sob vácuo e secou o composto ao ar. Foi guardado metade do produto obtido num frasco pequeno apropriado. Usou-se o restante para preparar o Sulfato de Tetraamincobre (II) Monohidratado ([Cu(NH3)4(H2O)2]SO4) na segunda parte desta pratica. O Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado (CuSO4.5H2O) é muito solúvel em água. Uma técnica muito utilizada na obtenção de cristais desde sal é conhecida por Evaporação Lenta do Solvente. Preparou-se uma solução concentrada do sal em um recipiente cobrindo-o com papel alumínio, por exemplo, de forma a permitir que o solvente possa evaporar através de orifícios no papel. Cristais de cor azul se formaram nas paredes internas do recipiente. Em seguida, foi filtrado a solução ao ar para separar os cristais pentahidratados do metal. Foi obtido o sulfato de cobre anidro, aquecendo uma amostra solida do CuSO4.5H2O. Outra técnica é forçar a precipitação do material pelo uso de solventes. 4.2. Preparo do [Cu(NH3)4(H2O)2]SO4 Foi dissolvido o CuSO4.5H2O, preparado na primeira parte do experimento, em aproximadamente 15 mL de solução 1:2 de NH4OH e água (10 mL de NH4OH concentrado e 20 mL de água), previamente preparada. Resfriou-se a solução obtida num banho de gelo e foi adicionado com uma bureta, gota a gota, aproximadamente 15mL de etanol absoluto, sob agitação constante. Deixou-se o sistema em repouso em banho de gelo até próximo do fim da aula e então filtrou-se a mistura, o solido obtido foi seco e guardado num frasco apropriado. Foi observado a cor do produto obtido. Comparou-se com a cor do CuSO4.5H2O. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕS 5.1. PREPARO DO CuSO4.5H2O A princípio, preparou-se a solução de H2SO4 a 20% v/v. Em casos de preparo de solução, é indicado que adicione o ácido na água, e nunca o contrário. O calor liberado pelo processo de diluição do ácido pode causar espirros se a adição não for feita na sequência correta [4]. Com a adição de H2SO4 no óxido cúprico, houve formação de um sal complexo hidratado, conforme mostra a reação abaixo: CuO + H2SO4 CuSO4.5H2O A reação ocorre de forma lenta, de modo a aquecer a abertura de amostra a fim de acelerar o processo. Nesse caso, quando o sistema é aquecido, há uma diferença no coeficiente de solubilidade. Para a maior parte das substâncias, a solubilidade aumenta com a temperatura [6], sendo assim, a solubilidade do sulfato aumenta. Após a abertura total da amostragem, tem-se o sal complexo pentahidratado, solubilizado justamente em água, pois a mesma mantém interações intermoleculares com o sal., ou seja, a água tem um conjunto de interações com os íons maior do que a atração dos íons entre si [5]. Logo em seguida, a mistura recebe o etanol com o propósito de retirar as moléculas de água em excesso. A água da mistura passa, então, a ter mais interação com o etanol do que com o sal em questão, pela alta polarizabilidade do álcool. Após a técnica anterior, o resultado foi filtrado a vácuo para se obter o sólido (ver Figura 2) de cor azulada. Figura 2: Filtração a vácuo de [Cu(H2O)6]SO4. Se analisarmos a configuração eletrônica do metal Cobre, teremos: 29Cu → 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s1 3d10 Lembrando que o cobre blinda1, podemos analisar que o mesmo não tem elétron desemparelhado no subnível d, logo, no estado fundamental não apresenta coloração. Se aquecermos o [Cu(H2O)6]SO4 iremos perceber que o sólido começa a adquirir uma coloração esbranquiçada, por perda de moléculas de água e, quando no sólido são introduzidas gotas de água, fora do alcance do fogo, o sólido retorna a coloração azulada. Conclui-se, assim, que a coloração do sal é dependente da água, em outras palavras, do ligante. 5.2. PREPARO DO [Cu(NH3)4(H2O)2]SO4 Na solução de NH4OH foi, então, inserido o sólido azul formado. A solução logo altera a sua coloração de azul claro a azul escuro. Como dito parágrafo anterior, a coloração do sal complexo depende do ligante. A alteração de ligantes em um complexo chamamos de substituição em solução aquosa, onde substitui-se um ligante aqua por outro que necessariamente terá queser mais forte. Primeiramente, para obtermos o ligante que irá substituir a água no complexo de cobre, foi feita a reação a seguir: NH4OH + H2O NH3 + 2 H2O Posteriormente o sal hidratado foi inserido a solução: CuSO4.5H2O + 4 NH3 [Cu(NH3)4]SO4.H2O + 4 H2O Se analisarmos a série espectroquímica a seguir, iremos conferir que o ligante NH3 é mais forte que H2O, favorecendo assim a reação de substituição do ligante. I- < Br- < S-2 < SCN- < Cl- < NO2- < N3- < F- < OH- < C2O4-2 < H2O < NCS- < CH3CN < py < NH3 < en < bipy < phen < NO-2 < PPh3 < CN- < CO 1 Transferência de um elétron do subnível de valência 4s2 para 3d9, atingindo 3d10. Sendo assim, quando se adiciona um excesso de NH3 a uma solução aquosa de CuSO4, as moléculas de água coordenadas em torno do cátion de cobre são substituídas por moléculas de amoníaco, formando-se íons [Cu(NH3)4]2+ [7]. A adição de etanol faz com que as moléculas de água em excesso sejam retiradas do sistema, formando apenas [Cu(NH3)4]SO4.H2O. 6. CONCLUSÃO Com o objetivo de produzir o complexo Sulfato de Tetraamincobre (II) Monohidratado por reação direta do óxido cúprico, conclui-se que para a realização desse experimento, o saber de cada conceito abordado e praticado é de suma importância para se obter um resultado satisfatório. Com os conceitos abordados nesse experimento como: substituição em solução aquosa, reagentes limitantes e reações exotérmicas, conseguimos manipular os reagentes de forma favorável para a síntese do complexo requerido. Ainda com o conceito de substituição, é importante entender a série espectroquímica para verificar a possibilidade da substituição do ligante, e prever o comportamento do complexo. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ATIKINS,P;JONES,L. – Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente – 3ª Edição – Porto Alegre:Bookman, 2006. [2] USBERCO, J. – Química: Volume Único – 8ª Edição – São Paulo: Saraiva, 2010. [3] FONSECA, M. R. – Química 1: meio ambiente, cidadania, tecnologia – 1ª Edição – São Paulo: FTD, 2011. [4] Influência da concentração na velocidade da reação. Disponível em: <http://educar.sc.usp.br/quimapoio/concvel.html> Acesso em: 31 de outubro de 2014. [5] Interações Intermoleculares e suas relações com solubilidade. Disponível em: <http://web.ccead.puc- rio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_interacoes_intermolecula res.pdf> Acesso em: 17 de outubro de 2014. [6] FELTRE, R.; Físico-Química: Volume 2, São Paulo: Moderna, 2004. [7] HESLOP, R. B.; JONES H.; Química Inorgânica: 2ª edição, Ed. Fundação Calouste Gulbenkian; Av. de Berna – Lisboa.
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