Fundamentos da Volumetria

Prévia do material em texto

FUNDAMENTOS DA VOLUMETRIA
Profa Dra: Ruth Vidal
INTRODUÇÃO
 A análise volumétrica:
método onde se determina o
constituinte desejado
medindo a sua capacidade
de reação com uma solução
de reagente adequado em
concentração conhecida
(Solução Padrão).
 A operação de realizar,
denomina-se titulação.
SOLUÇÕES
 Solução Amostra: Contém o constituinte (analito)
que se deseja determinar.
 Solução Padrão: Solução de concentração e
constituição exatamente conhecida.
SOLUÇÕES PADRÕES
 Solução padrão primária ou direta: Quando se
utiliza um reagente padrão primário. Prepara-se e
de acordo com os cálculos se determina a
concentração
 Solução padrão secundária ou indireta: Quando não
se utiliza um reagente padrão primário. É
necessária a padronização após a preparação.
REAGENTE PADRÃO PRIMÁRIO
 É um reagente quimicamente puro e de composição química
definida. Deve obedecer aos seguintes requisitos:
 1 – A substância deve ser de fácil obtenção, dessecação,
purificação e conservação;
 2 – As impurezas devem ser facilmente identificáveis com
ensaios quantitativos de sensibilidade conhecida;
 3 – A substância não deve ser higroscópica ou fluorescente;
 4 – Deve ser bastante solúvel;
 5 – Deve possuir peso equivalente relativamente elevado;
 6 – Os elementos componentes da substância devem ser tais
que uma alteração na abundancia isotópica natural não
afete materialmente o peso molecular.
 Devido a estas exigências o número de padrão primários é
relativamente limitado, alguns exemplos são: cloreto de
sódio, nitrato de prata, hidrogeno ftalato de potássio, etc.
SOLUÇÃO PADRÃO SECUNDÁRIA
 Na padronização deve-se obedecer às seguintes
regras:
 1 – É preciso dispor de um padrão primário
adequado.
 2 – O peso do padrão primário não deve ser
demasiadamente pequeno.
 3 – O volume gasto na padronização não deve ser
muito pequeno.
 4 – Cada padronização deve-se basear em pelo
menos três determinações paralelas, com
resultados que não divirja mais que 0,1 – 0,2%.
REAÇÕES NA VOLUMETRIA
 Para que uma reação química se preste à análise
volumétrica é necessário obedecer aos seguintes
requisitos:
 1 – Reação entre constituinte e o reagente deve
ocorrer quantitativamente segundo a equação
estequiométrica, ou seja, não devem ocorrer
reações paralelas.
 2 – A reação deve ser rápida.
 3 – Deve oferecer meios satisfatórios para a
localização do ponto final.
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
 Os métodos volumétricos são classificados de acordo
com o tipo de reação em que se baseiam. Podemos ter
os seguintes métodos:
 Volumetria de Neutralização – se baseia em reações de
combinação de íons mais precisamente na combinação
de íon H+ e OH- com a formação de água. Desse modo a
volumetria de neutralização se aplica a determinação
de substância de caráter ácido e básico.
 Volumetria de Precipitação – também se baseiam em
reações de combinação de íons, mais especificamente
entre cátions e ânions para a formação de compostos
pouco solúveis. Aqui o íon a determinar é precipitado
por outro de carga oposta previamente da solução
padrão.
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
 Volumetria de Complexação – outro método que se
baseia em reações de combinação de íon a se
determinar combina-se com um íon da solução
padrão para formar um íon ou composto complexo.
 Volumetria de Oxidação – redução – baseia-se em
reações onde há transferência de elétrons. Pode-se
determinar um agente redutor mediante titulação
com um agente oxidante adequado e vice-versa.
DETERMINAÇÃO DO PONTO FINAL
 A determinação do ponto final como dito anteriormente
é a etapa mais crítica e pode ser assinalada por
qualquer propriedade que varia bruscamente nas
imediações do ponto de equivalência.
 O método mais usado é o uso de indicadores que
permitem localiza o ponto final visualmente. O
indicador é um reagente adicionado propositadamente
ao sistema, que produz uma mudança na aparência do
meio, indicando o ponto final da titulação pela
mudança de coloração ou aparecimento de turvação,
sem interferir diretamente na reação entre
constituinte e reagente padrão.
DETERMINAÇÃO TEÓRICA DO PONTO FINAL
 Curvas de Titulação
CÁLCULOS E APLICAÇÕES
 Cálculo na análise volumétrica
 O cálculo dos resultados na análise volumétrica
quando se usam soluções padrões com título expresso
em termos de normalidade é muito simples. O cálculo
baseia-se no fato de o número de mols do reagente da
solução padrão ser equivalente ao número de mols do
constituinte presente na solução submetida à titulação.
 Aplicações: A volumetria é uma técnica que
apresenta inúmeras aplicações como por exemplo a
determinações de ácido acetilsalicílico, iodo, peróxido
de hidrogênio em remédios ou de ácido acético em
vinagre, hidróxido de sódio em soda cáustica, do teor
de íons como: Cl-, Mg++, Ca++ e água entre outros.