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SISTEMA FAESA DE EDUCAÇÃO INSTITUTO SUPERIOR DE EDUCAÇÃO CURSO DE LICENCIATURA E BACHARELADO EM QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA I EXPERIMENTAL EXTRAÇÃO COM SOLVENTE: APLICAÇÃO DA CONSTANTE DE PARTIÇÃO ENTRE SOLVENTES ALAN REINKE PEREIRA YANDIARA LARISSA NEVES DE BARROS YGOR SOARES DE OLIVEIRA VITÓRIA 2013 1. INTRODUÇÃO A extração é um processo frequentemente utilizado em laboratórios que se embasa em isolar um ou mais componentes de uma mistura. Esse processo consiste em transferir íons de uma solução pouco concentrada à outra mais concentrada. Nesse processo, uma solução aquosa é posta em contato com uma solução orgânica específica, onde ambas são imiscíveis, formando uma mistura heterogênea. A princípio, a solução orgânica mais usada é o éter, mas é considerável a utilização também de hexano, éter de petróleo e diclorometano. O processo, por exemplo, pode ser usado para separar compostos como princípios ativos de uma droga, por meio de um solvente, ou a cafeína, por meio de outro solvente. Sabendo que existem, no processo, duas fases líquidas imiscíveis A e B e um soluto S para se distribuir entre as duas, se estabelece um equilíbrio de transferência, chamado também de “partição”, como observado abaixo na equação: S(A) S(B) Como o soluto S se transfere reversivelmente tanto para o solvente A quanto para o B, cria-se uma concentração constante. Desse modo, a razão entre as concentrações de S em A e B deverá ser: Podemos utilizar duas porções de solvente A para extrairmos o soluto S do solvente B. Esse fato geraria uma maior eficiência na extração. Figura 1. Amostra de como se agitar corretamente o funil de decantação. Para uma boa extração, as fases líquidas não devem ultrapassar ¾ da capacidade total do funil. 2. OBJETIVO O procedimento descrito tem por objetivo avaliar a alta eficiência de uma extração que utiliza duas ou mais porções de um solvente “A” em comparação com um procedimento feito com uma porção apenas. 3. MATERIAIS E REAGENTES - HCCl3 (clorofórmio); - Café; - Funil de decantação; - Suporte universal. - Garras para suporte; - Balão de fundo chato; - Proveta de 50 mL. 4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS A princípio, em uma proveta de 50 mL, foram medidos 50 mL de café e adicionado ao funil de decantação; além disso, 25 mL de clorofórmio também foram adicionados ao funil. Figura 2. Funil de decantação preso por garras de suporte universal. Após montado o aparato, verifica-se que o soluto não se distribuiu totalmente entre as fases-solvente. Para que isso ocorra, o funil de decantação foi levado à capela, possibilitando agitação para melhor separação de soluto, aumentando assim, as chances de uma alta eficiência da extração. . Depois que a agitação na capela, expressa na Figura 3, foi realizada, obteve- se uma melhor concentração da cafeína na fase orgânica, como se pode observar na Figura 4. A tampa do funil foi, cuidadosamente, aberta para que a pressão interna do mesmo fosse levemente aliviada e então o equipamento foi deixado em repouso para melhor separação das fases. Esperado as fases se separarem bem, a fase orgânica (parte mais densa) foi recolhida em um balão de fundo chato. Após ser separada da fase aquosa, a fase orgânica foi destilada em rotavapor e depois secada em estufa a 105ºC por aproximadamente 6 horas. Em seguida foi levada ao dessecador para que resfriasse e fosse possível pesar e calcular a cafeína obtida. Figura 3. Agitação do funil com válvula aberta dentro de capela. Figura 4. Aparato montado após agitação do funil de decantação. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES Ao misturarmos café (fase aquosa) e clorofórmio (fase orgânica), percebemos a separação dos mesmos, formando uma mistura heterogênea de duas fases, como é observado a partir da Figura 4 dos procedimentos experimentais. A separação dos mesmos se dá pela diferença de polaridade. Sabemos que a cafeína está mais concentrada na fase orgânica, então está é a fase que é recolhida em um balão de fundo redondo, como expressa a Figura 5: O balão, com o conteúdo, foi levada para destilação em rotavapor até obter a cafeína. A mesma é levada a estufa a 105ºC para secagem e posteriormente ao dessecador para resfriar. A pesagem da mesma foi adiada para uma futura aula experimental, obtendo assim, apenas pesagem do balão que foi usado, que é cerca de 101,237g. Supondo que 1 g é o que se tem de cafeína concentrado tanto na fase orgânica e na fase aquosa, e considerando a constante de partição para o mesmo seja 10, podemos calcular a quantidade de cafeína obtida no processo descrito até então. Observe: Figura 5: Separação de fase orgânica. Figura 5. Separação da fase aquosa da fase orgânica. K(org,aq) = 10 V(aq) = 50 ml V(org) = 25 ml 10 = ml xg 25 ml x 50 1 10 = x x x 1 2 2x =10x - 10 2 1 x x = 0,83 g A partir desse cálculo, tivemos o seguinte resultado: em 25 mL de HCCl3, tem- se 0,83 g de cafeína. Sendo assim, na fase aquosa é possível ter 0,17 g do mesmo. Se fosse realizada em duplicata utilizando duas porções de clorofórmio, iríamos obter 0,92 g de cafeína, um resultado mais eficaz que o realizando com o solvente inteiro. 6. CONCLUSÃO Esse método de extração, com solvente, é um dos métodos mais modernos de separação e muito útil, pois existem compostos que não podem ser separados senão por este. É muito utilizado na escala industrial, utilizado para extrair óleos e gorduras. Método eficiente, podendo aumentar ainda mais a eficiência se realizado através de duas porções do componente orgânico a ser utilizado. 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. BRAGA. W. M. Caderno de Laboratório de Química Orgânica I. 2013.
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