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Francisco Klebson Gomes dos Santos Kalyanne Keyly Pereira Gomes Marta Ligia Pereira da Silva Laboratório de Química Geral e Química Básica Prefácio Este material didático tem por objetivo inteirar o aluno aos conhecimentos básicos de um laboratório de química, tornando-o capaz de reconhecer as principais vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório, além de executar práticas laboratoriais através de experimentos de química. O primeiro capítulo introduz alguns aspectos de segurança, indispensáveis a um laboratorista, evidenciando algumas regras básicas, a importância do uso de EPI´s e EPC´s, dentre outros. No capítulo dois são apresentados equipamentos, vidrarias, algumas manipulações, acessórios e procedimentos utilizados em um laboratório de química. Nos demais capítulos são oferecidos uma variedade de experimentos abordando assuntos diversos no âmbito da química. São oferecidas também nesse material, uma tabela periódica, e algumas tabelas de conversão de unidades. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 1 1 2 2 1,007947 4,0026 3 4 5 6 7 8 9 10 [He] [He] [He] [He] [He] [He] [He] [He] 1 2 2 2 2 2 2 2 1 2 3 4 5 6 6,9412 9,0122 10,8117 12,0108 14,0067 15,9994 18,9984 20,1798 11 12 13 14 15 16 17 18 [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] [Ne] 1 2 2 2 2 2 2 2 1 2 3 4 5 6 22,9898 24,3051 26,9815 28,0855 30,9738 32,0655 35,4532 39,9481 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] [Ar] 1 2 1 2 3 5 5 6 7 8 10 10 10 10 10 10 10 10 2 2 2 1 2 2 2 2 1 2 2 2 2 2 2 2 1 2 3 4 5 6 39,0983 40,0784 44,9559 47,8671 50,9415 51,9962 54,938 55,8452 58,9332 58,6934 63,5463 65,4094 69,7231 72,641 74,9216 78,963 79,9041 40,0784 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] [Kr] 1 2 1 2 4 5 6 7 8 10 10 10 10 10 10 10 10 10 2 2 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 1 2 3 4 5 6 85,4678 87,621 88,9059 91,2242 92,9064 95,942 98 101,072 102,9055 106,421 107,8682 112,4118 114,8183 118,7107 121,7601 127,603 126,9045 131,2936 55 56 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 T A B E L A P E R I Ó D I C A H i d r o g ê n i o H I r í d i o P l a t i n aIr Pt Ó s m i o Os C o b a l t o N í q u e l Co O u r o M e r c ú r i o Au Hg Cu Zn P r a t a C á d m i o Ag Cd C o b r e Z i n c o Ge Sn C h u m b o Pb Ni R ó d i o P a l á d i o Rh Pd F e r r o Fe R u t ê n i o Ru Hf Ta W Re H á f n i o Mn Í t r i o Z i r c ô n i o N i ó b i o M o l i b d ê n i o T e c n é c i o Y Zr Nb Mo V a n á d i o C r o m o M a n g a n ê s Sc Ti V Cr Tc T a n t á l i o T u n g s t ê n i o R ê n i o Lantanídeos C á l c i o Ca E s t r ô n c i o Sr P o t á s s i o K R u b í d i o Rb C é s i o Cs L í t i o Li S ó d i o Na B o r o B A l u m í n i o Al B á r i o Ba E s c â n d i o T i t â n i o B e r í l i o Be S i l í c i o M a g n é s i o G e r m â n i o E s t a n h o Mg G á l i o Ga Í n d i o In T á l i o Tl N i t r o g ê n i o O x i g ê n i o N B i s m u t o P o l ô n i o Bi C a r b o n o F ó s f o r o E n x o f r e P S C Si A n t i m ô n i o T e l ú r i oSb Te As Se R a d ô n i o Rn F C l o r o Cl B r o m o Br I o d o I A s t a t o At F l ú o rO H é l i o He N e ô n i o Ne A r g ô n i o Ar C r i p t ô n i o Kr X e n ô n i o Xe Po A r s ê n i o S e l ê n i o Número atômico Massa atômica N o m e d o e l e m e n t o E l é t r o n s n a s c a m a d a s SímboloLantanídeos e ActinídeosSemi-metais Metais Não-metais Gases nobres [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] 1 2 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 14 2 3 4 5 6 7 9 10 10 10 10 10 10 10 10 2 2 2 2 2 2 1 1 2 2 2 2 2 2 2 1 2 3 4 5 6 132,9055 137,3277 178,492 180,9479 183,841 186,2071 190,233 192,2173 195,0849 196,9666 200,592 204,3833 207,21 208,9804 209 210 222 87 88 104 105 106 107 108 109 110 111 I r í d i o P l a t i n aIr Pt M e i t e n é r i o D a r m s t á d i o Mt Ds H á s s i o Hs Ó s m i o Os Rg O u r o M e r c ú r i o Au Hg R o e n t g e n i o C h u m b o PbHf Ta W Bh Re R u t h e r f ó r d i o D ú b n i o S e a b ó r g i o B ó h r i o Actinídeos Rf Db Sg H á f n i o T a n t á l i o T u n g s t ê n i o R ê n i o Lantanídeos C é s i o Cs B á r i o Ba R á d i o Ra F r â n c i o Fr T á l i o Tl B i s m u t o P o l ô n i o Bi R a d ô n i o Rn A s t a t o AtPo [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] 1 2 14 14 14 14 14 14 14 14 2 3 4 5 6 7 9 10 2 2 2 2 2 2 1 1 223 226 261 262 266 264 277 268 271 272 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] [Xe] 1 2 3 4 5 6 7 7 9 10 11 12 13 14 14 2 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 138,9055 140,1161 140,9076 144,2423 145 150,362 151,9641 157,253 158,9253 162,5001 164,9303 167,2593 168,9342 173,043 174,9671 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] [Rn] 1 2 2 3 4 6 7 7 9 10 11 12 13 14 14 2 2 1 1 1 0 0 1 0 0 0 0 0 0 1 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 227 232,0381 231,0359 238,0289 237 244 243 247 247 251 252 257 258 259 262 M e i t e n é r i o D a r m s t á d i o Mt Ds H á s s i o Hs Rg R o e n t g e n i o Bh R u t h e r f ó r d i o D ú b n i o S e a b ó r g i o B ó h r i o Actinídeos Rf Db SgR á d i o Ra F r â n c i o Fr Tm Yb L a n t â n i o C é r i o P r a s e o d í m i o N e o d í m i o P r o m é c i o S a m á r i o E u r ó p i o G a d o l í n i o T é r b i o La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd A c t í n i o T ó r i o P r o t a c t í n i o U r â n i o N e t ú n i o P l u t ô n i o A m e r í c i o C ú r i o B e r q u é l i o Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md Lu C a l i f ó r n i o E i n s t ê n i o F é r m i o M e n d e l é v i o N o b é l i o L a u r ê n c i o No Lr D i s p r ó s i o H ó l m i o É r b i o T ú l i o I t é r b i o L u t é c i o Tb Dy Ho Er Conversão de unidades Massa g Kg u.m.a. ton 1 grama (g) 1 0,001 6,024x1023 0,000001102 1quilograma (Kg) 1000 1 6,024x1026 0,001102 1 u.m.a. 1,66x10-24 1,66x10-27 1 1,829x10-30 1 onça 28,35 0,02835 1,708x1025 0,00003125 1 libra (lb) 453,6 0,4536 2,732x1026 0,0005 1 ton 907200 907,2 5,465x1029 1 Comprimento cm m km in ft mi 1 centímetro (cm) 1 0,01 0,00001 0,3937 0,0328 0,000006214 1 metro (m) 100 1 0,001 39,3 3,281 0,0006214 1 quilômetro (km) 10000 0 1000 1 39370 3281 0,6214 1 polegada (in) 2,54 0,0254 0,0000254 1 0,08333 0,00001578 1 pé (ft) 30,48 0,3048 3,048 12 1 0,0001894 Volume m³ cm³ L ft³ in³ 1 metro cúbico (m³) 1 1000000 1000 35,31 61020 1 centímetro cúbico(cm³) 0,000001 1 0,001 0,00003531 0,06102 1 litro(L) 0,001 1000 1 0,03531 61,02 1 pé cúbico(ft³) 0,02832 28320 28,32 1 1728 1 polegada cúbica(in³) 0,00001639 16,39 0,01639 0,0005787 1 Vários Comprimento 1m=3,281ft=39,37in Área 1m²=10,76ft²=1.550in² Volume 1m³=35,3ft³=1.000 L Volume 1galão(USA)=3,8l; 1galão(GB)=4,5 L Massa 1kg=2,2 lb 1lb=0,45kg 1oz=28,35g Pressão 1atm=1,033kgf/cm²=14,7lbf/pol²(PSI) Pressão 1bar=100kPa=1,02atm=29,5inHg Energia 1kWh=860kcal; 1kcal=3,97Btu Energia 1kgm=9,8J; 1Btu=0,252kcal Temperatura ºF=32+1,8 ºC K=273+ºC R=460+ºF Constante universal dos gases, R 8,314472 J · K-1 · mol-1 0,0820574587 L · atm · K-1 · mol-1 8,20574587 . 10-5 m³ · atm · K-1 · mol-1 8,314472 cm3 · MPa · K-1 · mol-1 8,314472 L · kPa · K-1 · mol-1 8,314472 m3 · Pa · K-1 · mol-1 62,3637 L · mmHg · K-1 · mol-1 62,3637 L · Torr · K-1 · mol-1 83,14472 L · mbar · K-1 · mol-1 1,987 cal · K-1 · mol-1 Constante de Avogadro, NA Definida como o número de átomos de carbono-12 em 12 gramas (0,012 kg) de carbono- 12, o que é aproximadamente igual a 6,02.1023. O carbono 12 foi escolhido como substância de referência porque sua massa atômica podia ser medida de maneira bastante precisa. Aceleração da gravidade, g Aceleração da gravidade na Terra ao nível do mar e à latitude de 45° é aproximadamente igual a 9,80665 m/s². Sumário UNIDADE I .............................................................................................................................. IX CAPÍTULO I - SEGURANÇA NO LABORATÓRIO ................................................................................... 1 CAPÍTULO II – EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS, MANIPULAÇÕES E OUTROS ACESSÓRIOS E PROCEDIMENTOS INDISPENSÁVEIS EM UM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ............................................................................ 9 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 21 CAPÍTULO III - DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS ......................................................................... 22 OBJETIVOS ................................................................................................................................ 22 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................. 22 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 23 MATERIAIS E REAGENTES .............................................................................................................. 23 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................................................... 25 PICNOMETRIA ............................................................................................................................ 25 1ª. PARTE – DETERMINAÇÃO DO VOLUME DO PICNÔMETRO (CALIBRAÇÃO DO PICNÔMETRO) .................... 25 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 28 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 28 CAPÍTULO IV - DESTILAÇÃO SIMPLES ............................................................................................ 29 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 34 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 34 CAPÍTULO V - CONSERVAÇÃO DA MASSA ...................................................................................... 35 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 37 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 38 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 39 UNIDADE II ............................................................................................................................. 40 CAPÍTULO VI – DETERMINAÇÃO DA VISCOSIDADE DE UM LÍQUIDO ..................................................... 41 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 43 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 45 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 46 CAPÍTULO VII - EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO ................................................................................. 47 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 50 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 51 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 51 CAPÍTULO VIII - SOLUÇÕES ........................................................................................................ 52 METODOLOGIA ..........................................................................................................................54 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 57 CAPÍTULO IX - ANÁLISE VOLUMÉTRICA ......................................................................................... 58 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 59 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 61 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 61 UNIDADE III ............................................................................................................................ 62 CAPÍTULO X - CALORIMETRIA ..................................................................................................... 63 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 70 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 74 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 74 CAPÍTULO XI - FATORES QUE INFLUENCIAM A VELOCIDADE DE UMA REAÇÃO QUÍMICA ........................... 75 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 76 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 80 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 80 CAPÍTULO XII - EQUILÍBRIO QUÍMICO ........................................................................................... 81 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 86 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 90 CAPÍTULO XIII - SOLUÇÃO TAMPÃO ............................................................................................. 91 METODOLOGIA .......................................................................................................................... 95 PRÉ-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 98 PÓS-LABORATÓRIO ..................................................................................................................... 98 ANEXOS .................................................................................................................................. 99 ANEXO 1. DENSIDADE DA ÁGUA EM DIFERENTES TEMPERATURAS ....................................................... 100 ANEXO 2. MATEMÁTICA BÁSICA .................................................................................................. 101 Unidade I 1 CAPÍTULO I - Segurança no laboratório Regras básicas Um laboratório de química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas. Não é permitido brincadeiras em um laboratório. O laboratório de química é um lugar de trabalho. Não beba nem coma no laboratório, pois qualquer alimento que esteja no ambiente laboratorial está sujeito a contaminação. Existe um risco químico constante nesse local. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor, não mexendo em qualquer coisa que esteja fora do escopo da prática. Durante a sua permanência no laboratório use sempre os equipamentos de proteção individual, também conhecidos por EPIs, indispensáveis: calça comprida, calçado fechado e bata apropriada. Outros EPIs serão fornecidos quando necessário, como por exemplo, óculos de segurança e luvas. Caso tenha cabelo comprido, mantenha-o preso durante a realização das experiências. Recomenda-se a não utilização de lentes de contato sempre que possível. Todas as experiências que envolvam a libertação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na capela, que é um compartimento fechado e envidraçado, contendo um exaustor, que serve para proteger dos gases tóxicos que venham a ser liberados durante a manipulação de determinadas substâncias. Ao preparar soluções aquosas de um ácido, coloque o ácido concentrado sobre uma razoável quantidade de água, aproximadamente 1/3 (um terço) da capacidade do balão volumétrico utilizado. Nunca adicione água diretamente ao ácido concentrado. 2 Nunca usar a boca para pipetar. Fazer uso dos pipetadores. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando a extremidade aberta para um colega ou para si mesmo, pois pode ocorrer uma ejeção de fluido quente. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, capacetes ou qualquer material estranho ao trabalho que irá ser realizado. No caso de contato de um produto químico com os olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água; em seguida, procure atendimento médico. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lava olhos. Nunca teste um produto químico pelo sabor. Não é aconselhável identificar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque suavemente com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta. Usar sempre um aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento. Faça isso na capela. Os frascos contendo reagentes devem ser sempre identificados. Indicar o nome da substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação. Nunca volte a colocar no frasco um produto químico retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado. Quando sair do laboratório, verifique se não há torneiras (água, gás ou outros) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. 3 Equipamentos de proteção coletiva (EPCs) São denominados EPCs os equipamentos que, quando utilizados de forma correta, permitem executar operações em boas condições de salubridade para o operador e as demais pessoas no laboratório. Estes equipamentos permitem também eliminar ou reduzir o uso de alguns Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) como será visto mais adiante. A capela é um bom exemplo de EPC. Seu revestimento interno deve ser resistente aos produtos com os quais se vai operar. O sistema de exaustão deve ter potência suficiente para promover a exaustão dos gases. Deve haver um sistema de iluminação adequado. Os equipamentos elétricos e interruptores devem ser à prova de explosão. A Figura 1.1 ilustra exemplos de capelas. Figura 1.1. Ilustrações de capelas. Só deve-se operá-la com os sistemas de exaustão e iluminação ligados e em perfeito funcionamento. Aconselha-se remover vidrarias e frascos desnecessários ao trabalho. Deve-se manter a janela (guilhotina) com a menor abertura possível. Ao terminar o trabalho, é necessário deixar o exaustor funcionandode 10 a 15 minutos, depois, então, desocupar e limpar a capela, se necessário. 4 O chuveiro de emergência auxilia o laboratorista nos primeiros socorros, principalmente em casos de derramamento de ácidos ou outras substâncias que provoquem queimaduras. Ele deve estar bem identificado e disposto em local de fácil acesso. Devem ser alimentados com água de boa qualidade e de fonte ininterrupta. A Figura 1.2 ilustra um chuveiro de emergência e seu funcionamento. Figura 1.2. Chuveiro de emergência e seu funcionamento. Os lava olhos, assim como o chuveiro de emergência, auxiliam o laboratorista em primeiros socorros. No caso de queimaduras nos olhos com agentes corrosivos, lavar os olhos durante 10 a 15 minutos e consultar um médico imediatamente. A Figura 1.3 ilustra um lava olhos e seu funcionamento. 5 Figura 1.3. Lava olhos e seu funcionamento. Os extintores de incêndio são equipamentos indispensáveis. Têm a finalidade de extinguir ou controlar incêndios em casos de emergência. Em geral estão dispostos na forma de um cilindros que podem ser carregados até o local do incêndio, contendo um agente extintor pressurizado. A Figura 1.4 ilustra extintores de incêndio. Figura 1.4. Extintores de incêndio. O agente extintor mais apropriado para cada tipo de incêndio depende do material que está em combustão. Em alguns casos, alguns agentes extintores não devem ser utilizados, pois coloca em risco a vida do operador do equipamento. Os extintores trazem em seu corpo as classes de incêndio para as quais é mais eficiente, ou as classes para as quais não devem ser utilizados: 6 a) Classe A: Incêndio em materiais sólidos cuja queima deixa resíduos ocorrendo em superfície e em profundidade, como madeira, papel, tecidos, borracha. Para esta classe é recomendado o uso de extintores contendo água ou espuma. b) Classe B: Incêndio em líquidos e gases cuja queima não deixa resíduo e ocorre apenas na superfície, como a gasolina, o álcool, o GLP (gás liquefeito de petróleo). Para esta classe é recomendado o uso de extintores contendo espuma, dióxido de carbono e pó químico. c) Classe C: Incêndio que envolva materiais condutores que estejam potencialmente conduzindo corrente elétrica. Neste caso o agente extintor não pode ser um condutor para não eletrocutar o operador. Para esta classe devem ser utilizados apenas os extintores contendo dióxido de carbono e pó químico. d) Classe D: Incêndio que envolva metais pirofóricos (combustão que se inicia espontaneamente no ar) como, por exemplo, potássio, alumínio, zinco ou titânio. Requerem extintores com agentes especiais que extinguem o fogo por abafamento, como os de cloreto de sódio. Equipamentos de proteção individual (EPIs) Os equipamentos de proteção individual, conhecidos por EPIs, destinam-se a proteger o trabalhador ou o laboratorista em operações em que a proteção coletiva não é suficiente para garantir sua saúde e integridade física. A Figura 1.5 mostra alguns exemplos de EPIs. 7 Figura 1.5. Exemplos de EPIs: máscaras, óculos de proteção, luvas, protetores auriculares, bata ou jaleco, capacete e botas. Quando há riscos de exposição a vapores ou pós, fora da capela, faz-se necessário o uso de uma máscara e, essa, dependendo da substância que for manipular, deve conter filtros, como mostrado na primeira fotografia da Figura 1.5. As luvas, dependendo da situação, poderão ser de diversos tipos, como luvas de borracha, luvas de couro, etc. Os óculos de segurança são bastante utilizados em manipulação de reagentes químicos que liberem vapores ou espirrem produtos químicos, quando se trabalha com reagentes em pó, materiais particulados diversos ou proteção contra projéteis, radiações ultravioleta e infravermelho, e a própria proteção da face; há também os protetores faciais que podem atuar como óculos de segurança. Os protetores auriculares são indispensáveis quando se trabalham em ambientes com ruídos acima do permitido pela legislação, superiores a 60 decibéis. Os limites de tolerância 8 para ruídos, contínuo ou intermitente, vão depender do nível do ruído e do tempo de exposição ao mesmo. É importante frisar que se deve procurar obter as melhores condições possíveis no laboratório no que diz respeito às instalações (iluminação, ventilação, uso de capelas etc.), para que o uso obrigatório de EPI se dê em último caso. Por outro lado, os EPIs, quando necessários, devem ser de boa qualidade e proporcionar o máximo conforto possível. Deve-se também realizar a inspeção dos equipamentos de proteção segundo os prazos estabelecidos de acordo com as normas técnicas de segurança. Referências VERGA FILHO, A. F. Manual de Segurança em Laboratórios. Conselho Regional de Química - IV Região, Campinas-SP, 2008. PEREIRA, M. M.; ESTRONCA, T. M. R.; NUNES, R. M. D. R. Guia de segurança no laboratório de química. Departamento de Química, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade de Coimbra, 2ª. Edição, FCTUC. Pós-Laboratório 1) Liste alguns equipamentos de proteção individual, EPIs. 2) Liste alguns equipamentos de proteção coletiva, EPCs. 3) Quando se prepara soluções aquosas de um ácido, deve-se colocar água sobre o ácido concentrado? Explique sua resposta. 4) Pode-se combater um incêndio utilizando qualquer tipo de extintor? Explique sua resposta. 5) Explique o que é uma capela e como funciona. 9 CAPÍTULO II – Equipamentos, vidrarias, manipulações e outros acessórios e procedimentos indispensáveis em um laboratório de química Equipamentos e vidrarias Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de química e o manuseio adequado destes é fundamental para o analista. O Quadro 2.1 relaciona alguns equipamentos de uso comum no laboratório e suas aplicações. Quadro 2.1. Relação de alguns equipamentos de laboratório e algumas de suas aplicações. Tubo de ensaio: Usado principalmente em testes de reação. Becker: Usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. Erlemnmeyer: Usado para titulações e aquecimento de líquidos. Balão de fundo chato: Usado para aquecimento e armazenamento de líquidos. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 10 Balão de destilação: Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores. Pipeta volumétrica: Usada para medir volumes fixos de líquidos. Pipeta graduada: Usada para medir volumes variáveis de líquidos. Proveta: Usado para medidas aproximadas de volume de líquidos. Funil de vidro: Usado em transferências de líquidos e em filtrações. Frasco de reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos de laboratório. Tela de amianto: Usado para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. Tripé de ferro: Usado para sustentar a tela de amianto. Cadinho de porcelana: Usado para aquecimentos a seco no bico de Bunsen e Mufla. Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Bureta: Usada para medidas precisas de líquidos. Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen.Funis de decantação: Usado para separação de líquidos imiscíveis. Pinça de madeira: Usada para segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de Bunsen. 11 Almofariz e pistilo: Usado para triturar e pulverizar sólidos. Placa de Petri: usada para cultivo de microorganismos e fins diversos. Vidro de relógio: Usado para cobrir beckers em evaporações, pesagens etc. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e outros fins. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. Cuba de vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. Cápsula de porcelana: Usada para evaporar líquidos em soluções. Bastão de vidro: Usado para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros. Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. Balão volumétrico: Usado para preparar e diluir soluções. Termômetro: Usado para medidas de temperatura. Funil de Buchner: Usado para filtração a vácuo. Kitassato (acoplado a um funil de Buchner): Usado para filtração a vácuo. Garra metálica: Usada em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 12 Suporte universal. Anel para funil. Mufa: Suporte para a garra de condensador. Escovas de limpeza: Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. Pinça de Hoffman: Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos. Pêra: Usada para pipetar soluções. Condensadores: Usados para condensar os gases ou vapores na destilação. Espátulas: Usadas para transferência de substâncias sólidas. Estufa: Usada para secagem de materiais (até 200°C). Mufla: Usada para calcinações (até 1500°C). 13 Operações no laboratório e aparelhagem Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas. Bico de Bunsen Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 2.1, a mistura gás-ar é queimada, gerando uma chama que pode ser de combustão completa (azul) ou incompleta (amarela). Figura 2.1. Representação do bico de Bunsen. A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a entrada de ar no anel, abrir a válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então, abre-se a entrada de ar até que a chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar, pode-se distinguir dois cones de 14 cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais externo de cor laranja. A chama laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra, sendo o ponto mais quente o ápice do cone azul. Balança e pesagem No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas com alta exatidão. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se devem realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria, como o becker. A Figura 2.2 ilustra uma balança analitica. Figura 2.2. Ilustração de uma balança analítica. 15 Tipos de balanças analíticas Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade total. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg. A primeira balança analítica de prato único surgiu no mercado em 1946. A velocidade e conveniência de pesar com essa balança eram amplamente superiores ao que se podia realizar com a balança de dois pratos tradicional. Consequentemente, essa balança substituiu rapidamente a anterior na maioria dos laboratórios. A balança de prato único está sendo substituída atualmente pela balança analítica eletrônica. A conveniência, a exatidão e a capacidade de controle e manipulação de dados por computador das balanças analíticas asseguram que as balanças mecânicas de prato único vão eventualmente desaparecerem de cena. Precauções no uso de uma balança analítica A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Observe as seguintes regras gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo. a) Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança. 16 b) Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos. c) Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos. d) Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes. e) Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel adequado é útil na remoção de material derramado ou poeira. f) Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura ambiente antes de pesá-lo. g) Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos. Utilização de uma balança analítica Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente. Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos: a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando-se os “pés”. b) Fecham-se as portas de vidro. c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara” ou “zerar”. d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta. e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste atenção a unidade de medida (mg, g, ...). f) A última casa decimal é a incerteza. 17 Medidas de volume Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem descritos na Figura 2.3, podem ser classificados em dois grupos: a) Aparelhos volumétricos, os quais são calibrados para a medida de um único volume de líquido. Ex.: Balão volumétrico e pipetavolumétrica. b) Aparelhos graduados, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a medida de diversos volumes de um líquido. Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta. A Figura 2.3 ilustra exemplos de aparelhos volumétricos. Figura 2.3. Exemplos de aparelhos volumétricos. 18 A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva, podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco (ponto de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no aparelho, conforme Figura 2.4. Figura 2.4. Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um líquido na sua interface com a atmosfera. Qualquer medida de volume feita com aparelhos desta natureza está sujeita a erros devido a: a) Dilatação e contração do material de vidro provocado pela variação de temperatura; b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida; c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos; d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro, deve- se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos. Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz com que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo. 19 A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a partir uma posição que não seja a do ângulo correto para a sua observação. Sistema internacional de medidas, SI Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes ou excessivamente pequenos. Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e tempo. 1 watt = 1 W = 1 J/s e 1 joule = 1 J = 1 kg.m2/s2 A Tabela 2.1 mostra as principais grandezas do sistema internacional de unidades, SI. 20 Tabela 2.1. Algumas grandezas fundamentais e suas unidades, no SI. Grandeza Nome da unidade Símbolo Comprimento metro m Tempo segundo s Massa quilograma kg Corrente elétrica ampère A Temperatura kelvin K Intensidade luminosa candeia cd Quantidade de matéria mol mol Referências HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008, 862 p. 21 Pós-Laboratório 1) Represente esquematicamente as principais zonas da chama de um bico de Bunsen, indicando o ponto mais quente. 2) Por que não se devem colocar vidrarias de volumes precisos sob aquecimento? 3) O que significa erro de paralaxe e como se pode evitá-lo? 4) Quais as vidrarias e equipamentos necessários para se preparar uma solução? 5) Quando se deve utilizar uma pipeta volumétrica? Quando não utilizá-la? 6) Monte um sistema de filtração a vácuo, identificando todos os equipamentos e vidrarias. 7) Monte um sistema de destilação simples, identificando todos os equipamentos e vidrarias. 8) Quais os cuidados que se deve tomar ao se utilizar uma balança analítica? 9) Qual o procedimento adequado ao se usar uma balança analítica? 22 CAPÍTULO III - Densidade de sólidos e líquidos Objetivos Medir a densidade de líquidos e de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o princípio de Arquimedes. Introdução A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a massa e o volume dessa substância. A densidade é função da temperatura, no entanto, ela varia com a variação de temperatura. As unidades de densidade absoluta podem ser descritas como: g/cm3, Kg/m3, lbm/ft3 etc. A densidade relativa de uma substância é a razão entre a densidade absoluta dessa substância e a densidade absoluta de uma substância padrão, tomada como referência, como a água; obviamente nas mesmas unidades e na mesma temperatura de operação. A picnometria é uma técnica laboratorial utilizada para fazer a determinação da densidade de líquidos. Pode também se determinar a densidade de sólidos, devendo antes ser dissolvido. O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de densidade, na temperatura de operação. O picnômetro é uma vidraria especial que possui baixo coeficiente de dilatação. 23 Arquimedes foi um dos mais importantes cientistas da antiguidade, que dentre outras de suas invenções notáveis estão: a alavanca e a hidrostática. Descobriu a relação existente entre a massa de um corpo e seu volume, e fundamentou a teoria do empuxo: "Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido ascendente, aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do peso do fluido deslocado pelo corpo." Arquimedes de Siracusa, 287 a.C. – 212 a.C. A técnica de Arquimedes consiste na determinação do volume de um corpo a partir do deslocamento de volume de água do recipiente o qual o corpo foi submerso. Um instrumento que rege esse princípio é o densímetro. Esse instrumento mede a densidade dos líquidos. Trata-se de um tubo de vidro com certa quantidade de chumbo na base. Na parte de cima do tubo há uma escala. Ao mergulhá-lo no líquido, ele afunda até deslocar um volume de fluido cujo peso se iguale ao dele. A superfície do líquido indica determinado ponto na escala, isto é, sua densidade. Esses instrumentos são muito usados em postos de combustíveis para verificar se os mesmos estão dentro das especificações do órgão que regulamenta os combustíveis, a ANP (Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis). Metodologia Materiais e reagentes Balança analítica Picnômetro Funil simples Pisseta com água 24 Provetas de tamanhos variados Solução de hidróxido de sódio 0,5 M Amostras de materiais sólidos Uma das amostras que será determinada a densidade é o aço. O aço é uma liga metálica formada essencialmente por ferro e carbono, com percentagens deste último variando entre 0,008 e 2,11%. Distingue-se do ferro fundido, que também é uma liga de ferro e carbono, mas com teor de carbono entre 2,11% e 6,67%. A diferença fundamental entre ambos é que o aço, pela sua ductibilidade, é facilmente deformável, enquanto que uma peça em ferro fundido é fabricada pelo processo de fundição ou usinagem. No entanto, o valor teórico da densidade do aço, exibido posteriormente, Tabela 3.1, é um valor médio. Vale salientar que, a partir dos valores de densidade é possível, dentre outras coisas, caracterizar um determinado material, observando inclusive o grau de pureza. A Tabela 3.1mostra os valores teóricos das densidades das amostras de materiais sólidos, a 20°C, utilizadas no experimento. Tabela 3.1. Valores teóricos das densidades das amostras de materiais sólidos, aço, alumínio e cobre, a 20°C. Amostra de material Valor teórico da densidade a 20°C d (kg/m³) d (g/cm³) Aço 7860 7,860 Alumínio 2697 2,697 Cobre 8920 8,920 25 Procedimento experimental Picnometria 1ª. Parte – Determinação do volume do picnômetro (Calibração do picnômetro) Essa primeira parte consiste na calibração do picnômetro, determinando seu volume. Esse volume pode ser determinado a partir da pesagem de uma substância em que se conheça a densidade na temperatura em que a mesma encontra-se. Essa substância pode ser a água. Conhecendo-se a densidade e a massa, tem-se o volume, pois a água, assim como todos os líquidos, ocupa o volume de todo o recipiente. Vale salientar que o volume é função da temperatura, e que a densidade também varia com a mesma. Conhecendo-se a densidade da água, por exemplo, a uma determinada temperatura, é possível se determinar o volume do picnômetro. Para isso, siga os seguintes passos: a) Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco; b) Fora da balança, coloque água destilada no picnômetro até que o volume do líquido fique acima do colo; c) Coloque a tampa capilar, verifique se ficou cheio e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido na parte externa; d) Pese o picnômetro com água destilada; e) Obtenha a massa de água, subtraindo a massa do picnômetro cheio de água, da massa do picnômetro vazio; f) Veja na Tabela A.1, qual a densidade da água, na temperatura em que a mesma se encontra (verificar com termômetro); g) Calcule o volume do picnômetro pela relação V=m/ρ. 2ª. Parte – Determinação da densidade da solução de hidróxido de sódio 0,5 M 26 Assim como se determinou o volume do picnômetro, a partir da relação massa/volume, determina-se também a densidade da solução. Vale lembrar que se deve usar o picnômetro o qual se determinou o volume, ou seja, o qual foi feita a calibração. Siga os seguintes passos: a) Esvazie o picnômetro; b) Lave inteiramente o picnômetro com a solução a ser analisada (NaOH 0,5 mol/L); c) Coloque a solução no picnômetro até que o nível do líquido fique acima do colo; d) Coloque a tampa capilar e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; e) Pese o picnômetro com a solução; f) Obtenha a massa da solução, subtraindo a massa do picnômetro cheio de solução, da massa do picnômetro vazio; g) Calcule a densidade da solução, pela relação massa/volume. Método de Arquimedes a) Em uma balança, pese os materiais sólidos e anote as massas; b) Coloque um determinado volume de água na proveta, suficiente para submergir a amostra de material sólido; faça isso para os três materiais; c) Coloque a amostra do material sólido na proveta com água; d) Anote o valor do volume de água deslocado; e) Calcule as densidades dos materiais. 27 Resultados Tabela 3.2. Dados experimentais – Picnometria. Dado Massa do picnômetro (g) = Massa do picnômetro com água (g) = Massa da água (g) = Densidade da água (g/mL) e Temperatura (ºC) = Volume do picnômetro (mL) = Massa do picnômetro com a solução (g) = Massa da solução (g) = Densidade da solução (g/mL) = Tabela 3.3. Dados experimentais – Princípio de Arquimedes. Objeto mobjeto (g) Vi (mL) Vf (mL) Vobjeto (mL) Vobjeto=Vf - Vi ρ (g/cm3)* ρ = mobjeto/Vobjeto Aço Alumínio Cobre *1mL = 1cm3 28 Referências ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson, São Paulo, 2006. RUSSELL, J. B. Química geral. 2ª ed, vol 1, São Paulo, Ed Pearson Makron Books, 1994. Pré-Laboratório 1) Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa. 2) O que é picnometria? 3) Descreva o princípio de Arquimedes. 4) Quais as vidrarias e equipamentos necessários para se determinar a densidade, por picnometria e pelo princípio de Arquimedes? Pós-Laboratório 1) A partir dos dados obtidos na prática calcule o volume do picnômetro e a densidade da solução analisada. 2) Efetue os cálculos das densidades das amostras sólidas. 3) Efetue os cálculos dos erros percentuais das densidades das amostras sólidas. 4) Comente os possíveis erros. 29 CAPÍTULO IV - Destilação Simples Objetivos Realizar uma destilação simples, se inteirando sobre o aparato utilizado nesse processo e, realizar um teste do destilado. Introdução A destilação é um dos métodos mais utilizados para separação de líquidos, pois é bastante simples e, se tomados todos os cuidados necessários, apresenta boa qualidade na separação. Pode ocorrer de duas formas, a simples e a fracionada. A destilação simples apresenta boa versatilidade, pois pode ser usada para separar líquidos de outras substâncias que podem ser sólidas ou líquidas também, desde que tenham pontos de ebulição bem distintos; basta aquecer a mistura de substâncias até uma temperatura acima do ponto de ebulição da mais volátil, esta irá entrar em ebulição e passará ao estado vapor, que após ser resfriado em um condensador, retornará ao estado líquido. Já a destilação fracionada é usada para separar substâncias com pontos de ebulição próximos, a mistura deve ser aquecida até uma temperatura ligeiramente acima da substância de maior ponto de ebulição; este tipo de destilação requer um sistema mais robusto, onde uma coluna de fracionamento deve favorecer logo na entrada a condensação da sustância com maior ponto de ebulição fazendo com esta retorne ao recipiente de origem, e a substância de menor ponto de ebulição seguirá ao condensador. 30 Um exemplo de destilação fracionada é a destilação do petróleo, onde o mesmo é submetido a um processo de onde são obtidos diversos produtos, de acordo com seus pontos de ebulição, desde gases, a gasolina, óleos lubrificantes entre outros. Metodologia Materiais e reagentes Materiais/Quantidade Reagentes Balão de destilação – 01 Cloreto de sódio NaCl 10%w Termômetro – 01 Pedras de ebulição Nitrato de prata AgNO3 0,1N Becker – 02 Funil simples – 01 Garra metálica – 01 Aquecedor – 01 Adaptador para condensador – 01 Condensador – 01 Suporte universal – 01 Proveta – 01 Tubo de ensaio – 02 Mufa, rolha, mangueiras, estante para tubos de ensaio 31 Procedimento Experimental Parte I - Destilação a) Adicione pedras de ebulição ao balão de destilação; b) Colete 50 mL de uma solução de NaCl no balão, com o auxílio de uma proveta (para medir o volume); c) Com o auxílio de um funil de vidro de haste longa, transfira os 50 mL da solução de NaCl para o balão; d) Monte um sistema de destilação simples, semelhante ao ilustrado na Figura 4.1; e) Inicie o aquecimento do sistema; f) Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente observando a temperatura que é registrada no termômetro; g) Observe o início da destilação, atentando para o que ocorre, visualmente, com a amostra; h) Numa destilação os primeiros 5% (em relação à quantidade inicial contida no balão) devem ser descartados, pois pode conter impurezas. Em seguida, troque este becker por outro becker limpo; 32 Figura 4.1. Sistemade destilação simples (Brown et al., 2005). Parte II - Teste do destilado Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem sucedida. Assim, deve-se testar o destilado a fim de saber se ainda existe a presença do NaCl. Para tanto siga os passos descritos a seguir: a) Adicione 1 mL de solução de AgNO3 (nitrato de prata) a dois tubos de ensaio.; b) Numere-os como tubo 1 e tubo 2, respectivamente; c) Ao tubo 1 adicione 1 mL de solução de NaCl. Observe que ocorre a formação de um precipitado de coloração branca. O precipitado formado é o AgCl (cloreto de prata). Assim, o tubo 1 servirá como referência para o tubo 2; d) Adicione 1 mL do destilado ao tubo 2. Observe o que acontece. 33 Tabela de Resultados Observações Referências ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson, São Paulo, 2006. 34 Pré-Laboratório 1) Em que se baseia o princípio da destilação simples e em que tipos de amostra ela pode ser usada? 2) Esquematize um sistema de destilação simples, enumerando cada componente, citando o nome e sua função. Pós-Laboratório 1) Qual a função das pedras de ebulição? 2) Qual reação explica a formação do precipitado branco de AgCl? 3) Se no tubo 2, após adicionar a solução AgNO3, houver a turvação do destilado o que pode ter ocorrido? 35 CAPÍTULO V - Conservação da Massa Objetivos Verificar a lei da conservação da massa através da determinação da massa total antes e depois de ocorrerem às seguintes reações: Reação 1: Na2CO3(aq) + CaCl2(aq) → 2NaCl(aq) + CaCO3(s)↓ Reação 2: 2NaCl(aq) + CaCO3(s) + H2SO4(aq) → 2NaCl(aq) + CaSO4(aq) + H2CO3(aq) Introdução Em 1774 Antoine Lavoisier enunciou a lei da conservação da massa, também conhecida como lei de Lavoisier, onde afirmava, baseado em resultados de uma série de experimentos, que mesmo com uma reação química não era possível criar massa, o que ocorria era apenas a modificação dos compostos, conservando-se, desde que em um sistema fechado, todos os átomos presentes antes das reações, apesar de os produtos se apresentarem com configurações químicas e estado físico distintos dos reagentes. 36 Antoine-Laurent de Lavoisier nasceu em Paris, em 1743 e morreu em Paris, 1794. Era químico, e foi considerado o criador da química moderna. Foi o primeiro cientista a enunciar o princípio da conservação da matéria. Além disso, identificou e batizou o oxigênio e participou na reforma da nomenclatura química. Célebre pela sua frase "Na Natureza nada se perde, nada se cria, tudo se transforma." (http://pt.wikipedia.org) Por volta de 1905, Albert Einstein publicou a teoria da relatividade, revolucionando os conhecimentos da época. Segundo a teoria, um objeto que se movimente com velocidade próxima à velocidade da luz sofre efeitos como o aumento da sua massa entre outros. Juntamente com a equação da equivalência entre a massa e a energia, E=m·c2, testes comprovaram a veracidade da teoria da relatividade mediante o estudo das reações nucleares, onde ocorre a liberação de imensas quantidades de energia, resultantes da perda de massa do sistema. Apesar de ocorrer liberação de energia durante as reações químicas comuns, as quantidades são demasiadamente inferiores às liberadas durante as reações nucleares, e, portanto, não é mensurável a conversão de massa em energia nestas reações, verificando-se assim a lei da conservação da massa em sistemas reacionais não nucleares. 37 Metodologia Materiais e reagentes Materiais Reagentes Balança analítica Carbonato de sódio 0,1 M Frascos pequenos Cloreto de cálcio 0,1 M Béqueres Ácido sulfúrico 0,1 M Pipetas Pipetadores Procedimento experimental O sistema adotado consiste em: conjunto dos três frascos, tampados e com as respectivas soluções. O que serão feitas são manipulações dos conteúdos dos frascos. As pesagens serão sempre do sistema. a) Pipetar 5 mL de solução de Na2CO3 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; b) Pipetar 5 mL de solução de CaCl2 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; c) Pipetar 10 mL de solução de H2SO4 (0,1 M) e colocar em um frasco. Fechar o frasco; d) Pesar os três frascos juntos. Anotar a massa do conjunto; e) Fora da balança, adicionar a solução de CaCl2 (0,1 M) no frasco que contem a solução de Na2CO3 (0,1 M) e tampar ambos os frascos. Verificar o que ocorre; f) Pesar novamente o conjunto de frascos e anotar a massa; g) Novamente fora da balança, adicionar a solução de H2SO4 (0,1 M) ao frasco que contém a solução formada pela Reação 1. Tampar o frasco rapidamente. Observar o que ocorre; h) Pesar mais uma vez o conjunto e anotar a massa. 38 Tabela 5.1. Dados experimentais. Sistema: frascos com soluções Massa (g) antes das reações após a 1ª reação após a 2ª reação Referências ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson, São Paulo, 2006. RUSSELL, J. B. Química geral. 2ª ed, vol 1, São Paulo, Ed Pearson Makron Books, 1994. Pré-Laboratório 1) O que diz a lei da conservação da massa, conhecida também por lei de Lavoisier? 2) Calcule a quantidade de matéria, em mols, de cada solução utilizada nesse experimento. 3) Verifique se há reagente em excesso nas proporções em que foram utilizadas. 4) Considere a reação 2Na3PO4 + 3Ba(NO3)2 → Ba3(PO4)2 + 6NaNO3. Suponha que uma solução contendo 3,5 g de Na3PO4 é misturada com uma solução contendo 6,4 g de Ba(NO3)2. Quantos gramas de fosfato de bário podem ser formados? 39 Pós-Laboratório 1) Com base nos dados obtidos, como é possível interpretar a Lei da Conservação da Massa? 2) Qual a origem da turvação observada na primeira reação? 3) Calcule a média e o desvio padrão da massa do sistema (três frascos com as três soluções). Comente o resultado. 40 Unidade II 41 CAPÍTULO VI – Determinação da viscosidade de um líquido Objetivo Determinar a viscosidade de um líquido utilizando o método de Stokes. Introdução Por causa da interação das camadas adjacentes das moléculas, os líquidos realizam uma resistência contra o escoamento, conhecida como viscosidade. Dos inúmeros métodos para se determinar a viscosidade de um líquido aplica-se aqui o método de Stokes, baseado na Lei de Stokes. Um corpo sólido caindo em um líquido sofre a ação de uma força de atrito para cima. Para uma esfera de raio (r), esta força de atrito segue a Lei de Stokes, que diz: A resistência encontrada por um sólido que se desloca em um líquido é proporcional a 6Π, ao raio do corpo sólido (r), ao coeficiente de viscosidade (η) e a velocidade do corpo (Vc), como mostra a Equação 1: F = 6 . Π . η . Vc . r (1) Além da força de atrito, age sobre a esfera a força gravitacional, Equação 2: P = 4/3 Π . r3. ρs . g (2) e a força do empuxo, Equação 3: E = 4/3 Π . r3 . ρliq . g (3) A Figura 6.1 ilustra um esquema do experimento. 42Figura 6.1. Esquema do experimento: esfera de vidro escoando em um fluido dentro de uma proveta, com ilustração do balanço das forças. No momento da queda, em que o corpo tem uma velocidade constante, as forças se compensam, ou seja, E + F = P, e chega-se a Equação 4: η = 2 . r2 . g . (ρs - ρliq)/ 9 . Vc (4) onde ρs = densidade do sólido e ρliq = densidade do líquido. Quando as grandezas da Equação 4 são expressas em unidades de CGS (centímetro– grama–segundo), a unidade de viscosidade chama-se Poise. Nos livros encontram-se muitas vezes o milipoise (10-3 poise) abreviando mP, e centipoise (10-2 poise) abreviando cP. E F P r L R 43 Portanto, 1P é correspondente a 1g/cm.s; multiplicando esse valor por 100 obtém a unidade equivalente em 1cP, que é igual a 1mPa.s (lê-se milipascal segundos), que é outra unidade de viscosidade muito utilizada. A velocidade da esfera será influenciada pela proximidade das paredes da proveta; por isso é recomendável deixá-la cair no centro da proveta. A relação entre a velocidade constante (V), numa proveta de raio (R) e a velocidade de queda da esfera (Vc) de raio (r) é dada pela Equação 5: Vc = V(l + 2,4 . r/R) (5) onde V = velocidade desenvolvida no movimento retilíneo uniforme, V=L/∆t. Metodologia Materiais e reagentes Óleo de soja Esferas de vidro Balança analítica Cronômetros Termômetro Régua graduada Proveta de 2000 mL Procedimento experimental Com o método de Stokes vai ser determinada a viscosidade do óleo de soja (ρliq = 0,92 g/cm3) com auxílio de esferas de vidro (ρs = 2,57 g/cm3). 1) Em uma balança analítica, pese as esferas de vidro a serem utilizadas; 2) Obtenha o volume de cada esfera, usando a relação entre a massa e a densidade; 3) Calcule os raios das esferas, sabendo que o volume da esfera é igual a 4/3 . Π . r 3; 44 4) Meça a distância entre os pontos marcados na proveta, L; e o diâmetro interno da proveta, para obtenção do raio da proveta, R; 5) Ponha uma esfera de vidro próximo à superfície do óleo e no centro da proveta e deixa-a cair. Use o cronômetro para determinar o tempo, ∆t, em que a esfera percorre o trajeto; 6) Repita a experiência com outras esferas. Resultados Pressão atmosférica, P (atm): Aceleração da gravidade, g (cm/s2): Temperatura, T (ºC): Massa da esfera, m (g): Distância entre os pontos marcados na proveta, L (cm): Raio da proveta, R (cm): Esfera Tempo de queda da esfera, ∆t (s): 1 2 3 4 5 45 Cálculos Referências Bibliográficas CASTELLAN, G. Fundamentos de Físico-Química. Tradução de Cristina M. P. dos Santos e Roberto B. Farias, LTC, Rio de Janeiro, 1986. MOORE, W. J. Físico-Química. Tradução da 4ª. Edição americana, Helena Lichum e outros. Edgard Blucher, São Paulo, 1976. Pré-Laboratório 1) O que é viscosidade? 2) Faça um esquema do experimento, identificando todo o aparato. 3) Coloque o passo a passo que se deve fazer para se determinar a viscosidade de um fluido pelo método de Stokes. 46 Pós-Laboratório 1) A partir dos dados experimentais, calcule a viscosidade do óleo. 2) Pesquise qual a viscosidade do óleo na temperatura em que se fez o experimento. Caso não encontre, na mesma temperatura, informe qual a temperatura em que você encontrou a viscosidade. 3) Calcule o erro experimental. Se houver diferença de temperatura, como descrito no item anterior, comente esse fator. 4) Explique as possíveis fontes de erros. 5) Faça uma pesquisa sobre outros métodos de se determinar a viscosidade de líquidos. 47 CAPÍTULO VII - Extração líquido-líquido Objetivo Realizar uma extração líquido-líquido para se determinar o teor de etanol em uma amostra de gasolina. Introdução A gasolina é uma das frações do petróleo. Trata-se de uma mistura de hidrocarbonetos de cadeias que podem variar de 6 (seis) a 12 (doze) átomos de carbono. Seu principal constituinte é o iso-octano. Ela pode ser obtida por vários métodos, como destilação fracionada, isomerização, alquilação e craqueamento catalítico. No Brasil adiciona-se etanol (álcool etílico) à gasolina, com a finalidade, dentre outras, de reduzir as emissões de poluentes oriundos da queima do combustível fóssil. O teor de álcool etílico anidro na gasolina é fixado por portaria do Ministério da Agricultura, conforme Decreto Nº 3.966/2001. O percentual máximo de álcool etílico anidro adicionado à gasolina é de 25% desde 07/2007. O álcool utilizado como combustível, nos postos de gasolina, é o etanol hidratado. O etanol pode ser obtido por vários processos químicos, como do próprio petróleo, pela fermentação da beterraba, como é feito na Europa, ou do milho, nos Estados Unidos. No Brasil, o etanol é produzido a partir da cana-de-açúcar. A cana é processada em usinas, passando por diversas operações como moagem, fermentação e destilação. 48 Enquanto os compostos presentes na gasolina são moléculas apolares, o etanol é uma molécula anfifílica, ou seja, possui uma parte polar e outra apolar. Veja, no esquema a seguir, a molécula do etanol, destacando a calda, apolar, e a cabeça, polar. A parte polar da molécula é hidrofílica, ou seja, tem afinidade por água, enquanto a parte apolar é hidrofóbica, ou seja, tem repulsão à água. Devido a essa dupla afinidade, a molécula de etanol pode se misturar tanto com a gasolina, que é apolar, quanto com a água, que é polar. No entanto, a contribuição hidrofílica da molécula de etanol é superior à hidrofóbica. Dessa forma, quando se mistura água com gasolina, a água consegue extrair o álcool presente na mistura. Do ponto de vista das interações intermoleculares, as pontes de hidrogênio, formadas entre a água e o álcool, são mais fortes do que as interações dipolo-dipolo, presentes nas moléculas da gasolina. Vamos revisar um pouco essas interações. As forças intermoleculares são forças existentes entre as moléculas de compostos que formam ligações covalentes. Essas forças são bem mais fracas do que as ligações químicas. A Figura 7.1 ilustra a diferença entre uma ligação química e atração intermolecular. Cabeça CH3-CH2- OH Calda 49 Figura 7.1. Ilustração da diferença entre ligação química e atração intermolecular (Brown et al, 2005). As forças intermoleculares podem ser do tipo: dipolo-dipolo, íon-dipolo, força de dispersão de London e pontes/ligações de hidrogênio. As forças dipolo-dipolo ocorrem em compostos polares, ou seja, compostos onde existe uma diferença de eletronegatividade entre os elementos ligantes. As moléculas se atraem quando o lado positivo de uma está próximo do lado negativo de outra. Ex: H-Cl As forças do tipo íon-dipolo ocorrem entre compostos polares e na presença de íons em suspensão. Esse tipo de força intermolecular é mais forte do que a dipolo-dipolo. Ex: H-Cl em solução salina de Na+Cl- As forças de dispersão de London ocorrem entre moléculas apolares. Um momento de dipolo instantâneo, bastante pequeno, pode ser criado devido o movimento de elétrons em um átomo ou molécula. Ex: N2, O2, CH4 As pontes ou ligações de hidrogênio são forças intermoleculares mais fortes. Elas ocorrem em compostos polares onde a diferença de eletronegatividade é mais pronunciada. É formada entre o hidrogênio (H) e outro elemento demasiadamente eletronegativo como o Flúor, Oxigênio e Nitrogênio (F, O, N). Ex: H2O, HF 50Metodologia Materiais e reagentes Becker Proveta de 100 mL, com tampa Luvas Óculos de segurança Gasolina comum Procedimento experimental CUIDADOS IMPORTANTES Não acender ou ligar nenhum tipo de fonte de calor. Usar óculos de proteção e luvas. Realizar o experimento na capela, preferencialmente. Armazenar o efluente em recipiente que está disponível no laboratório para que seja adequadamente tratado. a) Colocar 50 mL de água na proveta de 100 mL, previamente limpa e seca, observando a parte inferior do menisco; b) Completar o volume até 100 mL com a amostra de gasolina. Faça isso cuidadosamente para que as fases não se misturem; c) Tampar de forma adequada a proveta; d) Misturar as camadas de água e gasolina através de inversões da proveta. Segure firme para evitar vazamentos; 51 e) Manter a proveta em repouso até a separação das fases; f) Anotar o aumento da camada aquosa, em mililitros. Referências BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson; São Paulo; 2006. Pré-laboratório 1) O que são forças intermoleculares? 2) Dê a definição de cada força intermolecular, citando um exemplo de cada. 3) Por que no Brasil se adiciona etanol à gasolina? 4) Faça uma pesquisa sobre extração líquido-líquido. Pós-laboratório 1) Qual dos líquidos tem maior densidade? Como você deduziu sua resposta? 2) Por que a água extrai o etanol da gasolina? 3) Qual o teor de etanol na gasolina em % e em mL de etanol/L de combustível? 4) Calcule o erro experimental, caso exista, baseado na percentagem de etanol permitida na gasolina. Comente os possíveis erros. 52 CAPÍTULO VIII - Soluções Objetivos Inteirar o aluno com os cálculos e preparo de soluções. Introdução Soluções são substâncias formadas pela mistura homogênea de dois ou mais compostos químicos, sendo que a composição química é sempre a mesma ao longo de toda a mistura. As soluções são constituídas de dois componentes: o soluto e o solvente. Denomina-se soluto o composto que é dissolvido e solvente o composto que irá dissolver, sendo que este último se encontra em maior quantidade. Existem duas maneiras para se determinar qual componente é o soluto: deve-se verificar o componente da solução que muda de estado físico ao ser misturado, ou então verificar o composto que se encontra em menor porção na mistura. A solubilidade das substâncias depende de vários fatores, dentre eles, o tipo de soluto e de solvente. Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as orgânicas são apolares. Uma substância polar tende a dissolver-se num solvente polar. Uma substância apolar tende a se dissolver num solvente apolar. As soluções podem ocorrer nos três estados físicos da matéria: soluções sólidas, líquidas e gasosas. Nas soluções sólidas todos os componentes devem estar no estado sólido. Exemplo: ligas metálicas, como o aço. Quando a solução é líquida o solvente tem que ser um líquido e o soluto pode ser: 53 a. Sólido, como uma solução de hidróxido de sódio dissolvido em água; b. Líquido, por exemplo, uma solução de álcool em água, e; c. Gasoso, como a solução de HCl concentrada onde HCl(g) é borbulhado em água. As soluções gasosas são formadas de compostos no estado gasoso. Exemplo: ar. As soluções podem ainda ser classificadas com relação à quantidade de soluto em: i. Soluções insaturadas – a quantidade de soluto presente é menor que o máximo solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução diluída; ii. Soluções saturadas – a quantidade de soluto presente é exatamente o máximo solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução concentrada, e; iii. Soluções supersaturadas – a quantidade de soluto presente é maior que o máximo solúvel na quantidade de solvente considerada, também chamada de solução instável, pois qualquer alteração irá provocar a precipitação do excesso de soluto. A quantidade de soluto presente em uma solução é chamada de concentração. Pode-se expressar essa quantidade de diferentes formas. A seguir são apresentadas as principais expressões de concentração: Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada litro de solução. [C] = g/L Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução. Molaridade: é a quantidade de matéria, em mols, de soluto presente em cada litro de solução. [M] = mol/L 54 Fração molar: é a relação entre a quantidade de matéria em mols do soluto (ou de solvente) e a quantidade de matéria em mols da solução. ou X1 + X2 = 1 Molalidade: é a relação entre a quantidade de matéria em mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg). Ao se preparar uma solução é preciso tomar os cuidados necessários para evitar acidentes durante a adição do soluto, como também se deve prestar atenção à marcação de calibração do recipiente de forma a não inserir erros na concentração da mesma. Metodologia Materiais e reagentes Materiais Reagentes Balões volumétricos Acido clorídrico (HCl) Béqueres Hidróxido de sódio (NaOH) Bastões de vidro Espátulas Funis simples Pipetas Pissetas Pipetadores 55 Procedimento experimental Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L. a) Determine o volume necessário de ácido clorídrico concentrado para se preparar a solução na quantidade e concentração desejada. Atente para as informações no rótulo do frasco do reagente; b) Por questões de segurança (ver Capítulo I), coloque água destilada, aproximadamente 1/3 da capacidade da vidraria, no balão volumétrico; c) Na capela, coloque um valor aproximado de ácido concentrado em um becker e em seguida, com o auxílio de um pipetador, transfira o volume de ácido concentrado, determinado no item (a), para o balão volumétrico; d) Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com água destilada; e) Faça uma homogeneização por inversão; f) Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da solução, número da turma, equipe e data; Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L. a) Determine o volume necessário de solução matriz, preparada no passo anterior, e transfira para o balão volumétrico, de capacidade desejada; b) Complete com água destilada até o menisco, seguindo o procedimento de preparo indicado anteriormente. 56 Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L. a) Determine a massa de hidróxido de sódio, necessária para preparar a solução, em volume e concentração desejada. Atente para as informações no rótulo do frasco do reagente; b) Pese a massa determinada, em um becker limpo e seco; c) Com a ajuda de um bastão de vidro, dissolva-o, no próprio becker, com água destilada; d) Transfira o conteúdo do becker para o balão volumétrico, e siga os procedimentos de preparo de soluções; e) Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule, como mostrado no procedimento anterior; f) Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas experiências. Referências ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E. Química – A Ciência Central. 9ª ed. Pearson, São Paulo, 2006. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: um curso universitário. 4ª ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995, 582 p.
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