Relatório Experimento Cromatografia em Coluna

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RELATÓRIO – CROMATOGRAFIA EM COLUNA
CROMATOGRAFIA EM COLUNA
OBJETIVO:
Empacotamento da coluna e discussão sobre o mecanismo de separação do processo de separação de duas substâncias.
TRATAMENTO DE DADOS:
Inicialmente, empacotou-se a coluna cuidadosamente, pois esse é um dos fatores para que a separação seja eficaz. Fechou-se a torneira da coluna cromatográfica e adicionou-se 5 mL de álcool etílico. Com o auxilio de um bastão de vidro, colocou-se um pequeno pedaço de algodão na saída da coluna. O algodão foi necessário para que diminuísse a vazão da mesma, pois a sílica poderia descer. Não se apertou muito o algodão, pois este poderia diminuir a vazão do solvente.
Umedeceu-se 5,0g de sílica gel com álcool etílico. Pouco a pouco colocou-se a sílica gel na coluna cromatográfica, dando leves batidas com o bastão de vidro para que a sílica ficasse reta dentro da coluna. Deixou-se álcool etílico 1 mm acima da sílica para que a mesma não secasse. 
Após o empacotamento da coluna, adicionou-se a coluna 0,5mL de uma mistura de azul de metileno com alaranjado de metila, derramando sobre as paredes da coluna para que a sílica não fosse perturbada. Abriu-se a torneira da coluna.
Em seguida, pouco a pouco (e pelas paredes da coluna), adicionou-se 20 mL álcool etílico. Observou-se que ao se adicionar álcool etílico, o alaranjado de metila foi passando pela sílica, até que chegasse a saída da coluna. Recolheu-se em um béquer todo o alaranjado de metila. Logo após o recolhimento do alaranjado de metila, adicionou-se pouco a pouco NaOH à coluna e, observou-se que o azul de metileno foi se deslocando pela sílica, assim como o alaranjado de metila.
no experimento a sílica gel foi utilizada como fase estacionaria, e esta leva a separação por adsorção. O desenho de sua estrutura está abaixo (figura 1):
		
Figura 1
A sílica é um sólido, altamente poroso, e é um dos adsorventes mais utilizados em cromatografia. Ela apresenta uma grande área superficial e grupamentos silanóis na mesma, o que permite sua modificação química por reações com grupos funcionais orgânicos contendo átomos de oxigênio, enxofre e nitrogênio[1]. Observa-se através da figura que esta é bastante polar.
Na figura abaixo se encontra as estruturas do azul de metileno e do alaranjado de metila (figura 2 e figura 3):
Figura 2: Azul de Metileno 		Figura 3: Alaranjado de Metila
Pelas fórmulas estruturais observa-se que o azul de metileno é mais polar do que o alaranjado de metila, pois ele tem em sua estrutura um polo positivo e um polo negativo (Cl-), o que faz com que o alaranjado de metila se elua primeiro da coluna, devido a sua polaridade. Em comparação aos solventes utilizados (fase móvel), observa-se que o alcool etílico é menos polar que o NaOH. Logo, como o alaranjado de metila é menos polar e foi dissolvido em um solvente menos polar, o álcool etílico, o memso foi descendo através da fase estacionária mais facilmente, enquando o azul de metileno ficou acima da sílica (polar) por ser bastante polar. Após adicionar um solvente mais polar (NaOH), o azul de metileno foi descendo pela a sílica. É importante salientar, que o que faz com que as substâncias passem pela sílica (fase estacionária) são os solventes (fase móvel). As substâncias foram adsorvidas pela silica durante o processo de separação.
CONCLUSÃO:
Através do experimento pode-se obter com eficiencia a separação de misturas contendo substâncias com diferentes polaridades, visto que, isso foi possível pela diferença de suas propriedades fisico-químicas e devido à sua interação com o solvente utilizado. O empacotamento da coluna é extremamente importante, pois este garante uma boa parte da eficiência do processo. 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
[1] – ORMOSIL – Química nova interativa. Disponível em: http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?id=boN24Kcn7e6-1nZwD-0U--RWDC00HA5ejETh55Jk4g0MbupxiziRCvtyRVxK6i9VhC49_gE2CJ6vMIeDSzlwNg, Acesso em 06 de junho de 2014.