MIA 3º PER NP2 Aula PRATICA 2

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Instituto de Ciências da Saúde 
Curso: FARMÁCIA 
Disciplina: Métodos Instrumentais de Análise 
Análise por Cromatografia em Camada Delgada 
Análise Cromatográfica de Lidocaína, sertralina e 
sibutramina 
AULA 
1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBJETIVO: 
Avaliar a separação de princípios ativos de medicamentos pela técnica da 
CCD. Estudar o emprego de técnicas cromatográficas para separação e 
análise de substâncias em função de sua estrutura química e do fenômeno de 
adsorção cromatográfica. Serão analisadas amostras de lidocaína, sertralina e 
sibutramina. 
 
PROCEDIMENTO: 
PARTE 1: ATIVAÇÃO DAS PLACAS: 
 
As placas de sílica devem ser ativadas para retirada das substâncias aderidas 
ao adsorvente. Para isso, devem ser aquecidas em estufa à 105° a 110° C, de 
30 a 60 min. 
PARTE 2: ANÁLISE CROMATOGRÁFICA: 
O técnico deverá deixar preparada uma cuba contendo a fase móvel 
(ciclohexano, tolueno e dietilamina). Deverá esperar tempo suficiente para que 
ocorra a completa saturação. Manter a cuba coberta até o momento da análise. 
 
O aluno deverá iniciar o seguinte procedimento: 
1. Em uma placa de sílica (5 x 10 cm) efetue duas marcações (cerca de 1 a 
2 cm da extremidade) indicando o ponto de aplicação das amostras e o 
ponto onde se indicará o final da corrida. 
2. Utilizando um capilar, aplique duas porções de cada extrato sobre a 
placa de sílica a 1,0 cm de uma das extremidades. 
3. Colocar, cuidadosamente, a placa de sílica na cuba, evitando que o 
ponto de aplicação da amostra mergulhe no solvente. 
MATERIAIS 
Capilares 
Ciclohexano 
Tolueno 
Dietilamina 
Placa de Sílica 
EQUIPAMENTOS 
1 Cuba Cromatográfica 
Lâmpada de UV 
Reagentes 
Lidocaína, sertralina e sibutramina 
dissolvidos em metanol 
Solução de Iodo Platinado 
 
4. Aguardar até que o solvente atinja, cerca de, 0,5 cm do topo da placa, 
remover a placa e marcar a frente do solvente (linha de chegada da fase 
móvel). 
5. Para que seja possível a visualização na placa de sílica é necessário 
levar até uma lâmpada de UV (utilizar óculos de segurança e obedecer a 
todas as regras de segurança quanto ao uso deste tipo de lâmpada 
passadas pelo professor no momento da visualização). 
6. Marcar, com auxílio de lápis, o ponto visualizado para cada analgésico 
após a corrida na placa de sílica. 
7. Com auxílio de régua, determinar a distância de cada ponto e calcular os 
valores de Rf.: 
𝑅𝑓 =
𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑎 𝑚𝑎𝑛𝑐ℎ𝑎
𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
 
8. Analise o resultado da CCD e indique qual a molécula presente em cada 
mancha cromatográfica obtida. 
9. Relacione a molécula ao valor de Rf calculado para cada mancha: 
 
Molécula Rf 
Lidocaína 
Sertralina 
Sibutramina 
 
 
Princípios Ativos: 
 
 
Lidocaína 
 
 
Sertralina 
 
 
Sibutramina