Dicromatometria Argintimetria

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Universidade do Grande Rio
Química Bacharel- Manhã
6º período
Química Analítica III
Experimento nº 22: Dicromatometria
Experimento nº 23: Argentimetria
(Realizado dia 25 de Outubro)
Professor: Ludimar Correa
Alunas: Alice Barbosa (5106781)
Thaisa Cruz (5106732)
Duque de Caxias, 01 de Novembro de 2017.
Experimento nº 22: Dicromatometria
Objetivo
Determinar o teor do ferro contido no sulfato ferroso através do método de Dicromatometria.
Fundamento teórico
O Dicromato de potássio não é um reagente oxidante tão poderoso quanto o permanganato de potássio, mas tem muitas vantagens sobre este reagente. Pode ser obtido puro, é estável até seu ponto de fusão e, por isso, é um padrão primário excelente. Pode-se preparar solução de concentração exatamente conhecida pela pesagem do sal seco e puro e dissolução no volume apropriado de água. Além disto, as soluções aquosas são indefinidamente estáveis, se forem adequadamente protegidas contra evaporação. As soluções de dicromato são reduzidas com menos facilidade por matéria orgânica que as de permanganato, e também são estáveis em relação a luz. O dicromato de potássio é, por isso, especialmente valioso na determinação do ferro em minérios de ferro: o minério é usualmente dissolvido em ácido clorídrico, o ferro (III) é reduzido a ferro (II) e a solução é então titulada por solução padrão de dicromato.
Materiais e Reagentes
	Materiais
	Reagentes
	Erlenmeyer
	Sulfato de ferro
	Pipeta
	Ácido fosfórico a 85%
	Bureta
	Difenilamina a 0,2%
	Pera
	Ácido sulfúrico 4M
	Garra para bureta
	Dicromato de potássio
	Suporte universal
	
	Becker
	
Procedimento Experimental
Ponha num erlenmeyer, 5ml de FeSO4 (amostra);
Adicione 2ml de ácido sulfúrico 4M e 1ml de ácido fosfórico 85%, agite;
Para verificar a cor da viragem, fazer um branco;
Acrescente 2 gotas de sol de difenilamina a 0,2% e agite;
Titule com solução padrão de dicromato de potássio 0,2M até obter coloração violeta, anote o volume gasto de solução padrão.
Resultados e Discussão
Valores obtidos na titulação:
	Triplicata
	Volume (mL)
	1
	8,8
	2
	8,7
	3
	8,6
Média das triplicatas = 8,7mL
Ao adicionar o dicromato no erlenmeyer, o Ferro oxida e o íon cromo do dicromato reduz, sendo expresso pela seguinte reação:
 Cr72- + 14H+ + 6Fe2+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
Com a média dos volumes gastos nas titulações foi calculado o teor de Fe2+ na amostra:
[Cr2O72-] = 0,01 mol/L ----------------------------- 1000mL
 X ------------------------------ 8,7mL
 
 X = 8,7x10-5 mol de Cr2O72-
1 mol de Cr2O7 ----------------------------------- 6 mol de Fe2+
8,7x10-5 mol ----------------------------------- X
 X = 5,22x10-4 mol de Fe2+
5,22x10-4 mol de Fe2+ --------------------------------- 5mL
 X --------------------------------- 1000mL
 X = 0,1044 mol/L
Portanto, o teor de Fe2+ presente na amostra foi de 0,1044 mol/L
Questionário
Calcular o teor de ferro na amostra de sulfato ferroso
Na amostra continha 0,1044 mol/L de Fe+2
As reações para a etapa acima.
Cr2O7-2 + 14H+ + e- 2Cr+3 + 7H2O 
6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HCl 6FeCl3 + 2CrCl3 + 2KCl + 7H2O
Porque pelo método do dicromato o meio deve ser ácido?
Meio ácido, ácido clorídrico ou ácido sulfúrico (difenilamina mais ácido fosfórico para maior nitidez do ponto final) e ponto final da titulação (coloração violeta).
Conclusões
A dicromatometria é uma titulação de oxirredução muito utilizada para determinação de teor de ferro em diversas amostras. Essa técnica emprega solução de dicromato que é um forte agente oxidante em meio ácido. A partir dos resultados obtidos na utilização dessa técnica, foram realizados alguns cálculos, encontrando o teor de Fe2+ equivalente a 0,1044 mol/L na amostra.
Bibliografia Consultada
Vogel, A.L Análise Química Quantitativa. 5º Ed. Tradução de Horacio Macedo. Editora LTC Rio de Janeiro. 1992.
https://docgo.org/dicromatometria
Experimento nº 23: Argintimetria
Objetivo
Titulação ao ponto claro de iodeto com nitrato de prata 0,1M
Fundamento teórico
A maior parte da prata é um subproduto da mineração de chumbo e está frequentemente associada ao cobre. Dentre os metais, é a que mais conduz corrente elétrica, superando o cobre e o ouro.
A prata normalmente ocorre em forma compacta como pepitas ou grãos, embora possa também ser encontrada em agregados fibrosos, dendítricos (em forma de árvore). Quando recentemente minerada ou polida, ela possui uma cor branco-prata brilhante característica e um brilho metálico. Este metal é estável em ar puro e água, mas recobre-se de uma película de oxidação quando exposto ao ozônio, gás sulfídrico ou ar com enxofre. Por causa disso e do fato de que ela é muito maleável para ser usada em joalheria na sua forma pura, a prata é frequentemente ligada a outros metais, ou recebe uma camada de cobertura de ouro.
A prata é tóxica. No entanto, a maior parte dos seus sais não são venenosos devido a características de seus ânios. Estes compostos são absorvidos pelo corpo e permanecem no sangue até se depositarem nas membranas mucosas, formando uma película acinzentada.A intoxicação por prata chama-se argiria. Há contudo, outros compostos de prata, como o nitrato, que têm um efeito anti-séptico. Usam-se soluções de nitrato de prata no tratamento de irritações de membranas mucosas da boca e garganta. Algumas proteínas contendo prata são poderosos agentes anti-irritantes das membranas dos olhos, ouvido, nariz e garganta.
Materiais e Reagentes
	Materiais
	Reagentes
	Bureta
	Nitrato de prata 0,1M
	Pipeta volumétrica
	Solução de iodo
	Erlenmeyer
	
	Suporte universal
	
Procedimento Experimental
Pipete 10mL de amostra para um erlenmeyer.
Titule devagar e agitando com nitrato de prata 0,1M.
Cerca de 1% antes do ponto de equivalência, AgI formado começa a flocular.
Continue a titulação com vigorosa agitação após a adição de reagente, até que o líquido sobrenadante fique perfeitamente claro.
Anote o volume gasto de nitrato de prata.
Resultados e Discussão
Foi realizado todo o processo descrito acima e foram encontrados os seguintes valores:
	Triplicata
	Volume (mL)
	1
	36
	2
	29,5
	3
	26,5
Volume total gasto de AgNO3 = 92mL
Com esses valores foi calculado o teor de Ag+ :
M1 x V1 = M2 x V2
0,02 x 30 = M2 x 92
M2 = 0,02 x 30
 92
M2 = 0,00652
M (Ag) = 0,00652 x 100
M(Ag) = 0,65%
Questionário
A reação para a análise do iodo?
Calcular teor de prata.
O teor de prata foi de 0,65%
O que vem a ser floculação?
É o processo onde coloides saem de suspensão na forma de agregados, formando partículas maiores.
Conclusões
Numa titulação de iodo com nitrato de prata, há uma floculação, sendo que o ponto de equivalência é adsorvido. Por meio dos cálculos realizados foi encontrado o valor de 0,65% de prata na titulação realizada.
Bibliografia Consultada
VOGEL, A. - Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.