Relatório de extração ácido-base

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A extração ácido-base é utilizada para a purificação de ácidos e de bases assim como a separação dos mesmos em misturas, utilizando-se das propriedades químicas das substâncias. 
É utilizado geralmente após as reações, durante o processo de purificação, este processo oferece grande quantidade de pureza nos resultados, mas não pode ser realizado em ácidos ou bases similares, devido a ser um processo simples, e como depende de diferenças de propriedades químicas ácidas ou bases similares não leva em conta este conceito.	
O procedimento é relativamente simples, onde a mistura é dissolvida num solvente especifico para este fim, e em seguida colocada em um funil de separação juntamente com uma solução aquosa de ácido ou base com pH corrigido, e após agitação deixa-se em repouso até que as fases estejam separadas, coletando a fase de interesse, e em seguida repetindo-se o procedimento, para um melhor resultado de pureza, assim separando-se totalmente as fases de interesse.	
Geralmente, a extração não é uma operação de primeira linha, sendo preferível a destilação. Mas quando não é viável, como por exemplo, o caso de misturas azeotrópicas, emprega-se a extração. De fato, a extração por si só, não resolve o problema da separação em sua totalidade, porque é necessário separar o soluto do novo solvente. Pode-se citar como aplicação, a recuperação do ácido acético de efluentes aquosos, a remoção do fenol na produção de policarbonato, produção de essências para a fabricação de perfumes ou aditivos alimentares, entre outros.	
Este relatório traz detalhadamente os materiais, as técnicas, os resultados e as conclusões obtidas a partir da extração ácido-base da amostra 9. Nosso principal objetivo foi extrair o ácido de origem e o composto neutro da mistura. 
Material
- Suporte; 
- argola; 
- mufa;
- funil de separação;
- erlenmeyer;
- proveta;
- kitasato;
- funil de Buchner;
- papel de filtro;
- vidro de relógio;
- funil de líquidos;
- bécher;
- diclorometano;
- NaOH 5 %;
- HCl (c);
 - agente secante (MgSO4);
- amostra 9.
Método
Prendemos a mufa no suporte e apoiamos a argola numa altura suficiente para que, quando fosse encaixado o funil de separação, pudesse ser encaixado um erlenmeyer ou um bécher abaixo dele. Antes de utilizarmos o funil de separação fizemos o teste para saber se o mesmo estava vazando, como não estava, o funil pôde ser usado. Encaixamos o funil de separação na argola e começamos o experimento. Colocamos a amostra no becher e a dissolvemos em diclorometano de 10 em 10 ml, sendo medidos na proveta, até que boa parte da amostra estivesse dissolvida e adicionamos NaOH (5%) ao bécher para dissolver o ácido da amostra. Transferimos a solução para o funil de separação. O funil de separação foi tampado e agitado delicadamente. O funil de separação deve ser segurado com as duas mãos. Para liberar a pressão, o funil foi ventilado segurando-o de cabeça para baixo (segurando a tampa firmemente) e abrindo vagarosamente a torneira. O ruído dos vapores saindo pela abertura pôde ser ouvido. O processo foi repetido 3 vezes. O funil foi então colocado na argola e a tampa foi removida.	
Houve a formação de duas fases (uma aquosa e a outra orgânica, mais densa). As duas fases puderam ser separadas uma da outra drenando primeiramente a fase orgânica, que por ser mais densa ficou na parte inferior do funil, num erlenmeyer. Quando a interface entre as fases superior e inferior começou a entrar na torneira, esta foi fechada. Trocamos o becher e drenamos a fase aquosa. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes com a fase orgânica, colocando sempre mais NaOH (5%).
Fase Aquosa: para poder recuperar o ácido inicial, misturamos a solução com ácido clorídrico concentrado e houve a precipitação do ácido inicial. Após a precipitação, a solução foi filtrada a vácuo, ligando o kitasato à bomba de vácuo e encaixando o funil de Buchner, onde colocamos o papel de filtro para reter o sólido. Depois da filtragem, o envolvemos num papel de filtro.	
Fase Orgânica: como essa solução poderia conter resíduos da fase aquosa foi utilizado um agente secante, no caso, MgSO4 para reter a água. A solução foi posta num vidro de relógio e foi colocada na capela para a evaporação do diclorometano. Os cristais que ficaram no vidro foram envolvidos num papel de filtro.
FIGURA 1: Etapas da extração ácido-base
Resultados e Discussões 
Após a realização do experimento, obtivemos um ácido orgânico e um composto neutro, ambos impuros devido ao método utilizado para a extração.	
A amostra 9 se mostrou pouco solúvel. Sendo necessária uma grande quantidade de diclorometano e de hidróxido de sódio para dissolve-la. Após a solubilização de parte da amostra foi necessária a realização de uma filtração para que a solução fosse colocada no funil de separação.	
O processo realizado no experimento é bastante executado com substâncias ácidas ou básicas (por isso o processo é conhecido por extração ácido-base). A substância ácida ou básica é recuperada por deslocamento, reagindo-se a solução aquosa do sal obtida com um ácido (se a substância for ácida) ou uma base (se for básica) e extração em solvente orgânico adequado. No nosso caso, a amostra continha um ácido orgânico como já foi citado	. 
O ácido ou base utilizado para reconstituir o ácido ou a base deve ser concentrado ou sólido, dependendo do estado físico em que é encontrado, visando a diminuição da perda por solubilização da substância separada na solução aquosa. 	
Em nossa experiência a amostra 9 foi dissolvida em diclorometano (CH2Cl2) e solução de NaOH (5%), houve a formação de uma fase aquosa e de uma fase orgânica. A fase orgânica ainda possuirá resíduos do ácido inicial. Por isso, foi necessária a repetição do experimento para que a maior parte do ácido fosse separado da fase orgânica. A fase orgânica, que por ser mais densa ficou na parte inferior.
Reagimos a fase aquosa, o HCl (c) para obtermos o ácido inicial por deslocamento, tendo assim, ao final da reação, o ácido inicial desejado e cloreto de sódio (NaCl). Tendo o ácido inicial precipitado e o cloreto de sódio solubilizou. Uma vez que sais de sódio são solúveis em meio aquoso. Assim, filtramos a solução à vácuo para podermos recolher o precipitado. 	
À fase orgânica foi adicionado um agente secante (MgSO4), pois poderia conter resíduos de água da fase aquosa. Posteriormente, a solução filtrada foi transferida para um vidro de relógio para que houvesse a evaporação do diclorometano.
Conclusões
Após a realização do experimento pouco coisa pode ser realmente concluída. Podemos apenas citar algumas possíveis características da amostra 9 observadas durante o processo experimental. Mas utilizando apenas as informações obtidas e relatadas neste relatório, seriam apenas hipóteses. Portanto, não temos dados suficientes para tirar conclusões sobre a amostra 9 até o momento. 
 
Referência
PAVIA, D.L; LAMPMAN, G.M; KRIZ, G.S; ENGEL, R.G. Química orgânica experimental: Técnicas de escala pequena. Segunda edição. Bookman.