Analise gravimetrica do carbonato

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Análise Gravimétrica do Carbonato de Cálcio (Calcário)
 (Química Analítica Experimental)
Rio de Janeiro, 24 de outubro de 2013.
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Sumário
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31. Introdução	�
72. Materiais e Reagentes	�
72.1 Materiais	�
72.2 Reagentes	�
83. Roteiro da Prática e Resultados	�
104. Conclusão	�
115. Referência Bibliográfica	�
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Introdução
 	A análise gravimétrica é uma técnica analítica poderosa na determinação e quantificação de substâncias químicas em misturas. Pela aplicação da técnica adequada, níveis consideráveis de precisão e exatidão, bem como limites de detecção compensatórios são obtidos. Entretanto, deve-se atentar para detalhes operacionais fundamentais, bem como para os princípios que regem a formação de precipitados em solução.
	É um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composição definida. 
	A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Entende-se por medida indireta a conversão de determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial. 	
	Existem diversas maneiras de efetuar a separação do constituinte: Gravimetria de precipitação, de eletrodeposição, de volatilização ou de extração. A precipitação na gravimetria é realizada de maneira que o constituinte a determinar seja isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. 
Natureza Física dos Precipitados
	Para ser usado em análise gravimétrica, um precipitado deve possuir as seguintes características principais: ser suficientemente insolúvel para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis; ser facilmente filtrável e lavável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. A facilidade com que um precipitado é filtrado, assim como a sua pureza, depende do tamanho, forma e carga elétrica das partículas. As partículas devem ser suficientemente grandes para que não passem através dos poros do meio filtrante. Seu tamanho depende do precipitado em particular e das condições de precipitação. 
	O tamanho das partículas é a principal característica que diferencia os tipos de precipitado. Assim, precipitados cristalinos são facilmente filtrados, pois as partículas têm diâmetros variando entre 0,1 e 1,0 mm. Precipitados de diâmetros menores podem passar pelos poros do meio filtrante, e para que possam ser filtrados devem-se criar condições para tal, de modo que as partículas dispersas aglomerem-se em partículas maiores. Nos aglomerados, as partículas são unidas por forças de coesão relativamente fracas e para mantê-las assim é preciso lavá-las com um eletrólito.
	Nos precipitados gelatinosos as partículas não crescem além de um certo diâmetro, normalmente variando entre 0,01 a 0,1mm.
Formação dos Precipitados
	
	Na formação de um precipitado, é necessário considerar duas etapas: a nucleação e o crescimento dos cristais.
 	Para que ocorra a precipitação, é necessário ter-se inicialmente uma solução supersaturada da substância de interesse, em certa temperatura constante. Sendo uma solução supersaturada instável nesta temperatura, ela tende a precipitar o excesso de soluto até atingir o estado de equilíbrio (solução saturada). 
	A primeira etapa da precipitação é a nucleação ou formação dos núcleos primários. A maneira como são formados, assim como o tamanho dos núcleos primários não são bem definidos ainda. Acredita-se que estes sejam formados por alguns pares de íons.
 	Os núcleos não são estáveis e crescem até atingirem o tamanho das partículas coloidais e daí em diante, ou param neste estágio ou continuam a crescer até formarem cristais grandes. Por esta razão é necessário coagular as partículas coloidais para que possam ser filtradas.
 Contaminação dos precipitados.
 Os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis e que nem sempre são removidos por simples lavagem, e estas impurezas que acompanham os precipitados constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica. Elas podem se incorporar aos precipitados por meio de coprecipitação ou pela pós-precipitação. 
 A coprecipitação é o processo pelo qual substâncias solúveis se incorporam aos precipitados durante sua formação, e pode se dar de duas maneiras:
a) Por formação de soluções sólidas, onde o íon contaminante é capaz de substituir o ânion ou o cátion na rede cristalina do precipitado. Normalmente esta substituição ocorre com íons de mesmo tamanho e mesma carga, mas pode envolver também íons de mesmo tamanho e cargas diferentes, porém com fórmulas químicas diferentes. Neste caso, normalmente a purificação do precipitado não é possível. Um modo de se contornar o problema é colocar a substância contaminante sob outra forma química antes da precipitação.
b) Por adsorção na superfície, onde a impureza é adsorvida na superfície do precipitado e, à medida que as partículas crescem, o íon contaminante fica ocluído.
 	A pós-precipitação ocorre quando o precipitado é deixado em contato com a água mãe e uma segunda substância pode precipitar lentamente por reação com o agente precipitante, e depositar-se sobre a superfície das partículas do precipitado de interesse. 	
 	
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2. Materiais e Reagentes
2.1 Materiais 
Balança analítica;
Cadinho ou cápsula de porcelana;
Estufa;
Mufla;
Dessecador.
2.2 Reagentes
Carbonato de cálcio (CaCO3).
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3. Roteiro da Prática e Resultados
Análise Gravimétrica do Carbonato de cálcio:
A massa do cadinho foi medida em uma balança analítica, sendo este levado à mufla pré-aquecida a 550°C por 1 hora e 50 minutos posteriormente. O resfriamento do cadinho foi feito em dessecador, e sua massa novamente medida para se verificar a perda de matéria orgânica.
Foram então pesados 2 g de carbonato de cálcio dentro do cadinho, e então levados novamente à mufla pré-aquecida a 550°C por 1 hora e 50 minutos (atentando-se ao tempo, para que não ocorressem falsos valores). O resfriamento do cadinho e da amostra foi feito em dessecador, e a massa foi medida a fim de se determinar a perda ao rubro.
Cálculo:
a) Massa obtida durante a pesagem:
Peso do cadinho: 23,9589 g;
Peso do cadinho após resfriar no dessecador: 23,9576 g;
Perda de 0,0013 g de matéria orgânica presente no cadinho;
Massa de CaCO3 a ser pesada: 2,000 g.
Peso do cadinho com CaCO3: 25,9576 g
Peso do Cadinho após resfriar no dessecador: 22,5049 g
Dados: 
O CaCO3 utilizado na prática possui 99% de pureza;
b) Cálculo da perda ao rubro em porcentagem:
Da fórmula na apostila:
Determinar a perda ao rubro usando a seguinte expressão:
m1 = 25,9576 g (peso do cadinho com o carbonato de cálcio)
m2 = 22,5049 g (peso do cadinho + carbonato de cálcio após o período na mufla e no dessecador)
m = 2,0000 g (massa de carbonato de cálcio pesada inicialmente)
Logo,
PR% = 172,63 % de perda ao rubro.
4. Conclusão
	A gravimetria é uma técnica que pode ser de grande utilidade para o analista químico em diversas ocasiões. Na análise gravimétrica do carbonato de cálcio, há perda de água (de hidratação do sal) e CO2, de acordo com sua reação de decomposição térmica, gerando CaO residual no estado sólido. É importante ressaltar também que a pureza da amostra era de 99%, podendo em alguns casos haver perda de massa referente a tais impurezas, e não necessariamente os produtos básicos da reação. O mesmo ocorre com o sólido restante, que nem sempre será completamente formado pelo produto da reação. Com a gravimetria, pode-se obter os valores exatos de quanta matéria foi perdida e quantarestou após o aquecimento.
	A perda ao rubro obtida na prática foi de 172 %, o que é um resultado absurdo. Foram colocados 2 g de carbonato de cálcio para a análise, e a perda de matéria foi próxima de 3 g, um resultado incoerente. A falha na prática pode ser explicada por fatores como tempo e metodologia de análise. O cadinho inicialmente deveria ser levado à mufla até que sua massa estivesse constante, o que não foi feito por limitações de tempo. Além disso, as marcações presentes nos cadinhos desapareceram, não sendo possível suas identificações precisas, algo que possivelmente causou troca de cadinhos, ocasionando o resultado incorreto.
	Ademais, o balanço da prática foi positivo, visto que pôde ser observado como é feita uma análise gravimétrica, bem como sua importância no dia-a-dia do analista de laboratório.�
5. Referência Bibliográfica
SKOOG. Fundamentos de Química Analítica, 8ª edição. Pag. 341-342 cap. 13.3.
OHLWEILER, Otto Alcides.Química Analítica Quantitativa. Pag. 509 – 512 cap 19.5.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar. 2ª edição, Editora Edgard Blücher LTDA, Campinas, 1979.
Alunos:
Professor: 
Curso: Química
Turma: