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Trabalho Análise Gravimétrica Disciplina: Química Analítica II. Professora: Rafael Ribeiro. Dhion Meyg da Silva Fernandes, Acadêmico do Curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará – IFCE campus Quixadá, Quixeramobim, Abril de 2014. ANÁLISE GRAVIMÉTRICA INTRODUÇÃO Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que utiliza a grandeza de massa para quantificar um analito. O termo “gravimétrica” é dado a este procedimento pelo fato a gravidade dar à massa a possibilidade de ser pesada. Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os principais são gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização e eletrogravimetria. No método gravimétrico utiliza-se a separação de um composto estável e puro, de composição conhecida, que contenha o analito, em seguida ocorre a pesagem. Utilizando as massas molares dos compostos (pesado e analito) e a massa pesada, relaciona-se à estequiometria, assim pode-se quantificar o analito. Muitas vezes ocorre a presença de substâncias nas amostras a serem analisadas, isto deve ser eficazmente resolvido posto que a massa sofrerá influência considerável a partir desta interferência, assim é necessário utilizar métodos para minimizar o máximo possível de probabilidade de erros que possam ser causados por tais interferências. Um método “contra-interferência” comum é a diminuição do pH na determinação de Ca2+ em amostras que possam conter metais (exceto alcalinos e magnésio, Mg). A diminuição do pH acarreta carreta diminuição de da interferência, um dos motivos é a diminuição ou inexistência da presença de compostos que não apresentam o analito em sua constituição, no estado a ser analisado (líquido, vapor). Algumas aplicações, segundo (SKOOG, 2012), determinação ânions e cátions inorgânicos, espécies neutras (H2O, SO2, CO2, I2); na indústria farmacêutica: lactose e silicatos (síntese farmacêutica), fenolftaleína em laxantes; organomoléculas: colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas. DESENVOLVIMENTO Abordar-se-á os dois principais tipos de gravimetria – por precipitação e de volatilização. Gravimetria por Precipitação Neste método, o analito é, com a adição de um precipitante, precipitado como um composto estável, de composição conhecida e de baixa solubilidade, posteriormente, este fil- trado e lavado (processo de remoção de impurezas), e, se preciso, convertido a outro composto, geralmente por tratamento térmico, em alguns casos para desidratação (alguns compostos complexos ou sais podem estar hidratados), posteriormente, pesa-se o composto (ver esquema I); utiliza-se a massa molar do composto e do analito, a massa pesada e cálculos estequiométricos para a quantificação do analito. É bastante utilizado em quantificação metálica no solo e na água. Uma aplicação comum deste método é a quantificação de ferro no solo. Exemplificando: Uma amostra de 1,0 grama é analisada; o Fe2+ é oxidado a Fe3+; adiciona-se hidróxido de amônio, NH4OH, como precipitante, forma-se oxido de ferro hidratado, Fe2O3 . x H2O; filtra-se e lava-se; aquece-se para formar Fe2O3; pesa-se (considerando um 0,48 g); faz-se a análise mássica estequiométrica. Considerando que 2 mols de Fe3+ são necessários para a produção de 1 mol de Fe2O3 (observações dos coeficientes, considerando MM como massa molar e o fato de que há precipitante em excesso), pode fazer a seguinte relação. 2 mol de Fe3+ --------------- 1 mol de Fe2O3 2 MM de Fe3+ ---------- 1 Massa Molar de Fe2O3 Massa de Fe -------------- Massa de Fe2O3 Esquema I Massa Fe = 0,3357 g Gravimetria de Volatilização Este método utiliza a volatilidade do analito, utiliza-se energia química ou térmica para volatilizá-lo de modo que seu vapor entre em contato direto com um absorvedor de massa previamente conhecida, assim, após toda a volatilização, mede-se a massa do absorvedor e a subtração da massa final da inicial resulta na massa do analito, este é o método de volatilização direta. Porém isto deve ser feito quando apenas o analito é volátil na amostra e que o absorvedor tenha afinidade apenas com o analito. Ao método onde massa da amostra da amostra é medida antes da vaporização e a massa do analito é igual a subtração da massa inicial pela final da amostra, dá-se o nome de método indireto. O analito deve ser o único volátil. São bastante utilizados na determinação de água de dióxido de carbono, CO2. Eletrogravimetria Ocorre em um sistema oxido-redução, a aplicação de uma corrente elétrica que causa a dissociação de substâncias analito (geralmente metais), no catodo os cátions depositam-se, contra-íons podem depositar-se no ânodo. A massa do eletrodo é conhecida antes do funcionamento do sistema e depois ao seu término, assim calcula-se: massa do analito = massa eletrodo final – massa eletrodo inicial. É bastante utilizado em determinação metálica e percentagem de sais em água. CONCLUSÃO Os métodos gravimétricos são os mais abrangentes; sua medida é possível graças à gravidade (por isto o seu nome); é necessário a tentar a erros que podem tornar-se grosseiros pelo fato de haver muitas etapas. É fundamental atentar-se às interferências que geram diferenças mássicas. São métodos analíticos largamente utilizados, desde na determinação- quantificação de analitos inorgânicos ou orgânicos, espécies catiônicas, aniônicas e até neutras. REFERÊNCIAS ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. Disponível em: <http://www2.drace- na.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf>. Acesso em 29 abr. 2014. BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar. Vol. Único, Ed. 1. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. COSTA, A. P. O., Gravimetria. UFES-CEUNES. Disponível em: <http://www.ceunes.ufes.br/downloads/2/anapaulacosta-5%C2%AA%20Au- la%20-%20An%C3%A1lise%20gravim%C3%A9trica.pdf>. Acesso em 30 abr. 2014. FARIAS, A., Gravimetria de Volatização. Mód. 03. Colégio Pensar. Disponível em: <https://ebah-files.s3.amazonaws.com/ABAAABaMUAB?Expires=139- 8824484&AWSAccessKeyId=AKIAIII5BVM6PM2O7MPA&Signature=FIOBo kiAF7jI5B4GsWTE3uxrwww%3D>. Acesso em 30 abr. 2014. HUSSEIN, F. R. G. S.; FERNANDES, N. S., Gravimetria. Aula 6. Set. 2008. PINTO, G. M., Química Analítica Quantitativa. 2005. Disponível em: <http://www.academia.edu/6397410/Prof_Quimica_Analitica_Quantitativa>. Acesso em 30 abr. 2014. SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012.
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