relatorio cromotografia

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
CAMPUS DE ITABIRA – ENGENHARIA DE
SAUDE E SEGURANÇA – DISCIPLINA DE
QUÍMICA ORGANICA
Prof. DANIEL C. F. SOARES
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA 06
CROMATOGRAFIA
 
 
 
 
 
 
 
Thais Silva Nascimento - 28163
 
 
 
ITABIRA – 2013
 
 
INTRODUÇÃO
 
 O termo cromatografia é de origem grega (do grego:"chroma", cor e "grafein", grafia).
 
 Consiste numa técnica de separação dos componentes de uma mistura homogênea com base nas suas diferentes afinidades para serem retidos por um material estacionário.
 
 A cromatografia é uma técnica de separação que pode ser usada para amostras diminutas.
 
 É atualmente muito utilizada como uma técnica de análise qualitativa, isto é, na identificação de substâncias. A cromatografia baseia-se na distribuição relativa dos componentes da mistura em duas fases: uma fase fixa (ou estacionária) e uma fase móvel.
 
 Há várias técnicas cromatográficas, sendo possível, de uma forma geral, classificá-las consoante a fase móvel seja líquida (cromatografia líquida) ou gasosa (cromatografia gasosa).
Apenas nos referimos a uma técnica cromatográfica simples, sendo a fase móvel líquida e a fase estacionária constituída sobre um suporte celulósico - papel de cromatografia. Os componentes da mistura líquida a separar são colocados, em pequenas porções, sobre o papel de cromatografia, a pequena distância de um dos lados. A ponta deste lado é então mergulhada num solvente líquido, que constitui a fase móvel. O solvente que constitui a fase móvel vai-se deslocando de uma extremidade à outra do papel de cromatografia, arrastando os diferentes componentes da mistura a separar com velocidades distintas, consoante a sua afinidade com a fase móvel.
 
 
 
OBJETIVO
 
Identificação da polaridade de substâncias até então desconhecidas por meio da altura e da tonalidade que essas exibirão na placa de CCD.
 
 
PARTE EXPERIMENTAL
 
Materiais:
· Placa de CCD (sílica de gel com água);
· Estufa;
· Papel de filtro;
· Capilares de tubo de vidros;
· Pipeta de Pasteur;
· Béquer de 50 ml;
· Iodo sólido;
Reagentes:
· 	Tolueno;
· 	Azobenzeno;
· 	Benzidrol;
· 	Benzofenona;
· 	Acetona.
 
Experimento:
 
Aplica-se cuidadosa com o auxilio de um capilar de uma gota de benzofenona na placa de sílica, espera-se secar, e então coloca-se uma outra gota de benzidrol no outro canto da placa de sílica.
Faz-se então a eluição da placa com tolueno. Remove-se a placa e marca-se a frente do solvente. Espera-se até a total evaporação do solvente (cerca de 10 minutos). Introduza então numa cuba reveladora contendo iodo para visualizar-se as manchas e obter os valores para elaboração dos cálculos de Rf`s.
 
RESULTADOS:
 
Os pequenos traços indicados na parte inferior da placa demonstram onde as substâncias foram aplicadas e as manchas circulares estão indicando até onde elas se arrastaram.
 
Sendo assim obtemos os seguintes resultados desse experimento:
· A mancha que ficou evidenciada na placa foi a de Benzofenona, essa mais polar que o Benzidrol.
· A placa com fina camada de sílica é muito polar;
· A substância polar ficou presa devido a SiO2 ser polar.
O fator de retenção de uma substância é um parâmetro utilizado para comparar as velocidades de migração de solutos em uma determinada coluna e fase móvel.
Neste experimento:
Rf (A) = D1/D2 = 4/9 = 0,444
Rf (B) = D1/D2 = 3,6/7,0 = 0,5142
 
OBSERVAÇÃO: Quanto menor o Rf mais polar é a substância.
 
 
 
 
 
QUESTIONÁRIO
 
Em que consiste a técnica CDD?
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária.
 
 
Em que situações CDD pode ser utilizada como técnica de separação/purificação? Justifique.
Neste critério separações cromatográficas se devem à adsorção, partição, troca iônica, exclusão ou misturas desses mecanismos, além das polaridades das substâncias.
Complete a tabela abaixo:
	Substância
	Estrutura
	Polaridade
	Rf
	benzidrol
	
	- polar
	0, 5142
	benzofenona
	
	+ polar
	0,444
 
 
4- 	Qual azobenzeno foi utilizado na atividade? Justifique.
 
5- 	Qual deles é o mais estável? Por quê?
 
6- O que aconteceu durante a irradiação da luz? Equacione a reação química referente a esse processo.
 
7- Identifique as substâncias A e B.
A: Benzidrol
B: Benzofenona
 
8- Como a confirmação da identidade dessas substâncias poderia ser feita utilizando CDD?
 
 
 
 
CONCLUSÃO
A separação dos componentes de uma mistura na cromatografia está baseada nas diferenças de solubilidade e polaridade dos seus componentes na fase móvel e estacionária. Os componentes com menor solubilidade na fase estacionária têm um deslocamento mais rápido ao longo do papel. De outra parte, os componentes com maior solubilidade na fase estacionária serão consequentemente retidos e terão uma movimentação mais lenta. Portanto, o processo de separação envolve a interação dos solutos com as duas fases. Existem outros fatores que influenciam nas interações do soluto com as duas fases, como: adsorção na superfície da fase estacionária e carga do composto.
Os diferentes constituintes apresentarão variação na velocidade de deslocamento, de acordo com os seus coeficientes de partição. Os componentes menos solúveis na fase estacionária (água) terão uma movimentação mais rápida. Pode ser utilizado para análise de mistura de aminoácidos ou misturas de açúcares.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICAS
 
· http://www.proenc.iq.unesp.br/index.php/ciencias/35-experimentos/125-cromatografia-em-papel-radial
· http://www.qmc.ufsc.br/geral/Exp.Quimica5119/EXPERIENCIA5_cromatografia.pdf
· http://www.mundoeducacao.com/quimica/analise-cromatografica.htm
 
 
 
ANEXOS