Estudo dirigido AV1 16 ao 30.docx

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16) Diferencie qualidade e validação.
Qualificação: verifica se um equipamento funciona corretamente para o uso o qual se destina.
Validação: verifica se um procedimento, previamente descrito com toda precisão, permite realmente atingir os resultados desejados. 
17) Qual a definição de validação de acordo com a ANVISA? 
De acordo coma ANVISA, a validação deve garantir, através de estudos experimentais que o método atenda as exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. 
18)Qual o objetivo da validação de métodos? 
Demonstrar que o procedimento analítico é adequado para o propósito pretendido. 
19) Quando validar um método? 
Método não normalizado; Método desenvolvido pelo próprio laboratório para atender a uma aplicação; Ampliações/modificações dos métodos normalizados;
Todos os métodos devem ser validados adequando-se as particularidades do laboratório.
20) Liste os parâmetros que devem ser analisados na validação de métodos. 
A metodologia será considerada validada, desde que sejam avaliados os parâmetros: • Especificidade e Seletividade: diferenciar compostos na presença de outros. • Linearidade: demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais. • Intervalo: faixa de variação entre o valor superior e inferior em análise. • Precisão: proximidade entre os resultados. • Limite de detecção (sensibilidade): menor quantidade detectada. • Limite de quantificação: menor quantidade determinada com precisão/ exatidão. • Exatidão: concordância entre os valores encontrados e o verdadeiro. • Robustez: não alteração dos resultados apesar de pequenas modificações do método.
21) O que é especificidade/seletividade? Como Fazer esse teste? 
Um método que produz uma resposta para apenas um analito é chamado específico. 
Um método que produz respostas para vários analitos, mas que pode distinguir a resposta de um analito da de outros, é chamado seletivo.
É a capacidade que o método possui de medir exatamente um composto em presença de outros componentes tais como: impurezas, produtos de degradação e componentes da matriz. • Componentes disponíveis: “contamina-se” o fármaco ou o produto com níveis apropriados de impurezas e/ou excipientes para demonstrar que o resultado do doseamento não é afetado pela presença desses materiais; 
• Componentes não disponíveis: as amostras devem ser submetidas a condições de estresse, tais como: aquecimento, hidrólise ácida e básica, oxidação, luz e umidade.
22) Qual a importância da linearidade? 
É a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. Obtém-se a curva de calibração, determina-se a equação da reta pelo método dos mínimos quadrados e o coeficiente de correlação. 
23) Quantas concentrações devem fazer parte da curva de linearidade? 
Recomenda-se que a linearidade seja determinada pela análise de, no mínimo, 5 concentrações diferentes.
24) Diferencie exatidão e precisão.
Precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado. Ex.: se uma grandeza for medida várias vezes e os valores forem muito próximos uns dos outros, a medida é precisa. É a avaliação da proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra.
Exatidão se refere a quão próximo um valor de uma medida está do “valor real”. Ex. se um padrão conhecido estiver disponível (Material de referência), a exatidão é o quão próximo o valor determinado está do valor padrão.
25) Em quais níveis a precisão pode ser avaliada? 
Pode ser avaliada em três níveis: Repetibilidade: Concordância entre os resultados dentro de um curto período de tempo com o mesmo analista e mesma instrumentação. Precisão intermediária: Concordância entre os resultados do mesmo laboratório, mas obtidos em dias diferentes, com analistas diferentes e/ou equipamentos diferentes. Reprodutibilidade: concordância entre os resultados obtidos em laboratórios diferentes, geralmente aplicados à padronização de metodologia analítica. Ex. para inclusão de metodologia em Farmacopeias.
26) Qual o valor Maximo aceitável de precisão? 
O valor máximo aceitável deve ser definido de acordo com a metodologia empregada, a concentração do analito na amostra, o tipo de matriz e a finalidade do método, não se admitindo valores superiores a 5%.
27) Diferencie limite de detecção e limite de quantificação. 
 Detecção: representa a mais baixa concentração da substância em análise que o processo analítico pode diferenciar, mas não quantificar, sob as condições experimentais estabelecidas. O limite de detecção é estabelecido por meio da análise de soluções de concentrações conhecidas e decrescentes do analito, até o menor nível detectável; No caso de métodos não instrumentais (CCD, titulação, comparação de cor), esta determinação pode ser feita visualmente, onde o limite de detecção é o menor valor de concentração capaz de produzir o efeito esperado (mudança de cor, turvação, etc)
Quantificação: Representa a mais baixa concentração da substância em exame que pode ser quantitativamente determinada com adequada precisão e exatidão. É usado para determinação de impurezas e/ou produtos de degradação. É a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas.
28) O que é robustez?
A robustez de um método analítico é a medida de sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos. Indica sua confiança durante o uso normal.
Corresponde à capacidade de um método de não ser afetado por uma pequena e deliberada modificação em seus parâmetros, tais como diferentes pH, tempo de extração diferentes temperaturas, diferentes composição de fase móvel...
ACHEI INTERESSANTE ESSES EXERCÍCIOS NO FINAL DOS SLIDES POR ISSO COLOQUEI
Exercício 
Sobre os parâmetros da validação analítica, correlacione as colunas: 
a) Linearidade (D ) Se refere a quão próximo um valor de uma medida está do “valor real”. 
b) Robustez (C ) É uma medida da reprodutibilidade de um resultado. 
c) Precisão (A ) É a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. 
d) Exatidão ( B) É a medida de sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos. Indica sua co
29)Qual a importância da amostragem? 
Primeira etapa do controle de qualidade. Pode representar até 30% do erro de uma análise. A análise de uma amostra representará a qualidade de todo o lote produzido.
30 )Como proceder a amostragem? 
Durante a amostragem deve ser tomado o cuidado de evitar contaminações ou misturas do material que está sendo amostrado. Todos os equipamentos utilizados no processo de amostragem que entrarem em contato com os materiais devem estar limpos. Alguns materiais particularmente perigosos ou potentes podem requerer precauções especiais.
Cada recipiente contendo amostra deve ser identificado e conter as seguintes informações: a) nome do material amostrado; b) número do lote; c) número do recipiente amostrado; d) assinatura da pessoa que coletou a amostra; e) data em que a amostra foi colhida.
Outra regra importante para amostragem é que ela deve ser imparcial: Três condições devem ser completadas para atender esta situação: 1- A amostra deve ser escolhida aleatoriamente. Isto significa que cada item do universo tem a mesma chance de ser escolhido para a amostra;
2- A amostra deve ser homogênea. Isto significa que todos os grupos da amostra devem ser representados com a mesma proporção com as quais ocorrem no universo; 3- A amostra deve ser independente. Isto significa que a seleção de qualquer item não afeta a probabilidade de que qualquer outro item possa ser escolhido.