Relatório Petroquimica

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Universidade Estácio de Sá – Campus Macaé
Aula Prática Polímeros
Síntese da Resina Fenol-Formaldeído
 Professora: Barbara Diniz 
Alunos: Philippe Penha Cupertino – 201702356302
Marcus Felipe
 
 
Macaé, 19 de Maio de 2017
RELATÓRIO 05: EXTRAÇÃO SOXHLET DE PETRÓLEO
 1- INTRODUÇÃO 
 
 O extrator Soxhlet é uma peça de material de vidro de laboratório inventada em 1879 por Franz Von Soxhlet. Foi criado especialmente para a extração de lipídeos a partir de um material sólido e quaisquer outros compostos difíceis de extrair a partir de material sólido.
Os extratores de soxhlet são comumente usados para extrações de amostras solidas por um solvente quente. A amostra é colocada em um cilindro poroso, confeccionado de papel de filtro resistente, que por sua vez é colocado no interior do aparelho de Soxhlet, logo após conecta-se um balão contendo o solvente de extração e um condensador de refluxo. Depois da montagem do aparato inicia-se o aquecimento o balão com solvente de extração, cujo vapor sobe pela conexão e ao entrar em contato com o condensador se liquefaz caindo no cilindro, no qual a amostra se encontra, e lentamente enche-o. Ao preencher totalmente o cilindro, o solvente, já com a substancia a ser extraída, é sifonado para o balão onde o solvente encontrava-se inicialmente, e o processo se reinicia até que a extração seja completa. [1]
 As mais notáveis vantagens que o método de Soxhlet apresenta são a amostra está sempre em contato com o solvente, havendo sua constante renovação; a temperatura do sistema mantém-se relativamente alta, visto que o calor aplicado para o processo de evaporação é constante; é uma metodologia muito simples que não requer treinamento especializado e que possibilita a extração de uma quantidade maior de óleo em relação a outros métodos, sem a necessidade de filtração da miscela após o término da extração, pois a amostra esteve envolta no cartucho durante todo o procedimento.[2]
2-OBJETIVOS
 Determinar a solubilidade de compostos orgânicos através de um estudo sequencial com solventes situando a amostra segundo sua função química, observando conceitos a serem assimilados como o de funções orgânicas, propriedade físicas de misturas, propriedades de solubilidade e faixas de ebulições de misturas.
3-PARTE EXPERIMENTAL
3.1- MATERIAIS E REAGENTES
✓ Diclorometano PA;
 ✓ Amostra pulverizada;
✓ Suporte universal e garras; 
✓ Manta de aquecimento; 
✓ Condensador; 
✓ Câmara de extração; 
✓ Balão de fundo redondo de 250 mL; 
✓ Cartuchos de celulose; 
✓ Mangueira de látex;
✓ Becker.
3.2- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Inicialmente pesa-se em balança analítica cerca de 10 g de amostra de rocha, previamente pulverizada em cadinho de porcelana.
2. Transferir a amostra para o cartucho de celulose e usar algodão hidrofílico para tampar o cartucho;
3. Montar o equipamento de extração Soxhlet seguindo o esquema apresentado na figura;;
4. No balão de fundo redondo, adiciona-se cerca de 200 mL de diclorometano;
5. Na câmara de extração, adiciona-se o cartucho de celulose contendo a amostra;
6. Depois de todo o esquema montado, liga-se a manta de aquecimento, não esquecendo de manter o fluxo de água constante no condensador, e regula-se a temperatura, de maneira que o solvente evapore, mas que não entre em ebulição vigorosa dentro do balão.
7. A extração inicia-se logo que o solvente entra em refluxo no equipamento e deve prosseguir até o condensado estar límpido na câmara de extração. O processo leva, de maneira geral, cerca de 24 horas.
8. Ao final do processo, o extraído obtido no balão é levado ao evaporador rotatório para concentrar o óleo, procedimento realizado pela técnica do laboratório.
9. Em seguida, a técnica do laboratório, realiza a pesagem e armazena o óleo para a utilização da pratica seguinte.
	
Fotos do experimento:
 
 Figura 1: Extrator de Soxhlet do Laboratório da Unesa-Macaé
 
 Figura 2: Amostra utilizada no experimento
 
 Figura 3: Peso do Becker no início do Experimento
 
 Figura 4: Peso do Béquer ao final do Experimento
 
3.3- DADOS OBTIDOS 
Dados:
Peso do becker inicial: 81,59 g
Peso da amostra de rocha: 10 g
Volume do diclorometano: 200 mL
Peso do béquer final: 82,00 g
3.4- RESULTADOS 
Calcular a quantidade de óleo extraída da rocha geradora:
Peso do becker inicial - Peso do becker final = 82,00 g – 81,59 g =0,41 g
Assim, temos que em 10g da amostra encontramos 0,41 g de óleo.
 
Calcular a massa de óleo em 1 g de rocha geradora:
0,41 g de óleo - 10 g amostra
 X - 1g amostra
 
X= 0,041 g de resíduo (óleo) /g de rocha.
4-CONCLUSÃO 
 O resultado do processo de extração pelo Soxhlet nesse experimento foi satisfatório, além de ter demonstrado com êxito a recuperação do óleo presente na amostra de rocha geradora. 
 A partir do uso de uma coluna de extração de Soxhlet, foi possível extrair o óleo da rocha geradora, no caso um hidrocarboneto que é constituído de moléculas apolares. Ao ser utilizado um solvente, o diclorometano que é muito volátil e possui característica predominante apolar, foi facilitado a solubilidade entre ambos que são compostos orgânicos.
 Quando é atingido o ponto de ebulição do diclorometano o próprio evapora e vai de encontro com o condensador que resfria e volta para sua fase liquida entrando em contato com a rocha pulverizada, retirando o óleo.
 Quando a pressão atmosférica se igualar com a pressão interna da aparelhagem, o óleo juntamente com o solvente sai do Soxhlet e vai para o balão destilado. Depois se espera a evaporação do solvente, pois como o próprio é muito volátil, e obtém-se o óleo com um pouco de resíduo do solvente.
 A heterogeneidade das amostras da rocha é um dos fatores que afeta a quantificação dos teores de matéria orgânica solúvel. Os resultados foram bem-sucedidos dentro das condições disponíveis para a prática. Ao final de todo processo, o solvente arrastou os compostos solúveis presentes na amostra e após vários ciclos obteve-se extrato final de 0,41 g de óleo.
5-BIBLIOGRAFIA 
[1] SILVA, F.H. et al. Estudo do óleo essencial e extrato hidrometanólico de Copaifera langsdorffii Desf (Caesalpinaceae) do cerrado e mata atlântica. In: REUNIÃO NACIONAL DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE QUÍMICA, 29., 2006. Águas de Lindóia. Anais eletrônicos... São Paulo: Instituto de Química da USP, 2006. Disponível em: Acesso em: 01 junho 2017.
[2] Luque De Castro, M. D.; García-Ayuso, L. E.; Anal. Chim. Acta 1998, 369, 1.