Aula 03 Amostragens e preparação de amostras

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AMOSTRAGENS E PREPARO DA 
AMOSTRA 
NA ANÁLISE DE ALIMENTOS 
 
Profa. Msc. Milena Maia 
MÉTODO ANALÍTICO 
 
A escolha do método analítico vai depender de uma série 
de fatores: 
 
 Quantidade relativa do componente desejado 
 Exatidão requerida 
 Composição química da amostra 
 Recursos disponíveis 
Quantidade relativa do componente 
desejado 
 
Classificação dos componentes 
(em relação ao peso total da amostra) 
 
1. Maiores (mais de 1%). 
2. Menores (0,01 – 1%). 
3. Micros (menos de 0,01%). 
4. Traços (ppm e ppb). 
COMPONENTES MAIORES 
 Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: 
 Gravimétricos e Volumétricos 
 
COMPONENTES MENORES E MICROS 
 Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: 
 Métodos Instrumentais 
 
Exatidão requerida 
 
Métodos clássicos 
Exatidão de 99,9% 
Quando o composto se encontra em mais de10% na 
amostra 
 
 
 
Quantidades menores de 10% 
Métodos mais sofisticados e exatos 
Composição química da amostra 
 Substâncias interferentes em potencial. 
 Determinação de um componente predominante: não 
oferece grandes dificuldades. 
 Materiais de composição extremamente complexa 
 Necessidade de efetuar a separação dos interferentes antes da 
medida final. 
 Extração ou separação prévia dos componentes a ser analisado. 
Recursos disponíveis 
 Alto custo. 
 Equipamento. 
 Reagente. 
 Pessoal especializado. 
AMOSTRA 
 
“uma porção limitada do material tomada do conjunto 
selecionada de maneira a possuir as características 
essenciais do conjunto”. 
 
Amostra heterogênea 
Ex.: caminhão de laranjas. 
 
Amostra homogênea 
Ex.: lote de suco de laranja processado. 
Sistema de processamento da amostra 
 
A preparação da amostra está relacionada com o 
tratamento que ela necessita antes de ser tratamento que 
ela necessita antes de ser analisada. 
 
 Moagem dos sólidos; 
 Filtração de partículas sólidas em líquidos; 
 Eliminação de gases. 
AMOSTRAGEM 
 
 
é a série sucessiva de etapas 
operacionais especificadas 
para assegurar que a amostra 
seja obtida com a necessária 
condição de 
representatividade. 
 
Lote 
Amostra 
Bruta 
Amostra de 
laboratório 
Amostra 
para análise 
Etapas do processo de amostragem 
 
1. Coleta da amostra bruta 
2. Preparação da amostra de laboratório 
3. Preparação da amostra para análise 
 
Coleta da amostra bruta 
 
A amostra bruta deve ser uma réplica, em 
ponto reduzido, do universo considerado, 
no que diz respeito tanto à composição 
como à distribuição do tamanho da 
partícula. 
 
Coleta da amostra bruta 
AMOSTRAS FLUÍDAS 
(líquidas ou pastosas) homogêneas 
 
Coletadas em frascos com o mesmo volume (do alto, do meio e 
do fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. 
 
AMOSTRAS SÓLIDAS 
 
Cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de 
partículas, devem ser moídas e misturadas. 
 
 
 
QUANTIDADES 
 
 Embalagens únicas ou pequenas lotes 
 Todo o material pode ser tomado como amostra bruta. 
 
 Lotes maiores 
 Amostragem deve compreender de 10 a 20 % do nº de 
embalagens contidas no lote, ou 
 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado; 
 
 Lotes muito grandes 
 Toma-se a raiz quadrada do nº de unidades do lote 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 A amostra bruta é frequentemente grande demais para 
ser grande demais para ser convenientemente trabalhada 
em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. 
 
 
 A redução vai depender do tipo de produto a ser 
analisado e da análise. 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 Alimentos secos ( em pó ou granulares) a redução pode ser 
manual ou através de equipamentos. 
 
 
 
 
• Manual – agitação apropriada 
ou quarteamento 
 
• Equipamento – Amostrador 
tipo Riffle 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por 
agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. 
Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, 
do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final. 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 
 Alimentos semi-sólidos 
(queijos duros e chocolate): 
as amostras devem ser 
raladas e depois pode ser 
utilizado o quarteamento. 
 
 
 
 
 
 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve 
ser picada ou moída e misturada; e depois, se necessário, 
passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a alíquota 
suficiente para análise. A estocagem deve ser sob 
refrigeração. 
 
 
 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 Alimentos semiviscosos e 
pastosos (pudins, molhos, 
etc.) e alimentos líquidos 
contendo sólidos (compotas 
de frutas, vegetais em 
salmoura e produtos 
enlatados em geral): as 
amostras devem ser 
picadas em liquidificador, 
misturadas e as alíquotas 
retiradas para análise. 
 
 
 
 
 
 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 
 Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras 
devem ser cuidadosamente aquecidas a 35°C em frasco 
com tampa, que depois é agitado para homogeneização. 
São retiradas alíquotas para análise. 
Preparação da amostra de laboratório 
(redução da amostra bruta) 
 Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no 
sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em 
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e 
as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em 
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente 
homogeneizadas inteiras no liquidificador. 
 
 
 
 
 
Preparação da amostra para análise 
 Vai depender: da natureza da amostra e do método 
analítico envolvido. 
 
 Para extração de um componente da amostra, muitas 
vezes é necessária uma preparação prévia da mesma, a 
fim de se conseguir uma extração eficiente do 
componente em estudo. 
 
 Por exemplo: para determinação de proteína bruta, é 
necessário uma desintegração prévia da amostra com ácidos. 
Preparação da amostra para análise 
1. Desintegração mecânica: para amostras secas, utiliza- se 
moagem em moinho tipo Wiley (martelo) ou similar. 
Para amostras úmidas, usa-se moedores do tipo para 
carnes ou liquidificadores. 
 
Preparação da amostra para análise 
2. Desintegração enzimática 
 Útil em amostras vegetais - uso de 
celulases. 
 Protease e carboidratases são úteis 
para solubilizar componentes de 
alto peso molecular (proteínas e 
polissacarídeos) em vários 
alimentos. 
 
3. Desintegração química: agentes 
químicos usados na dispersão 
ou solubilização dos 
componentes dos alimentos 
 
 
 
Preservação da amostra 
 
 
1. Inativação Enzimática 
2. Diminuição das Mudanças Lipídicas 
3. Controle de Ataque Oxidativo 
4. Controle do ataque microbiológico 
O ideal seria analisar as amostras frescas o mais 
rápido possível. Mas nem sempre isto é possível e, 
portanto, devem existir maneiras de preservá-las. 
Preservação da amostra 
 Inativação enzimática: serve pra preservar o estado 
original dos componentes
de um material vivo. 
Depende: tamanho, composição e consistência dos 
alimentos, enzimas presentes e as determinações 
analíticas que se pretende. 
 
Preservação da amostra 
 Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos 
tradicionais de preparo de amostras podem afetar a 
composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra 
rapidamente antes da extração ou congelar, se for 
estocar. 
 
Preservação da amostra 
 Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a 
preservação a baixa temperatura (N líquido), para a 
maioria dos alimentos. 
 
 
Preservação da amostra 
 Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem, uso 
de conservadores ou a combinação de qualquer um dos 
três. A escolha vai depender: natureza do alimento, tipo de 
contaminação possível, período e condições de estocagem e 
tipo de análise. 
Fatores que influenciam na composição 
de alimentos de: 
 
• Conteúdo de gordura 
• Parte do animal 
• Alimentação, idade e raça do animal 
Origem animal 
• Constituição genética 
• Condições de crescimento 
• Estádio de maturação 
• Condições de estocagem 
• Parte do alimento 
• Origem 
Origem 
vegetal 
Fatores que influenciam na pós-colheita 
 Perda ou absorção de umidade; 
 Perda dos constituintes voláteis; 
 Decomposição química e enzimática (vitaminas, clorofila); 
 Oxidação causada pela aeração durante a 
homogeneização; 
 Remoção de materiais estranhos; 
 Ataque por microorganismos, com deterioração das 
amostras; 
 Contaminação com traços de metais por erosão 
mecânica nos moedores. 
milenamaiaprofa@gmail.com