Introdução à Análise Instrumental

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Análise Instrumental
Marilza Aguilar
Aula 1
Introdução à Análise instrumental
I - Introdução
A Análise Instrumental faz parte da Química Analítica e abrange métodos dirigidos para a identificação da composição da matéria.
Ela é dividida em métodos qualitativos e quantitativos.
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Exemplos
Química Analítica Qualitativa:
Exemplos:
Identificação de hidrocarbonetos aromáticos na atmosfera, pesticidas em alimentos, drogas no  sangue, íons metálicos em uma amostra, etc.
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Exemplos
Química Analítica Quantitativa:
Exemplos:
Como determinar o teor de NaCl (cloreto de sódio) no sal de cozinha; 
Determinação de ferro em solo; 
Determinação de Ca2+ em águas naturais.
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II - CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Os métodos analíticos podem ser classificados em Clássicos ou Instrumentais.
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Um limitante entre a escolha de métodos é a quantidade relativa do componente analisado. Para componentes maiores de 1%, pode-se usar o método clássico, e para menores, uma técnica mais sofisticada instrumental.
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Outros limitantes que podem ser citados são:
Exatidão requerida: Os métodos clássicos podem alcançar uma exatidão de 9,9%, quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método deve recair sobre os instrumentais
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Composição química da amostra:. A escolha do método vai depender da composição química dos analitos, isto é dos possíveis interferentes em potencial. Em análise de materiais de composição extremamente complexa, o processo analítico se complica com a necessidade de efetuar a separação dos interferentes antes da medida final.
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Recursos disponíveis: muitas vezes não é possível utilizar o melhor método de análise em função do seu alto custo, que pode ser limitante em função do tipo de equipamento ou até mesmo ao tipo de reagente ou pessoal especializado.
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	Métodos Clássicos :
 Grande parte das análises empregam a separação dos componentes que se quer analisar (os analitos) por técnicas como precipitação, extração, ponto de fusão ou destilação. 
Métodos Clássicos - Exemplos:
 Extração
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Destilação Simples
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Precipitação
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Ponto de Fusão
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Os componentes separados são, então, tratados com reagentes que, em contato com os mesmos, produzem compostos que podem ser identificados pela sua cor, solubilidade, pontos de fusão e ebulição, etc. 
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A quantificação dos analitos pode ser feita através de técnicas simples mas precisas, que estão em pleno uso até os dias atuais, como a volumetria (titulações) e a gravimetria (medidas de massa)
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 	Métodos Instrumentais :
 No começo do século 20, começou-se a explorar outros fenômenos diferentes dos vistos nos métodos clássicos para realizar as análises. Para tal, utilizavam medidas de propriedades físicas dos compostos, tais como: a condutividade elétrica e absorção ou emissão de luz.
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Essas propriedades passaram a ser utilizadas na análise quantitativa de compostos inorgânicos, orgânicos e biológicos, tal como é possível observar na tabela a seguir, que mostra a relação existente entre as propriedades físico-químicas apresentadas pelos compostos e os métodos utilizados para detectar as energias produzidas, de acordo com essas propriedades.
Propriedades
Métodos Instrumentais
Emissão de radiação
Espectroscopia de emissão, fluorescência,fosforenscênciae luminescência.
Absorção da radiação
RMN, Infravermelho e Ultravioleta
Difraçãode Radiação
DRX
Potencial Elétrico
Potenciometria
Razão carga/massa
Espectroscopia de massa
Térmicas
Análises térmicas – ATDe ATG
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Através do conhecimento desta relação entre as propriedades físicas e os métodos instrumentais que podem ser utilizados, novas técnicas como a cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas passaram a ser usada para a realização das análises. 
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Esses novos métodos de separação e determinação de espécies e compostos químicos passaram a ser conhecidos como métodos instrumentais de análise, cujo desenvolvimento foi beneficiado pelo avanço tecnológico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores.
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Para serem detectados pelos instrumentos,, as espécies presentes na amostra precisam ser excitadas para produzir uma resposta. Esta excitação pode ser feita através de uma radiação eletromagnética, que faz com que esses compostos passem para um nível energético maior, e possa, assim, ser detectados pelos instrumentos de análise.
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As fontes de energia podem radiação eletromagnética (luz), calor, corrente elétrica, entre outros.
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Os resultados das análises são transformados em dados através da codificação feita pelos impulsos elétricos, voltagem, amperagem e etc. Os aparelhos que transformam esta energia em sinais, podem ser os transdutores, detectores e sensores.
EXEMPLO: ESQUEMA DE APARELHO DE CROMATOGRAFIA
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1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
III – CALIBRAÇÃO DOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Salvo poucas exceções, as técnicas instrumentais são denominadas de técnicas secundárias, ou seja, é necessário que o analista forneça referências ao equipamento para que este correlacione os dados para identificar a concentração do componente de interesse (analito) na amostra.
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 A maneira mais utilizada para calibrar r um instrumento é através da curva analítica ou curva de calibração, que feita através da preparação de padrões com concentrações conhecidas do composto e o branco (amostra sem o composto).
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EXEMPLO: Difratograma de uma amostra
IV – PARÂMETROS ANALÍTICOS:
Para demonstrar que um determinado que um método analítico é aceitável para os propósitos a que se destina, é necessário validar o método, através dos parâmetros analíticos, que podem ser descritos como:
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1 - Seletividade: capacidade do método de distinguir o composto em análise de todo o resto que se encontra na amostra. É usado para definir a metodologia analítica a ser empregada.
2 - Precisão: é a reprodutibilidade de um resultado.
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3 - Exatidão: define se os resultados experimentais estão próximos ao valor declarado do produto.
4 - Limite de detecção: A menor concentração do analito que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada, sob condições experimentais estabelecidas constitui o limite de detecção
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5 – Linearidade: intervalo de concentrações do composto presente na amostra, onde, precisão e Exatidão são aceitáveis.
SÍNTESE DA AULA:
Nesta aula, você:
Diferenciou os métodos clássicos dos instrumentais;
Aprendeu a importância da análise instrumental;
Conheceu os tipos de análises.
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Análise Instrumental
Marilza Aguilar
Atividade
Atividades
1) Quais qualidades um método analítico deve ter? O que deve ser considerado para a escolha de um método? 
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RESPOSTA:
Qualidades: Exatidão, precisão, sensibilidade, especificidade, simplicidade, análise simultânea, aplicabilidade, custo/tempo, rusticidade e considerações ecológica.
 
Escolha: Para se escolher um método, é preciso considerar o que o analista irá determinar, a quantidade de amostra e do componente.
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2) Em relação ao componente analisado, indique um limitante entre a escolha de um método clássico e um método instrumental. 
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RESPOSTA:
Um limitante entre a escolha de métodos é a quantidade relativa do componente analisado.