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Aula 09

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pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil
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As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector (5) e/ou tomadas para outra análise
PROCESSO DE SEPARAÇÃO
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 50 °C
 150 °C
 80 °C
180 °C
Análise qualitativa em fase gasosa
Na cromatografia em fase gasosa, as condições cromatográficas, como coluna (tipo, tamanho), temperatura do forno, temperatura do injetor e fluxo do gás, são importantíssimas para a análise qualitativa. Na verdade, estes parâmetros deverão ser mantidos para que haja reprodutibilidade do método.
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Além disso, é necessária a injeção de padrões nas mesmas condições cromatográficas, para que o parâmetro de tempo de retenção (tr) seja comparado da amostra com o padrão. Se o tr do padrão for igual ao da amostra na mesma condição cromatográfica, podemos inicialmente inferir que seja a mesma substância.
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Análise quantitativa em cromatografia gasosa
Na análise quantitativa, podemos utilizar técnicas já descritas, como a padronização interna e externa. Lembrando que, na padronizando externa, é necessário obter uma curva padrão e, depois de obtida a equação da reta, podemos empregá-la na análise quantitativa. Mas, para isto, é necessário que haja linearidade na curva padrão, ou seja, que os resultados sejam proporcionais.
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SÍNTESE DA AULA
Aprendeu a técnica e os princípios da cromatografia gasosa;
A instrumentação da cromatografia;
A importância da cromatografia nas análises farmacêuticas;
Aplicação da cromatografia.
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Análise Instrumental
Profa. Marilza Aguilar
Atividade 9
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1) Em uma coluna de sílica gel, encontrou-se um composto com tempo de retenção de 28 min
quando a fase móvel era tolueno. Que solvente, tetracloreto de carbono ou clorofórmio,
aparentemente diminuiria o tempo de retenção? Explique.
Como a sílica gel é polar e utilizando o tolueno que é um solvente apolar, o tempo de retenção é de
28 minutos. Para que este diminua, deve ser usado um solvente mais polar do que a fase estacionária, ou seja, do que a sílica gel. Com isso, utilizando-se o clorofórmio que é polar, o tempo de retenção será menor
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2) Como é realizada a confirmação da identidade (análise qualitativa) de compostos quando a
análise emprega CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência)?
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência a confirmação da identidade de um composto é feita
através da comparação entre os tempos de retenção das substâncias e dos padrões, ou seja, compostos
iguais apresentam o mesmo tempo de retenção iguais.

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