Biblioteca 1141614

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

LIPÍDIOS 
CAMPUS MANAUS – SALOMÃO MARTIM
Manaus, 19 de Outubro de 2017
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Etapas:
Extração da gordura da amostra com solvente;
Eliminação do solvente por evaporação;
A gordura extraída é quantificada por pesagem.
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Características:
Escolha do solvente depende dos componentes lipídicos contidos no alimento;
A extração é mais eficiente quando o alimento está seco;
Preparação da amostra: evitar a degradação da gordura;
Controle da T e do tempo de exposição do material ao solvente.
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Eficiência da extração a quente:
Natureza do material a ser extraído;
Tamanho das partículas;
Umidade da amostra;
Semelhança entre a polaridade do solvente e a amostra;
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Eficiência da extração a quente:
Circulação do solvente através da amostra;
Velocidade do refluxo: nem alta nem baixa;
Quantidade de solvente: quanto mais solvente (maior extração):
Avaliar custo.
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Tipos de solventes:
Éter etílico:
Solvente de extração mais ampla;
Extrai vitaminas, resinas e pigmentos (se triglicerídeos erros analíticos): erros aceitáveis (baixas concentrações);
Menos utilizado: mais caro, perigoso e pode acumular água durante a extração;
Éter de petróleo: mais utilizado.
 
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com solvente a quente:
Tipos de equipamentos:
 
 Soxhlet: 
Extrator utiliza refluxo de solvente: processo de extração é intermitente;
Pode ser utilizado somente com amostras sólidas;
Quantidade de solvente deve ser maior porque o volume total deve atingir o sifão do equipamento;
Vantagem: evita a T alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato com o solvente muito quente, evitando a decomposição da gordura;
Desvantagem: saturação do solvente que permanece em contato com a amostra antes de ser sifonado (dificulta a extração).
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com mistura de solvente a frio:
Método de Bligh-Dyer
 
Bligh e Dyer (1959): método de extração de gordura a frio;
Mistura de solventes: clorofórmio – metanol – água;
Amostra misturada com metanol e clorofórmio;
Adiciona-se mais clorofórmio e água;
Duas fases: clorofórmio (lipídios) água (componentes não lipídicos);
Fase do clorofórmio: isolada, evaporação do solvente, pesagem da amostra.
MÉTODOS DE ANÁLISE 
Extração com mistura de solvente a frio:
Método de Bligh-Dyer
 
Vantagens: 
Extrai todas as classes de lipídios;
Lipídios são extraídos sem aquecimento: 
testes posteriores avaliação da deterioração de lipídios (índice de peróxidos e de ácidos graxos livres);
Determinação de vitamina E e de esteróis.
Podem ser utilizadas amostras úmidas ou secas;
Pode ser realizada em tubos de ensaio;
Não necessita de equipamentos caros e sofisticados. 
REQUISITOS DE QUALIDADE 
Agência Nacional de Vigilância Sanitária
Resolução RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005: Aprova o "REGULAMENTO TÉCNICO PARA ÓLEOS VEGETAIS, GORDURAS VEGETAIS E CREME VEGETAL". 
Acidez: 
Óleos e gorduras refinados (exceto azeite de oliva refinado e óleo de bagaço de oliva refinado): máximo 0,6 mg KOH/g; 
Óleos prensados a frio e não refinados: máximo 4,0 mg KOH/g; 
Azeite de oliva extra virgem: máximo 0,8 g/100 g em ácido oleico; 
Azeite de oliva virgem: máximo 2,0 g/100 g em ácido oleico; 
Azeite de oliva: máximo 1,0 g/100 g em ácido oleico; 
Azeite de oliva refinado: máximo 0,3 g /100 g em ácido oleico; 
REQUISITOS DE QUALIDADE 
Agência Nacional de Vigilância Sanitária
Resolução RDC nº 270, de 22 de setembro de 2005: Aprova o "REGULAMENTO TÉCNICO PARA ÓLEOS VEGETAIS, GORDURAS VEGETAIS E CREME VEGETAL". 
 Índice de peróxidos 
Óleos e gorduras refinadas (exceto azeite de oliva refinado e óleo de bagaço de oliva refinado): máximo 10 meq/kg; 
Óleos prensados a frio e não refinados: máximo 15 meq/kg; 
Azeite de oliva virgem: máximo 20 meq/kg; 
Azeite de oliva: máximo 15 meq/kg; 
Azeite de oliva refinado: máximo 5 meq/kg. 
CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS
Índice de iodo:
Verifica-se o grau de instauração dos óleos e gorduras;
Importante para classificação de óleos e gorduras e em controle de qualidade de processamento industriais;
Iodo e outros halogênios se adicionam às duplas ligações nas cadeias insaturadas de ácidos graxos.
CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS
Tabela 2: Índice de iodo de alguns óleos e gorduras
Óleos
Índice de iodo
Coco*
7,5 – 10,5
Manteiga*
25 – 42
Banha*
53 – 77
Milho
103 – 128
Semente de algodão
99 – 113
Linhaça
155 – 205
Oliva
80 – 88
Soja
120 – 141
* Sólidas 
Índice de saponificação: 
Corresponde ao número de miligramas de KOH necessários para saponificar totalmente os ácidos graxos (A.G) resultantes da hidrólise de 1g de gordura ou óleo; 
Indica a quantidade de A.G de alto e baixo peso molecular presentes em óleos ou gorduras;
Ésteres de A.G de baixo peso molecular necessitam de mais álcalis para saponificação.
CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS
Índice de saponificação: 
Não serve para identificar o óleo: semelhante índices de saponificação (188 – 196);
Verificação do peso molecular médio da gordura;
Investigar a adulteração com outros óleos (índice de saponificação diferentes) ou com parafina (baixo índice de saponificação).
CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS
ANÁLISES DE QUALIDADE DO DE ÓLEOS E GORDURAS
Rancidez: 
Deterioração dos lipídios;
Um dos mais importantes problemas técnicos da indústria de alimentos;
Dois mecanismos:
Rancidez hidrolítica: hidrólise da ligação éster por lipases e umidade;
Rancidez oxidativa: autoxidação dos acilgliceróis com ácidos graxos insaturados por oxigênio atmosférico. 
ANÁLISES DE QUALIDADE DO DE ÓLEOS E GORDURAS
Rancidez hidrolítica: Índice de Acidez
Baseia-se na neutralização dos ácidos graxos livres até o ponto de equivalência, por uma solução alcalina, utilizando fenolftaleína (indicador);
A acidez, por definição, corresponde ao número de mililitros de solução normal alcalina necessários para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 100g de gordura ou óleo. 
ANÁLISES DE QUALIDADE DO DE ÓLEOS E GORDURAS
Rancidez oxidativa: Índice de peróxido e índice de TBA
Índice de peróxido: 
Indica o estado de oxidação de óleos e gorduras;
Os peróxidos orgânicos gerados no início da rancificação atuam sobre o iodeto de potássio, liberando o iodo que será titulado com tiossulfato de sódio, em presença de amido como indicador.
ANÁLISES DE QUALIDADE DO DE ÓLEOS E GORDURAS
Rancidez oxidativa: Índice de peróxido e índice de TBA
Índice de TBA (ácido 2-tiobarbitúrico):
Utiliza-se o índice TBA, que se baseia na reação do ácido 2 - tiobarbitúrico com o malonaldeído (produto da fase de terminação) gerando coloração vermelha se a gordura estiver oxidada;
Espectrofotometria.
Obrigado!