Relatório 1 - vitamina C e cloretos

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
TAL 469 – ANÁLISE DE ALIMENTOS
Letícia Cupertino Correia – 71228
Thamires Benevenuto de Oliveira – 71226
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS E VITAMINA C
Viçosa - MG
2014
Letícia Cupertino Correia – 71228
Thamires Benevenuto de Oliveira – 71226
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS E VITAMINA C
		
		Relatório apresentado como parte do programa analítico da disciplina Análise de Alimentos (TAL – 469), ministrada pela professora Edimar Aparecida F. Fontes, do curso de Engenharia de Alimentos da Universidade Federal de Viçosa.
Viçosa - MG
2014
Sumário
INTRODUÇÃO ................................................................................................... 1
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
Objetivos .................................................................................................... 2
Materiais e métodos .................................................................................. 2
Resultados e discussão ............................................................................. 3
	
Conclusão .................................................................................................. 4 
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C
Objetivos .................................................................................................... 5
Materiais e métodos .................................................................................. 5
Resultados e discussão ............................................................................. 7
	
Conclusão .................................................................................................. 8 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................. 9
ANEXO I - Cálculos ......................................................................................... 10
ANEXO II – Questões....................................................................................... 13
INTRODUÇÃO
O sal é usado, por sua excelência, como um conservador natural dos alimentos, pois através da salga, ele atua diminuindo a atividade de água (aw) dos produtos, como carnes, azeitonas e temperos convencionais, por exemplo. 
A determinação de cloretos é feita partindo-se do resíduo mineral fixo, utilizando-se o Método de Mohr. Esse método consiste na titulação dos íons cloretos usando nitrato de prata (AgNO3) como titulante e cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto final desta titulação é determinado pela precipitação do cromato de prata (Ag2CrO4), que apresenta cor marrom avermelhada. Esse precipitado é formado, pois é adicionado carbonato de cálcio (CaCO3) à amostra, o que torna o meio básico. Em meio ácido, a formação de dicromato de potássio (K2Cr2O7) é favorecida e a forma Ag2Cr2O7 é mais solúvel do que Ag2CrO4. Caso a adição de CaCO3 não seja feita, não basificando o meio, no instante em que formar o precipitado, o ponto final da titulação já foi ultrapassada (GOMES & OLIVEIRA, 2012).
	A determinação de vitamina C em alimentos é feita de acordo com o método da AOAC (Association of Official Agricultural Chemists). Esse método baseia-se na titulação da amostra com solução padronizada de NaOH 0,1N, empregando-se o 2,6 diclorofenol-indofenol sódico que dá cor azul em solução alcalina, cor rósea em solução ácida e sua forma reduzida é incolor. O ponto final da titulação é determinado no instante em que a solução passa de incolor para rósea, que indica que todo o ácido ascórbico presente na solução já foi consumido.
	Esse método apresenta diversas limitações, como por exemplo, quando se trabalha com amostras coloridas ou amostras com alta concentração de íons ferrosos, estanho, cobre cuproso e sulfito que são redutores. No caso de sucos, a presença de pigmentos, principalmente antocianinas, atrapalha a identificação do ponto de viragem do indicador, pois tais pigmentos mudam de coloração com a alteração do pH. Dessa forma, deve-se utilizar o peagâmetro para acompanhar a titulação. 
DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
OBJETIVOS
	Determinar o teor de cloretos expresso em cloreto de sódio em amostras de temperos prontos (Fondor e Knorr) e produto cárneo salgado (Jerked beef), partindo-se do resíduo mineral fixo destes produtos e promovendo uma titulação com nitrato de prata.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais
	Para a realização das análises foram utilizados: balança analítica, cadinhos de porcelana de 50 mL, dessecador, bico de Bunsen, mufla, bastão de vidro, béquer de 50 e 100 mL, balão volumétrico de 100 e 250 mL, bureta de 50 mL, funil, erlenmeyers de 125 mL, pipetas volumétricas de 10 mL, água destilada, ácido nítrico concentrado (HNO3), carbonato de cálcio (CaCO3), solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 N, solução de cromato de potássio (K2CrO4) 10% m/v, temperos prontos (Fondor e Knorr) e Jerked Beef.
Procedimento
Conforme os cálculos descritos no Anexo I, deveria ter sido pesado 2,5 gramas de tempero para prosseguir com as análises, porém, foi pesado 5 gramas. Dessa forma deverá ser feita uma diluição da amostra conforme descrito posteriormente. Assim, pesou-se aproximadamente 5,0 gramas das amostras de tempero e Jerked beef em cadinhos de porcelana de 50 mL previamente secos e identificados com grafite. A amostra foi carbonizada em bico de Bunsen até a queima completa e seguiu para a incineração em mufla a 550ºC, onde permaneceu até a obtenção de cinzas claras ou brancas. Às cinzas adicionou-se 1,0 mL de água destilada e 1,0 mL de ácido nítrico concentrado. Posteriormente a amostra foi neutralizada utilizando-se pitadas de carbonato de cálcio até que não se observasse mais o desprendimento de bolhas de gás carbônico. A seguir a amostra foi diluída, sendo a amostra de Jerked beef transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL e as amostras de tempero foram transferidas quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL, devido ao erro de pesagem, conforme demonstrado no Anexo I. Os balões volumétricos foram completados seu volume com água destilada, e desta solução foi retirada de cada amostra uma alíquota de 10 mL para a titulação. Foi utilizado como indicador a solução de cromato de potássio 10%, sendo adicionadas 2 gotas ao titulado, e como titulante foi utilizada solução de nitrato de prata 0,1 N (f = 0,9804), sendo que a titulação foi feita até o aparecimento da coloração marrom.
	A titulação das amostras foram feitas em duplicata e foi feita uma titulação do branco, que consiste na titulação utilizando-se 10 mL de água destilada ao invés da amostra.
	O resultado do teor de cloretos é expresso em porcentagem de cloreto de sódio (m/m) e é dado conforme a equação 1, onde V é o volume de solução de AgNO3 0,1 N gasto na titulação (mL), f é o fator de correção da solução de AgNO3 0,1 N, P é o peso da amostra (g) e é o volume da alíquota (mL).
Equação 1
RESULTADOS E DISCUSSÃO
	Os resultados encontrados nas titulações feitas como descrito na metodologia estão descritos na tabela 1.
Tabela 1 – Resultados das titulações para cada amostra
	AMOSTRA
	PESO
	VOLUME AgNO3 0,1 N
	Fondor
	5,017 g
	1,10 mL
	Knor
	5,036 g
	15,00 mL
	Jerked beef 1
	5,033 g
	4,35 mL
	Jerked beef 2
	5,033 g
	4,75 mL
	Utilizando-se os valores encontrados na titulação e a equação 1, foi possível determinar o teor de cloretos expresso em NaCl % (m/m) para cada amostra. Os resultados obtidos foram 1,26% no Fondor, 17,08% no Knorr, 4,96% no Jeked beef 1 e 5,41% no Jerked beef 2, conforme os cálculos do Anexo I. 
	O valor encontrado experimentalmente para o Fondor e o Knorr foram menores que os valores calculados a partir das informações dos fabricantes, sendo 14,2% no Fondor e 14,95% no Knorr, conforme cálculos do Anexo I. Essa diferença pode ser devido à diluição na qual a amostra foi submetida. A amostra foibastante diluída, por isso a concentração de cloreto determinada durante a análise feita em aula prática foi muito abaixo da esperada.
	O Jerked beef é um produto cárneo curado, o qual é adicionado de sal durante o seu processo de fabricação. Esse produto pode apresentar até 20% de sal em sua composição. As amostras avaliadas apresentaram 4,96% e 5,41% de cloreto de sódio, ou seja, dentro dos padrões para o produto. 
CONCLUSÃO
	Os produtos analisados em relação ao teor de cloretos expresso em cloreto de sódio apresentaram-se com teores abaixo do esperado, seja em relação ao rótulo ou ao processo de fabricação. Esse resultado pode estar relacionado em parte às diluições realizadas durante as análises ou ao erro experimental. 
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C
OBJETIVOS
	Determinar a concentração de ácido ascórbico em amostras de suco natural de laranja e néctar de laranja da marca Tial, via redução do composto colorido 2,6-diclorofenolindofenol.
MATERIAIS E MÉTODOS 
Materiais:
Para a realização da análise foram utilizados: balões volumétricos de 50, 200 e 250 mL, balança analítica, frasco âmbar, pipeta de 5 mL, erlenmeyers de 125 mL, bureta de 25 mL, pipeta volumétrica de 2 mL, papel filtro, funil, béquer de 50 mL e 150 mL, ácido ascórbico P.A., bicarbonato de sódio (NaHCO3), 2,6-diclorofenolindofenol (sal sódico), ácido metafosfórico (HPO3), água destilada, ácido acético glacial, laranja e néctar de laranja da marca Tial.
Procedimento: 
Preparo das soluções:
Preparo da solução de ácido metafosfórico
A solução de ácido metafosfórico deve ser preparada com pouco tempo antes do uso. No caso da aula prática a solução já se encontrava preparada conforme a metodologia descrita a seguir:
Pesou-se 7,5 g de ácido metafosfórico e o diluiu em 100 mL de água destilada. Essa solução foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL, no qual foi adicionado 20 mL de ácido acético e seu volume foi completado com água destilada. Essa solução foi filtrada e acondicionada sob refrigeração.
Preparo da solução-padrão de ácido ascórbico
A solução-padrão de ácido ascórbico deve ser preparada imediatamente antes do uso. Na aula prática isso não ocorreu, a solução já se encontrava preparada conforme a metodologia descrita a seguir:
Pesou-se exatamente 50 mg de ácido ascórbico que foi transferido quantitativamente para um balão de 50 mL, o qual teve seu volume completado com a solução de ácido metafosfórico. Essa solução preparada foi acondicionada em frasco âmbar e mantido sob refrigeração (5ºC).
Preparo da solução de 2,6-diclorofenolindofenol
A solução de 2,6-diclorofenolindofenol deve ser preparada com pouco tempo antes do uso. No caso da aula prática, essa solução já se encontrava preparada conforme a metodologia descrita a seguir:
Pesou-se 42 mg bicarbonato de sódio e o dissolveu em água destilada. A seguir adicionou-se 50 mg de 2,6-diclorofenolindofenol, transferiu-se a solução para um balão de 200 mL e completou-se o volume com água destilada. A solução foi filtrada e acondicionada em frasco âmbar e mantida sob refrigeração (5ºC).
Cálculo do título:
O título será utilizado para o cálculo do teor de ácido ascórbico na mostra, e para o seu cálculo a partir da equação 2 deve-se realizar a titulação da solução-padrão de ácido ascórbico e do branco.
Equação 2
Sendo m a massa em mg de ácido ascórbico utilizada na titulação, Vp o volume em mL gasto na titulação da solução-padrão de ácido ascórbico e Vb o volume em mL gasto na titulação do branco.
Titulação da solução-padrão de ácido ascórbico:
A titulação foi feita em triplicata, sendo pipetado 5,0 mL da solução de ácido metafosfórico em erlenmeyers. Em seguida adicionou-se 2,0 mL de solução-padrão de ácido ascórbico e seguiu-se a titulação com a solução de 2,6-diclorofenolindofenol até o aparecimento da cor ligeiramente rósea persistente por 5 segundos.
Titulação do branco
A titulação foi feita utilizando como titulante a solução de 2,6-diclorofenolindofenol e como titulado 7,0 mL de solução de ácido metafosfórico adicionado de água destilada na mesma quantidade da média gasta na titulação do padrão de ácido ascórbico. Essa titulação deve ser feita também em triplicata, porém, na aula prática foi feita apenas uma vez.
Determinação de ácido ascórbico nas amostras
	As amostras utilizadas para a determinação foram néctar de laranja da marca Tial e suco natural de laranja, sendo o último preparado utilizando-se uma laranja para a obtenção do suco na hora da análise.
 	A análise consiste na titulação da amostra em duplicata com a solução de 2,6-diclorofenolindofenol, seguindo-se a seguinte metodologia: adicionou-se a um erlenmeyer de 125 mL 5,0 mL de ácido metafosfórico medido com uma pipeta e 2,0 mL de amostra medindo com uma pipeta volumétrica. Em seguida seguiu-se a titulação até que se atingisse a coloração ligeiramente rósea persistente por 5 segundos. 
	O teor de ácido ascórbico nas amostras é calculado conforme a equação 3. Sendo VA o volume em mL gasto na titulação da amostra, Vb o volume em mL gasto na titulação do branco, v o volume em mL da amostra envolvido na titulação e F o título. O teor é expresso em mg de ácido ascórbico em 100 mL de amostra.
Equação 3
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Cálculo do título
As médias dos volumes gastos na titulação da solução-padrão de ácido ascórbico e do branco foram, respectivamente, 16,33 mL e 0,1 mL. A massa de ácido ascórbico utilizada na titulação foi de 2 mg, conforme cálculos no Anexo I. A partir destes valores e utilizando-se a equação 2 calculou-se o título, sendo este igual a 0,12, conforme mostrado no Anexo I.
Determinação de ácido ascórbico na amostra
As médias dos volumes gastos na titulação da amostra de suco natural de laranja e de néctar de laranja da marca Tial foram, respectivamente, 7,5 mL e 2,45 mL. Utilizando-se os valores obtidos na titulação, o título calculado e sabendo que o volume de amostra envolvido na titulação foi de 2,0 mL, calculou-se o teor de ácido ascórbico nas amostras, utilizando-se a equação 3, conforme descrito no Anexo I, sendo que no suco de laranja natural o teor foi de 44,4 mg/100 mL de suco e no néctar de laranja da marca Tial foi de 14,1 mg/100 mL de néctar.
De acordo com FRANCO (1992) o teor de ácido ascórbico em suco de laranja-pera é em torno de 40,9 mg/100 mL de suco. Assim, o resultado encontrado experimentalmente é bem próximo do previsto na literatura. 
De acordo com o rótulo do néctar de laranja da marca Tial, o teor de ácido ascórbico que deveria ter sido determinado experimentalmente era de 22,5 mg/ 100 mL de néctar, que não foi o que aconteceu na prática, sendo 14,1 mg/ 100 mL de néctar. Dessa forma, podemos aferir que o néctar não se encontrou conforme descrito pelo fabricante.
CONCLUSÃO
	De acordo com os resultados obtidos podemos demonstrar o maior teor de ácido ascórbico na laranja in natura que quando processada. A vitamina C se oxida com facilidade, o que explica este fato. Além disso, pudemos detectar desconformidade no teor de ácido ascórbico no néctar, podendo ser explicado pela rápida oxidação da vitamina C ou pelo menor teor presente que o descrito na embalagem.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
FRANCO, Guilherme. Tabela de composição química dos alimentos. 9.ed. Rio de Janeiro: Livraria Atheneu Editora, 1992. 307 p.
GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos. 1ª reimpressão: 2012. Viçosa, MG. Ed. UFV, 2012. 303 p.
Instituto Adolfo Lutz. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição - 1ª Edição Digital. Disponível em: <http://wp.ufpel.edu.br/nutricaobromatologia/files/2013/07/NormasADOLFOLUTZ.pdf>. Acesso em: abril de 2014
http://www.tial.com.br/tipo-produtos/nectar-de-laranja/
ANEXO I – CálculosANEXO II – Questões