Titulação Potenciométrica

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Prática 3
Titulação Potenciométrica 
Alunos: Camila Terra Araújo
Camila Maciel de Paula
Thamires Cássia Ferro Pereira
Professora: Giovana de Fátima Lima Martins
Disciplina: Química Analítica Instrumental Experimental
Alfenas/ MG
18-03-2016
Objetivos:
Realizar uma titulação potenciométrica com HCl, Hac e ácido poliprótico; utilizar métodos gráficos para visualizar o ponto final a partir da 1º derivada e 2º derivada; determinar a concentração dos ácidos.
Resultados/ Discussão:
A titulação potenciométrica mede a variação do pH de uma solução em função da quantidade de titulante adicionado (NaOH). A variação de pH é pequena até ao ponto de equivalência onde existe um ponto de mudança brusca. A força de um ácido ou base determina o ponto de mudança. O ponto de equivalência é reconhecido pela grande variação do potencial, que pode ser observada num gráfico das leituras de pH versus o volume de NaOH adicionado.
A curva de titulação é uma sigmoide, e perto do ponto de equivalência apresenta uma grande variação no pH. Devido a essa variação ser muito brusca e não se conseguir determinar ao certo o seu ponto médio (ponto de inflexão da curva) e sabendo que nesse valor se encontra o ponto de equivalência da titulação, faz-se necessário plotar o gráfico da 1ª derivada, para que o ponto de inflexão (agora um ponto de máximo ou de mínimo) seja identificado com mais clareza e indique o final da titulação. Mesmo assim, o que se obtém no gráfico da 1ª derivada são pontos (resultantes de dados experimentais e quase sempre diferentes dos valores teóricos - ainda que bem pouco) e não uma curva bem definida, de forma que, para determinar o máximo ou mínimo, é necessária uma interpolação, o que não garante uma confiabilidade do resultado e leva à necessidade de construir o gráfico da 2ª derivada. Este gráfico possui um ponto de máximo e um ponto de mínimo que, ao serem ligados, passam pelo eixo X e o ponto em que a reta traçada cortar o eixo X será o ponto de equivalência da titulação, pois esse ponto indica o ponto de inflexão da curva sigmóide (segunda derivada igual a zero). O ponto de equivalência é calculado por semelhança de triângulos.
Neste experimento foi realizada uma titulação potenciométrica do ácido clorídrico, ácido acético e acido fosfórico. As tabelas, gráficos e contas são mostrados abaixo.
-Titulação potenciométrica do ácido clorídrico 
Tomou-se 10 mL da amostra de ácido e diluiu em água destilada até cobrir todo o eletrodo. Efetuou a titulação com incrementos de 2mL da base NaOH 0,1 mol/L até pontos próximos do de equivalência. A aproximação do ponto de equivalência é indicada por um salto no pH. Na vizinhança desse salto foram adicionados pequenos incrementos iguais (0,2 mL). Após cada adição, deixou-se passar um tempo suficiente para que e o eletrodo indicador atingisse um potencial razoavelmente constante antes de se adicionar o novo incremento. 
Tabela 1: Dados da titulação potenciométrica do ácido clorídrico. 
Figura 1: Gráfico da tabela 1 referente ao volume NaOH x pH.
Figura 2: Gráfico da tabela 1 referente ao volume médio NaOH x derivada.
Figura 3: Gráfico da tabela 1 referente ao volume médio NaOH x 2º derivada
Cálculos:
0,20
x
 33
 49,5
Figura 4: Representação do triângulo na fig 3.
82,5x=9,9 
x = 0,12 mL
Volume de equivalência 
Veq = 6,8 + 0,12 = 6,92 mL
Concentração
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 6,92
Ca = 0,0747 mol/ L
Tabela 2: Dados da 2º titulação potenciométrica do ácido clorídrico.
Figura 5: Gráfico da tabela 2 referente ao volume NaOH x pH
Figura 6: Gráfico da tabela 2 referente ao volume médio NaOH x 1º Derivada
Figura 7: Gráfico da tabela 2 referente ao volume médio NaOH x 2º Derivada
Contas:
30,75
 
30,75
x
0,40
 24,5
Figura 8: Representação do triângulo na fig 7.
55,25x = 9,8
x = 0,18 mL
Volume de equivalência 
Veq = 6,6 + 0,18 = 6,78 mL
Concentração
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 6,78
Ca = 0,0736 mol/ L
	Média de concentração (mol/L)
	Desvio de padrão
	0,0742
	7,78x 10-4
-Titulação potenciométrica do ácido acético
Tomando 10 mL da amostra e diluindo em água cobriu o eletrodo e seguiu com a medição potenciométrica. Efetuou a titulação com 2 mL da base NaOH 0,1 mol/L.
Tabela 3: Dados da titulação potenciométrica do ácido acético.
Figura 9: Gráfico da tabela 3 referente ao volume de NaOH x pH
Figura 10: Gráfico da tabela 3 referente ao Vol médio x 1º derivada
Figura 11: Gráfico da tabela 3 referente ao volume médio de NaOH x 2º derivada
Cálculos: 
 24,5
 30,25
0,40
x
Figura 12: Representação do triângulo na fig 11
x = 0,22 mL
Volume de equivalência 
Veq = 6,4 + 0,22 = 6,62 mL
Concentração
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 6,62
Ca = 0,0714 mol/ L
Tabela 4: Dados da 2º titulação potenciometrica do ácido acético.
Figura 13: Gráfico da tabela 4 referente ao volume de NaOH x pH
Figura 14: Gráfico da tabela 4 referente ao volume de NaOH x 1º derivada
Figura 15: Gráfico da tabela 4 referente ao volume médio NaOH x 2º derivada
Cálculos: 
 32,25
 59,75
0,20
x
Figura 16: Representação do triângulo na fig 15
x = 0,13 mL
Volume de equivalência 
Veq = 6,8 + 0,13 = 6,93 mL
Concentração
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 6,93
Ca = 0,0748 mol/ L
	Média de concentração (mol/L)
	Desvio de padrão
	0,0731
	2,4x 10-3
-Titulação potenciométrica do ácido fosfórico.
Tomando 10 mL da amostra e diluindo em água cobriu o eletrodo e seguiu com a medição potenciométrica. Efetuou a titulação com 2 mL da base NaOH 0,1 mol/L.
Tabela 5: Dados da titulação potenciométrica do ácido fosfórico.
Figura 17: Gráfico da tabela 5 referente ao volume NaOH x pH
Figura 18: Gráfico da tabela 5 referente ao volume médio NaOH X 1º derivada
Figura 19: Gráfico da tabela 5 referente ao volume médio NaOH x 2º derivada
Cálculos:
x = 0,16 mL
1° Volume de equivalência 
Veq = 3,55+ 0,16 = 3,71 mL
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 3,71
Ca = 0,0400mol/ L
2° Volume de equivalência 
x = 0,24
Veq = 8,4+ 0,24 = 8,64 mL
Concentração
2nA =nB 
Ca x Va = (Cb x Vb)/2
Ca x10 = (0,1079 x 8,64)/2
Ca =0,0466 mol/ L
Tabela 6: Dados da 2º titulação potenciométrica do ácido fosfórico.
Figura 20: Gráfico da tabela 6 referente ao volume NaOH (mL) x pH
Figura 21: Gráfico da tabela 6 referente ao volume médio NaOH x 1º derivada
Figura 22: Gráfico da tabela 6 referente ao volume médio NaOH x 2º derivada
Cálculos:
x = 0,23mL
1° Volume de equivalência 
Veq = 3,55+ 0,23 = 3,83 mL
Concentração
nA =nB 
Ca x Va = Cb x Vb
Ca x10 = 0,1079 x 3,78
Ca = 0,0407mol/ L
2° Volume de equivalência 
x = 0,1 mL
Veq = 8,4+ 0,1 = 8,5 mL
Concentração
2nA =nB 
Ca x Va = (Cb x Vb)/2
Ca x10 = (0,1079 x 8,5)/2
Ca =0,0459 mol/ L
	Media de concentração (mol/L)
	Desvio Padrão
	1° Veq
	2° Veq
	1° Veq
	2° Veq
	0,0404
	0,0463
	4,95x 10-4
	4,95x 10-4
Conclusão:
Concluímos que a titulação potenciométrica é uma técnica eficaz e precisa, uma vez que foi possível determinar as concentrações de diferentes soluções ácidas utilizando-se de métodos geométricos para obtenção do ponto de equivalência com maior precisão.
Referencias:
-OHLWEILER, Otto Alcides. Fundamentos da analise instrumental. Rio de Janeiro; Livros Técnicos e Científicos. 1981.