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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO INSTITUTO DE ENGENHARIA CAMPUS VÁRZEA GRANDE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA 2016/1 Joana Oliveira Leite Thais Cristina Couto Hurtado Palloma de Oliveira Duarte Victor Augusto Zangrossi Muzulon dos Santos RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA N° 3 DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO E DE EBULIÇÃO DE UMA AMOSTRA DESCONHECIDA CUIABÁ – MT Julho – 2016 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 3 2. OBJETIVO .............................................................................................................................. 5 3. METODOLOGIA ................................................................................................................... 5 3.1 Aparelhos e Instrumentos ................................................................................................... 5 3.2 Determinação do ponto de fusão de uma amostra desconhecida ..................................... 6 3.3 Determinação do ponto de ebulição de uma amostra desconhecida ................................ 6 3.4 Determinação da densidade ............................................................................................... 6 4. DISCUSSÕES DOS RESULTADOS ..................................................................................... 7 5. CONCLUSÃO ......................................................................................................................... 9 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................ 10 3 1. INTRODUÇÃO As substâncias químicas possuem propriedades físicas distintas de modo que pode-se identificar a amostra a partir da análise minuciosa de tais propriedades, sendo estas: cor, forma para sólidos, índice de refração para líquidos, densidade, solubilidade em vários solventes, ponto de fusão e ebulição e características de sublimação. (RUSSEL, 2008). A distinção entre uma mistura e uma substância pura é feita pela medida da temperatura nas respectivas mudanças de estado. Uma substância pura, como por exemplo a água, ferve a temperatura constante. Por outro lado, o ponto de ebulição de uma solução líquida, como água e cloreto de sódio, aumenta gradualmente. Isto ocorre porque o ponto de ebulição da solução depende da sua composição, e quanto maior for a concentração de substância dissolvida, maior será o ponto de ebulição. (RUSSEL, 2008). Se um líquido for aquecido a uma temperatura suficientemente elevada, a tendência ao escape de suas moléculas toma-se tão grande que ocorre a ebulição. A ebulição consiste na formação de bolhas de vapor no corpo do líquido. Estas bolhas são formadas quando a pressão de vapor do líquido torna-se igual à pressão externa exercida sobre o líquido pela atmosfera. Devido aos pontos de ebulição dependerem da pressão externa, aquele geralmente especificado para uma substância é o ponto de ebulição normal, definido como a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido é igual à pressão atmosférica. (RUSSEL, 2008). A pressão é um fator determinante, pois a temperatura aumenta com aumento da pressão externa. O ponto de ebulição de um líquido a 1 atm de pressão é chamada de ponto de ebulição normal. A pressão atmosférica é menor em altitudes maiores, de forma que a água entra em ebulição a temperatura a temperatura mais baixa. (BROWN,2005) O ponto de ebulição e a pressão de vapor numa temperatura específica são usados para determinar as forças intermoleculares em um líquido. Assim quanto maior for o calor de vaporização, maiores serão as forças intermoleculares do mesmo. (RUSSEL, 2008). Forças intermoleculares são as forças que mantém as moléculas unidas, nos diferentes compostos, existem vários tipos de forças intermoleculares, entre elas: Força 4 dipolo- induzido, em que há o acumulo de elétrons em uma região da molécula, presente em moléculas apolares, de forma que elas induzem o desequilíbrio das outras moléculas. Força dipolo- dipolo ou dipolo permanente estão presentes nas moléculas polares. Ligações de hidrogênio são as ligações mais fortes, tratam-se de átomos de hidrogênio ligados a moléculas muito eletronegativa, como por exemplo o nitrogênio ou oxigênio, cujos polos δ + e δ- ficam mais acentuados. Assim, quando o líquido atinge seu ponto de ebulição ou quando um sólido atinge seu ponto de fusão é um momento de desordem das moléculas de tais compostos, em que há um rompimento das forças intermoleculares. (SOUZA & LÍRIA, 2016). As propriedades físicas dos sólidos cristalinos, como ponto de fusão e dureza, dependem tanto dos arranjos das partículas quando das forças atrativas entre elas. Os sólidos covalentes consistem em átomos unidos por forças intermoleculares como dipolo- dipolo, forças de dispersão de London e ligações de hidrogênio. Eles normalmente pontos de fusão relativamente baixos. Os sólidos covalentes consistem em átomos unidos em grandes cadeias por ligações covalentes. Como as ligações covalentes são muito mais fortes que as forças intermoleculares, estes têm ponto de fusão muito mais altos. Já os sólidos iônicos consistem em íons mantidos juntos por ligações iônicas. A força de uma ligação iônica depende muito das cargas dos íons. Os sólidos iônicos geralmente possuem pontos de fusão altos. Quando o calor é adicionado a um sólido, suas partículas ganham energia cinética e, portanto, vibram com intensidade cada vez maior nas suas posições médias do retículo cristalino. Eventualmente, as vibrações tornam-se tão violentas que as forças que atuam entre as partículas não são mais tão fortes para mantê-las unidas e o retículo cristalino começa a desintegrar (o sólido funde). E os sólidos metálicos consistem inteiramente em átomos metálicos. A ligação nos metais é muito forte por estar relacionada às forças de dispersão de London. O ponto de fusão de metais varia consideravelmente devido às diferenças no grau da ligação covalente complementar. (BROWN,2005; RUSSEL, 2008) O ponto de fusão ocorre quando um sólido passa para o estado líquido. Durante o processo de fusão, a energia absorvida faz com que as forças de atração entre as moléculas (ou átomos, ou íons) no sólido diminuam. Assim como o ponto de ebulição, o ponto de fusão depende da temperatura, forças atrativas como também da pressão. (RUSSEL, 2008). 5 Desta forma quanto maiores forem as forças intermoleculares maiores serão as temperaturas para que sejam atingidos os pontos de ebulição ou ponto de fusão. Os pontos de ebulição e fusão refletem nas fraquezas ou nas forças intermoleculares. (MASTERTON, SLOWINKI & STANITSKI,1990). Tanto o ponto de ebulição quanto o ponto de fusão são considerados propriedades periódicos, ou seja, crescem ou decrescem de acordo com o aumento do número atômico dos elementos químicos. (FOGAÇA, 2016). Uma das propriedades que caracteriza uma substância é a sua densidade. A densidade é definida como a massa da unidade de volume de uma substância, ou, simplesmente, massa por unidade de volume. A densidade de um objeto é calculada pela divisão da massa do objeto por seu volume. A densidade expressa a quantidade de matéria presente em uma dada unidade de volume. Quando dizemos que o chumbo tem maior densidade do que o alumínio, isto significa que num dado volume de chumbo há mais matéria queno mesmo volume de alumínio. As densidades de sólidos e líquidos são comumente expressas em gramas por centímetro cúbico, g/cm3, unidades derivadas SI, porém encontra-se densidade expressa em g/ml, g/L e kg/cm3. (RUSSEL, 2008). 2. OBJETIVO Identificar amostras desconhecidas utilizando-se o ponto de fusão e ebulição a partir das temperaturas medidas e consulta a bibliografia auxiliar. 3. METODOLOGIA 3.1. Aparelhos e Instrumentos Para realização da prática utilizou-se os seguintes aparelhos: Anel de borracha para fixação de tubo capilar Bico de Bunsen Dois tubos Capilar para temperatura de fusão Dois tubos Capilar para temperatura de ebulição Béquer Pipeta de Pauster Suporte universal com garra Termômetro (0-300°C) Tubos de ensaio Tubo de Thiele Glicerina Amostra A (líquido) 6 Amostra B (sólido) 3.2 Determinação do ponto de fusão de uma amostra desconhecida Montou-se a aparelhagem utilizando um suporte universal com garras e um tubo Thiele contendo glicerina. Posteriormente pegou-se o tubo capilar e transferiu para o mesmo a pequena quantidade acumulando aproximadamente 1 cm da amostra A (sólido triturado) no fundo do tubo. Após acomodar o sólido no capilar, este foi empacotado em um tubo de ensaio com a extremidade selada voltada para baixo. Em seguida, o tubo de ensaio foi colocado junto ao termômetro com o auxílio do anel de borracha. Mergulhou- se o termômetro no banho de glicerina contido no tubo de Thiele. Iniciou-se o aquecimento com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-o para o braço do tubo de Thiele de modo que ocorra o processo de convecção. Repetiu-se este procedimento duas vezes e anotou-se a temperatura de fusão. 3.3 Determinação do ponto de ebulição de uma amostra desconhecida Utilizou-se a mesma aparelhagem montada no procedimento anterior. Pegou-se o tubo de ensaio e transferiu-se ao mesmo uma pequena quantidade da amostra B (líquido). Posteriormente foi introduzido um tubo capilar com a sua extremidade aberta voltada para baixo junto ao líquido. Após acomodar o tubo capilar, o tubo de ensaio foi colocado junto ao termômetro com o auxílio do anel de borracha. Mergulhou-se o termômetro no banho de glicerina contido no tubo de Thiele. Iniciou-se o aquecimento com uma chama moderada de um bico de Bunsen, dirigindo-o para o braço do tubo de Thiele de modo que ocorra o processo de convecção. Repetiu-se este procedimento duas vezes e anotou-se a temperatura de ebulição. 3.4 Determinação da densidade Utilizou-se dois béqueres de 25 ml com os devidos cuidados necessários (limpo e seco). Colocou-se o primeiro béquer em uma balança analítica, em seguida desconsiderou seu peso tarando a balança, posteriormente utilizando um pipeta volumétrica transferiu para o béquer 20 ml da solução de acetona e anotou a massa medida. No segundo béquer, realizando o mesmo procedimento anterior, transferiu para o mesmo 20 ml de acetato de etila e anotou-se a massa. 7 4. DISCUSSÕES DOS RESULTADOS Na primeira etapa do processo laboratorial, em que se pedia para realizar a determinação do ponto de fusão da amostra A desconhecida, com auxílio do tubo de Thiele preenchido com glicerina e submetido a fonte de calor do bico de Bunsen foi observado que a amostra contida no tubo capilar começou a mudar de estado físico sólido para o estado líquido a uma temperatura de 115°C, aferido no termômetro. Após repetir o procedimento com a mesma amostra segundo as mesmas condições, observou-se que esta iniciou-se a mudança de estado a uma temperatura de 117°C. Realizou-se a comparação da temperatura auferida no momento da fusão com as temperaturas dispostas na tabela 1 e foi verificado que o resultado obtido está em um intervalo entre as substâncias: acetanilida e ácido benzóico. Em consulta com o monitor de laboratório, descobriu-se que a amostra A é ácido benzoico. A discrepância entre as temperaturas obtidas e a temperatura contida na tabela pode ser devido a pressão atmosférica e aquecimento muito rápido da substância. Tabela 1: Pontos de fusão de alguns sólidos Sólidos Ponto de Fusão (°C) Acetamida 82 Acetanilida 114 Benzofenona 48 Ácido Benzóico 122 Bifenilo 70 Ácido Láurico 43 Naftaleno 80 Ácido Esteárico 70 Fonte: Autoria própria Na segunda etapa dos experimentos, em que se pedia para realizar a determinação do ponto de ebulição da amostra B desconhecida, com auxílio do tubo de Thiele preenchido com glicerina e submetido a fonte de calor do bico de Bunsen, observou-se o aparecimento de bolhas que escapavam da parte inferior do tubo capilar e percorriam o líquido, em seguida formou-se uma corrente bolhas constante, neste momento desligou- se o bico de Bunsen. Aguardou-se o cessar das bolhas por completo e observou-se que líquido moveu-se para dentro do tubo capilar, neste momento foi aferido o termômetro e constatou-se a temperatura de 79°C, sendo esta a temperatura de ebulição. O movimento do líquido para o tubo capilar indica que a pressão atmosférica é idêntica à tensão de vapor do líquido, ou seja, a pressão existente no tubo é vencido pelo líquido analisado. O 8 mesmo procedimento foi repetido e aferiu-se a temperatura no termômetro e foi visualizado a temperatura de 74ºC. Comparou-se as temperaturas auferida com as temperaturas contidas na tabela 2 e verificou-se que a temperatura obtida se aproxima da temperatura do acetato de etila. Em consulta com o monitor de laboratório confirmou-se que a substância desconhecida é exatamente o acetato de etila, porém os resultados podem ser influenciados por erros dos operadores, pressão ou aquecimento. Tabela 2: Pontos de ebulição de líquidos. Substâncias Ponto de Ebulição (°C a 1atm) Acetona 56 Ciclo-hexano 81 Acetato de etila 77 Hexano 69 Álcool isopropílico 83 Álcool Etílico 85 Álcool n-propílico 97 Fonte: Autoria própria Na terceira etapa dos procedimentos, após obter a massa das amostras de acetona e acetato de etila, realizou-se o cálculo das densidades utilizando a equação 1. 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 A massa em g obtida no primeiro béquer contendo acetona foi de 17,07 g. 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑏é𝑞𝑢𝑒𝑟 1 = 17,07 𝑔 20 𝑚𝑙 = 0,8535 𝑔/𝑚𝑙 Utilizando a equação 1 calculou-se a densidade obtendo 0,8535 g/ml como resultado, comparou-se o resultado da equação 2 com a densidade contida na tabela 3 e constou-se que a densidade obtida está próxima do resultado tabelado que é de 0,780 g/ml. A massa obtida no segundo béquer contendo acetato de etila foi de 19,15 g. 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒𝑏é𝑞𝑢𝑒𝑟 2 = 19,15 𝑔 20 𝑚𝑙 = 0,9575 𝑔/𝑚𝑙 Utilizou-se a equação 1 e obteve-se o resultado da equação 3 de 0,9575 g/ml, que comparado ao valore de densidade contida na tabela 3 para acetato de etila é de 0,901 g/ml. A variação dos resultados deve-se a temperatura, erros de paralaxe, imprecisão na balança, entre outros. (1) (2) (3) 9 Tabela 3:Densidade de líquidos. Líquido P.E. (°C) Densidade(20°C) Acetona 56 0,780 Metanol 65 0,792 Acetato de etila 76 0,901 Cicloexano 81 0,779 Isopropanol 83 0,787 Àgua 100 1,000 Isobutanol 109 0,803 Fonte: Autoria própria 5. CONCLUSÃO Conclui-se a partir da temperatura obtida na determinação do ponto de fusão que a amostra de sólido é de ácido benzóico. A partir da temperatura obtida na determinação do ponto de ebulição da segunda amostra, conclui-se que a amostra desconhecida é o acetato de etila. Os valores obtidos não foram exatamente igual aos valores contidosna tabela 1 e na tabela 2, essa diferença nos valores da temperatura pode ter sido devido a impureza dos compostos, falta de precisão na observação, diferença de pressão e aquecimento rápido da amostra. A determinação do ponto de fusão e ebulição é utilizada para verificar o grau de pureza da substância ou a identificação de uma substância não rotulada, pois quanto mais próximo as temperaturas medidas forem do valor teórico, mais pura é substância. As propriedades físicas dos elementos também demonstram a lei periódica. As densidades dos elementos está em função do número atômico. Para os elementos que são normalmente gases, a densidade considerada é a do líquido na sua temperatura de ebulição. As diferentes características estruturais influenciam na densidade da substância. As densidades calculadas da amostra de acetato de etila e de acetona não foram iguais a densidade contida na tabela 3. Isso deve-se a diferença de temperatura e pressão, erro de precisão ou pesagem. 10 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005. FOGAÇA, Jenifer. “Ponto de fusão e ponto de ebulição”, Alunos Online Uol. Disponível em: <http://alunosonline.uol.com/quimica/ponto-de-fusao-ponto-de- ebulicao.html>. Acessado em 16 de julho de 2016. MASTERTON, William L; SLOWINSKI, Emil J. & STANITSKI, Conrad L. Princípios de Química, 6-ed. Traduzido por: Jossyl de Souza Peixoto. São Paulo: Livros Técnicos e Científicos, 1990. 681p. RUSSEL, J.B. Quimica Geral vol 1.2ª ed. ed. makron books. 2008. p (484- 486). SOUZA, Líria Alves De. "Força intermolecular influi na temperatura e estado físico da molécula?"; Brasil Escola. Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/quimica/forca-intermolecular-influi-na-temperatura- estado-.htm>. Acesso em 16 de julho de 2016.
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