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1 1 EXPERIMENTO “A” TEMA: MEDIDA DE CMC POR MEDIDAS DE CONDUTIVIDADE E EFEITOS DA FORÇA IÔNICA. APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Materiais Agitador magnético (com aquecimento) e barra; 1 Bureta de 25 mL; 2 béqueres de 100 mL; 1 pipeta de 10 mL; Condutivímetro; 1 Termômetro; Soluções aquosas de NaCl (5 mmol L-1), NaCl (5 mmol L-1)/ SDS (40 mmol L-1) e SDS (40 mmol L-1). Dica Para esse experimento é muito importante que o grupo acompanhe as alterações de condutividade com a construção simultânea do respectivo gráfico. Procedimento experimental 1 – Adicione 30 mL de água destilada em um dos béqueres e meça a temperatura e a leitura de sua condutividade, anote esse valor e considere como sendo l0. 2 – Preencha a bureta com a solução pura de SDS, e adicione uma alíquota de 0,2 mL. Depois de 30 segundos, desligue a agitação e aguarde a estabilização da leitura da condutividade, anotando esse valor e encontre o valor correspondente da concentração de SDS na solução. Um modelo de tabela está mostrado a seguir. A agitação deve ser suave para evitar a formação de bolhas. Obs: A concentração máxima de SDS nos experimentos deve ser de 12 mmol L-1. 3 – Repita as adições de 0,2 mL com as correspondentes leituras de l e concentração de SDS. Com o auxílio do gráfico estime o volume máximo a ser adicionado da solução de SDS. 4 – Para cada concentração de SDS, encontre o valor correspondente da condutividade normalizada (lN), através de l / l0. Graficamente, plote o valor de lN (eixo y) pela concentração de SDS (eixo x), e estude a Figura obtida. 5 – Repita os procedimentos (1 a 4), porém, adicionando a solução de NaCl no béquer (etapa 1) e solução NaCl / SDS na bureta (etapa 2). 6 – Discuta, teoricamente, o efeito da temperatura sobre a CMC. 2 2 7 – Compare todos os gráficos obtidos e discuta como ocorre a variação da CMC a partir da alteração da força iônica. Tabela 1. ILUSTRATIVA Volume adicionado Condutividade (l) lN [SDS] / m mol L-1 0 mL l0 = 1 0 0,2 0,4 0,6 .... TÓPICOS DE ESTUDO: 1. Condutividade de soluções; 2. Concentração micelar crítica; 3. Força iônica (no relatório, calcule os valores da força iônica); 4. Estabilidade de micelas; 5. Diagramas de fase e ponto de Krafft. 3 3 EXPERIMENTO “B” TEMA: TENSÃO SUPERFICIAL. APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Um dos métodos utilizados para medir a tensão superficial é o método da massa da gota. Esse método, assim como todos aqueles que envolvem separação de duas superfícies, depende da suposição de que o perímetro do capilar, multiplicada pela tensão superficial é a força que mantém juntas as duas partes de uma coluna líquida. Quando esta força está equilibrada pela massa da porção inferior, a gota se desprende. A tensão superficial é calculada pela equação, fazendo Fa=Fd: 2𝜋𝑟𝛾 = 𝑚!𝑔 = 𝜌𝑉!𝑔 (Lei de Tate) (1) onde: Vi é o volume de uma gota ideal, r é o raio do tubo (externo se o líquido molhar o tubo), e g é a aceleração da gravidade. Na prática, o peso da gota obtido é sempre menor que o peso da gota ideal. A razão disto é que somente a porção mais externa da gota é que alcança a posição de instabilidade e cai. Perto de 40% do líquido que forma a gota permanece ligado ao tubo. Para corrigir o erro causado pelo fato da gota não se desprender de forma esférica, introduz-se na equação (1) o fator de correção f: 2𝜋𝑟𝛾𝑓 = 𝑚!𝑔 = 𝜌𝑉!𝑔 (2) Assim: 𝛾 = !!!!!"# (3) Para o cálculo do raio do capilar, r, dados publicados sugerem a seguinte relação, a 23°C, para o caso da água: r = -0,0002815 + 38,1292m (4) (raio em metros e massa em kg) 4 4 Materiais Soluções de dodecilsulfato de sódio; Copos plásticos para pesagem; Bureta de 25 mL; 1 becker 50 mL; 3 balões de 25 mL; 1 micropipeta de 100 mL; Procedimento Experimental Parte I – Determinação do raio da ponta da bureta e o valor de f. 1 - Inicialmente, pese um copinho plástico. Coloque de 5 a 10 mL de água destilada numa bureta. Conte o número de gotas que vertem em aproximadamente 2,0 mL de água deixando as gotas cair nesse copinho. Anote o volume gasto exatamente. OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar. 2 - Pese o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota. 3 - Repita o procedimento mais duas vezes e calcule o valor médio da massa de uma gota (expresse a massa de uma gota em kg). Verifique a temperatura. 4 - Calcule o valor de r usando a equação (4). 5 – Calcule f usando a equação (3), o valor de r encontrado em (4) e o valor de γ mostrado na tabela do experimento anterior. 6 - Preencha os dados da Tabela 1 abaixo. Tabela 1 – Resultados do líquido padrão (água). 𝜸𝑯𝟐𝑶 = ________ ; T = ______ Água No de gotas Massa das gotas (kg) Massa de uma gota (kg) raio calcul. (m) f 1 2 3 Média±desvio 5 5 Parte II – Tensão superficial de soluções de SDS. 1 - Inicialmente, prepare as soluções indicadas para a sua bancada a partir das soluções-estoque disponíveis no laboratório. 2 - Pese um copinho e coloque um pouco de amostra numa bureta (cerca de 2,5 mL). Conte o número de gotas em 1,0 mL de amostra deixando as gotas cair nesse copinho. Anotar a temperatura. OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar. 3 - Pese novamente o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota. 4 - Repita o procedimento mais uma vez. Lave a bureta com água destilada e faça o experimento para outra concentração. 5 - Complete a Tabela abaixo de forma a calcular a tensão superficial como a média de 2 medidas para todas as amostras (valores não distante de mais de 3%). Tome o valor do raio do capilar e de f do experimento anterior (parte I) [SDS] mmol L-1 0,05 0,1 0,2 0,4 1 2 5 6 7 8 8,5 9,0 1,0 No gotas 1 No gotas 2 Δm / kg 6 - Construa um gráfico da isoterma de Gibbs de γ (N.m-1) versus ln [SDS]. Procure na literatura como é o formato da curva esperada. Calcule o coeficiente angular da porção intermediária da curva. Determine a cmc para o SDS. 7 – Determine o excesso superfícial através da equação da isoterma de Gibbs. 8 - Determine a área (em Å2) ocupada por uma molécula de SDS. 9 - Também, através do gráfico, determine o valor da CMC. Observação: atenção à aplicação das unidades corretas nas fórmulas. Lembre-se que 1 J = 1 N.m. O coeficiente angular do gráfico da Isoterma de Gibbs tem unidades de N.m-1. Tópicos de estudo: 1) Tensão superficial. 2) Excesso superficial e seu sinal. 3) CMC e área ocupada por uma molécula na interface. 6 6 EXPERIMENTO “C” TEMA: DIAGRAMA DE FASE BINÁRIO E TERNÁRIO. APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Materiais Metanol Ciclo-hexano Acetato de etila, etanol e água destilada; 10 Tubos de ensaio; Micropipeta (1 mL) e ponteiras; Agitador de tubos (vortex); 1 buretas de 25 mL; Banho termostatizado; Parte I) Procedimento Experimental diagrama de fase binário 1- Numere ostubos de ensaio e encher cada bureta com metanol e ciclo-hexano, respectivamente. 2- Transferir as seguintes quantidades de metanol e ciclo-hexano para os tubos, conforme Tabela 1. Tabela 1. Resultados experimentais Tubos 1 2 3 4 5 6 7 Metanol/ml 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 9,0 Ciclo-Hexano/mL 9,5 9,0 8,0 6,0 4,0 2,0 1,0 Temperatura 3 - Dos tubos 1 a 7, avaliar a temperatura em que a turvação desaparece entre metanol e ciclo-hexano. Tratamento de Dados 1- Inicialmente, complete a tabela abaixo com a ajuda dos dados coletados na Tabela 1. Use as densidades dos líquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade de matéria e calcular a fração molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 2. Dados: d (ciclo-hexano) = 0,779 g cm-3, d (metanol) = 0,792 g cm-3 . 7 7 Tabela 2 – Tratamento dos dados experimentais. Ciclo-Hexano Metanol Tubo m /g n / mol x m / g n / mol x 1 2 3 4 5 6 7 2 – Construir um gráfico da temperatura em que houve transição de duas para uma fase, em função da fração molar do ciclo-hexano, determinando a curva binodal ou curva de coexistência. 3 – Compare seus resultados com Stenland, C. & Pettitt, M. Binary –solution critical opalescence: Mole fraction versus temperature phase diagram. Journal of Chemical Education, J. Chem. Educ., 1995, 72 (6), p 560, conforme figura abaixo: 8 8 Parte II) Procedimento Experimental diagrama de fase ternário 1 - Numerar os tubos de ensaio e encher cada bureta com acetato de etila, etanol e água, repectivamente. 2 - Transferir as seguintes quantidades de água e acetato de etila para os tubos, conforme a Tabela 3, realizar em duas etapas. Tabela 3 – Resultados experimentais. tubos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Água / mL 1,0 1,0 2,0 2,0 1,0 2,0 2,5 2,5 0,4 0,5 AcOEt / mL 2,0 3,0 1,0 3,0 1,0 1,5 0,5 1,5 6,0 3,0 Etanol / mL tubos 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Água / mL 1,0 3,5 0,3 0,5 0,5 1,0 4,0 0,5 0,4 AcOEt / mL 3,0 1,5 7,0 3,5 5,0 3,5 0,5 4,0 0,4 Etanol / mL zero zero 3 - Dos tubos 1 a 18, adicionar etanol (0,2 mL) até que a turbidez ou as duas fases presentes desapareçam. Anotar o volume gasto na tabela. Nos tubos 19 e 20 não será adicionado etanol; serão adicionados água e acetato de etila até o desaparecimento da turvação. Tratamento de Dados 1 - Inicialmente, complete a tabela abaixo com a ajuda dos dados coletados na Tabela 4. Use as densidades dos líquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade de matéria e calcular a fração molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 4. Dados: d (AcOEt) = 0,897 g cm-3, d (EtOH) = 0,789 g cm-3 e d (H2O) = 0,997 g cm-3. 9 9 Tabela 4 – Tratamento dos dados experimentais. Água Acetato de etila etanol Tubo m /g n / mol x m / g n / mol x m /g n / mol x 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 10 10 2 – Utilize o gráfico fornecido a seguir para montar o diagrama de fases (em fração molar). 3 - Compare o diagrama obtido com o da literatura (Ex.: Resa, J.M. & Goenaga, J.M, Liquid-Liquid Equilibrium Diagrams of Ethanol + Water +(Ethyl Acetate or 1-Pentanol) at Several Temperatures J. Chem. Eng. Data 2006, 51, 1300-1305). 4 – Descreva como a temperatura afeta na separação de fases desse sistema. Tópicos de estudo: 1) Discuta a termodinâmica de misturas e do mecanismo de separação de fases. 2) Qual o papel do etanol na miscibilidade entre água e acetato de etila? 3) Qual a influência de álcoois com maior cadeia sobre a separação de fase? Discuta. 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 H2O AcOEt EtOH 11 11 EXPERIMENTO “D” TEMA: ADSORÇÃO DE AZUL DE METILENO EM FIBRAS DE ALGODÃO. APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Material Tubos de ensaio; 02 pipetas graduadas de 5,0 mL; 1 pipeta graduada de 10,0 mL, Erlenmeyer; solução estoque de azul de metileno a 15 mg L-1; tolueno (conservante); tecido de algodão e água destilada. Procedimento Experimental 1 - Preparar soluções diluídas do azul de metileno a partir da solução estoque de acordo com a Tabela 1. Tabela 1 – Condições experimentais para construção da curva padrão do azul de metileno, a partir de uma solução a 15 mg L-1 Tubo A B C D E F G H I Solução estoque (mL) 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Água destilada (mL) 5,0 4,8 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 2 – Realizar a leitura da solução “B” em diferentes comprimentos de onda, esta etapa será iniciada com o auxílio do professor para a utilização do espectrofotômetro. Anote o respectivo valor de absorção para cada comprimento de onda. 3 - Lavar a cubeta com álcool etílico para a remoção do azul de metileno. Esta etapa será necessária para todas as medidas a seguir. 4 - Faça a construção do gráfico de Absorção vs comprimento de onda a partir dos dados obtidos. A partir deste, escolha dois valores diferentes de l e realize a leitura das soluções preparadas a partir da Tabela 1. Monte um gráfico de Absorção (l) vs Concentração de azul de metileno. 5 - Pese um pedaço de algodão (~0,5 g) em um erlenmeyer e anote exatamente a massa pesada. Adicione 50,0 mL de solução de azul de metileno conforme a Tabela 2. 12 12 Tabela 2 – Soluções a serem utilizadas de azul de metileno em algodão e respectivas massas de algodão. Frasco 1 2 3 4 5 6 7 Concentração (mg L-1) 5 10 15 20 30 40 50 Massa do algodão (g) 6 - Agite por um minuto, adicione 2 gotas de tolueno (conservante), tampe, etiquete (concentração, dia da semana e horário da turma) e deixe em repouso por uma semana em ambiente livre da luz. Repita o procedimento para as outras concentrações. Semana 2 1 - Retire ±10,0 mL das soluções preparadas na aula anterior, coloque em tubos de ensaio e meça o valor da absorbância das mesmas, nos comprimentos de onda escolhidos na semana anterior (item 4). 2 - Através da equação da reta encontrada no item 3, calcule a concentração das amostras, preenchendo a Tabela 3. As muito concentradas, ou seja, que apresentarem valores de absorbância maiores que 1,0, devem ser diluídas. A sugestão é fazer diluição 1:10 e assinalar tais amostras com *. Tabela 3 – Resultados experimentais. Frasco 1 2 3 4 5 6 7 Absorbância Conc. Eq. (mol L-1) Massa algodão (g) nads (mol/g) 3 - Determine a quantidade de azul de metileno adsorvido. Para isso, basta subtrair da concentração original, o valor encontrado no item anterior. 4 - Calcule a área superficial específica da fibra de algodãosabendo-se que σ = 197,2 Å 2 e M = 319,5 g mol-1 para o azul de metileno. TÓPICOS DE ESTUDO PARA O PÓS-LABORATÓRIO 1. Isotermas de Langmuir; 2. Processos adsortivos sobre substratos sólidos; 3. Construção de gráficos e estudo sobre os coeficientes angular e linear. 4. Fatores termodinâmicos de adsorção. 13 13 EXPERIMENTO “E” TEMA: ADSORÇÃO DE HAc EM CARVÃO ATIVO. APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Materiais 4 erlenmeyers de 125 mL; 1 bureta de 25 mL; 1 espátula; agitador magnético e barra; 1 proveta 50 mL; funil e papel filtro; 4 balões volumétricos de 100 mL; Solução de ácido acético (solução estoque, 0,5 mol L-1, anotem o valor da concentração padronizado); soluções de hidróxido de sódio 0,01 e 0,1 mol L-1 (idem anterior), fenolftaleína e carvão ativo. Obs.: – O processo de ativação do carvão consiste no aquecimento do mesmo em estufa a 200oC durante 1,5 horas. Procedimento Experimental 1 – Preparem, em balões volumétricos, as soluções diluídas de ácido acético a partir da solução estoque, de acordo com a Tabela 1 (em três etapas, os balões devem ser lavados e reutilizados para realizar as outras soluções). Não se esqueça de completar o volume com água destilada e de calcular o valor da concentração das soluções diluídas. 2 – Pese diretamente nos erlenmeyers aproximadamente 0,5 gramas de carvão ativo (ANOTEM EXATAMENTE A MASSA EMPREGADA). Adicione a respectiva solução de HAC. 3 – Mantenha as misturas acima em agitação por 15 minutos. 4 – Filtre as misturas (funil + papel de filtro) e descarte os 10 mL iniciais como precaução contra adsorção do ácido pelo papel de filtro. 5 – Retire alíquotas de 10 mL do filtrado em erlenmeyer, adicione aproximadamente 30 mL de água, 2 gotas de fenolftaleína e titule com solução padronizada de NaOH. Repita o procedimento 2 vezes. Não lavar a vidraria com sabão! 6 – Preencha a Tabela 1 e use os dados experimentais para construir as isotermas de Langmuir e Freundlich. 7 – Calcule a área superficial, em m2 g-1, de carvão ativo. Assuma que a molécula do ácido acético possui uma área igual a 21 Å2. 14 14 Tabela 1 – Condições experimentais Sistema (HAc / carvão) 1 2 3 4 5 6 Solução estoque (mL) 25,0 20,0 15,0 10,0 5,0 3,0 Massa de carvão ativo (g) [HAc] inicial (mol.L-1) Vol. médio de NaOH gasto (mL) [HAc] equilíbrio (mol.L-1) n ads (mol.g-1) TÓPICOS DE ESTUDO PARA O PÓS-LABORATÓRIO 1. Isotermas de Langmuir e Freundlich; 2. Processos adsortivos sobre substratos sólidos; 3. Construção de gráficos e estudo sobre os coeficientes angular e linear. 4. Fatores termodinâmicos de adsorção. 15 15 EXPERIMENTO “F” TEMA: ENERGIA LIVRE DE SUPERFÍCIE DE SÓLIDOS APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! INTRODUÇÃO Devido à tensão superficial a água se comporta como se tivesse uma membrana elástica em sua superfície. Este fenômeno pode ser observado em quase todos os líquidos, e é o responsável pela forma esférica de gotas ou bolhas do líquido. A razão é que as moléculas de água interagem muito mais fortemente com suas vizinhas do que com as moléculas do ar, na interface. As moléculas que estão no interior da gota, por exemplo, interagem com outras moléculas em todas as direções; as moléculas da superfície, por outro lado, interagem somente com moléculas que estão nas suas laterais ou logo abaixo. Este desbalanço de forças intermoleculares faz com que estas moléculas, da superfície, sejam atraídas para o interior do líquido. Para se remover estas moléculas da superfície é necessário certa quantidade mínima de energia - a tensão superficial. Para a água, isto corresponde a 72,75 mN.m-1, a 20 oC. Quando se tem uma gota de fluido em contato com um sólido e num meio de vapor, o ângulo de contato da interface líquida depende apenas das propriedades físicas dos três meios de contato (sólido, líquido e fluido), sendo independente do formato do recipiente e da gravidade. A Figura mostra o comportamento de uma gota sobre uma superfície que apresenta alta molhabilidade (θ = 0), molhabilidade média (π < θ <0) e sem molhabilidade (θ = π). Para líquidos molhantes, as forças de coesão (forças líquido-líquido) são menores que as forças de adesão (forças sólido- líquido). Em líquidos não molhantes, o oposto ocorre. É evidente que, se as forças de campo (gravitacionais, por exemplo) que agem no sistema são pequenas, o formato das gotas se aproxima de uma esfera, com contato com a superfície em apenas um ponto, ou seja, com um ângulo de contato que se aproxima de 180o. 16 16 1ª parte – Comparação do espalhamento de líquidos em sólidos. Para entender as características físicas de um líquido como tensão superficial, ação capilar, curvatura dos meniscos, viscosidade, miscibilidade é preciso entender as interações moleculares denominadas forças de coesão (formato arredondado) e forças de adesão (maior espalhamento). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 – Lavar com detergente, água de torneira e água destilada a placa de vidro. Secar com papel toalha. 2 – Coloque gotas de água, metanol, butanol e dodecil sulfato de sódio e ordene as amostras de acordo com o grau de espalhamento: _____________<_____________<_____________<_____________ 2a parte - Determinação da energia livre de superfície total, bem como os componentes: polar e dispersivo da energia livre de superfície. Utilize como referência a metodologia de conforme artigo: Vicente, C.M.S.; André, P.S.; Ferreira, R.A.S. Simple measurement of surfasse free energy using a web cam. Revista Brasileira de Ensino de Física, v. 34, n. 3, p. 3312-3315. (ANEXO 1) Os experimentos serão determinados sobre uma superfície de vidro, utilizando DOIS dos seguintes solventes: Tabela) Tensão superficial (𝛾) (mN/m), o componente polar (𝛾!!) e dispersivo (𝛾!!) em mN/m, a 25 oC. Liquido Tensão Superficial (𝛾) 𝛾!! 𝛾!! Água 72,10 52,20 19,90 Acetona 25,20 3,10 22,10 Etanol 22,10 4,60 17,50 Glicerol 62,70 41,50 21,20 Isopropanol 23,00 3,50 19,50 Metanol 23,70 7,00 16,70 n-Propanol 23,70 2,90 20,80 Tolueno 28,50 1,32 27,18 17 17 ANEXO 1) ARTIGO RELATÓRIO EXPERIMENTO F 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 ANEXO 2) COMPOSIÇÃO DO RELATÓRIO Relatório (Peso 2,0) Itens obrigatórios do relatório: n Capa (1 página) n Introdução (2 páginas) n Objetivos geral e específicos (1 página) n Material e métodos (até duas páginas) n Resultados n Discussão n Conclusão n Referências (ao menos três referências bibliográficas)
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